一种气凝胶纤维及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种气凝胶纤维及其制备方法，包括如下步骤：S1、将二氧化硅气凝胶粉体与精对苯二甲酸进行混合，获得混合材料，其中，二氧化硅气凝胶粉体的含量为1wt％‑5wt％，述二氧化硅气凝胶粉体的粒径为0.01～4mm；S2、经步骤S1获得的混合材料与反应溶剂按体积比为1：(10‑20)混合进行聚合反应中，获得浓度为0.2‑1.2g/mL气凝胶混合聚酯熔体；S3、将步骤S2获得的气凝胶混合聚酯熔体进行纺丝及后处理。本发明专利技术制备过程简单，成本低，且制备的气凝胶纤维具有较高的比表面积、高孔隙率和低密度的特征，且可纺性好。

Aerogel fiber and preparation method thereof

【技术实现步骤摘要】
一种气凝胶纤维及其制备方法
本专利技术涉及纺织纤维制备领域，尤其涉及一种气凝胶纤维及其制备方法。
技术介绍
气凝胶，作为世界最轻的固体，已入选吉尼斯世界纪录。目前这种新材料最轻的仅有0.16毫克每立方厘米，约是空气密度的1/7，虽然很轻，但非常坚固耐用。它可以承受相当于自身质量几千倍的压力，在温度达到1200摄氏度时才会熔化。此外它的导热性和折射率也很低，绝缘能力比最好的玻璃纤维还要强39倍。二氧化硅(SiO2)气凝胶是一种由纳米级微粒相互聚集而成，以空气为分散介质的新型轻质多孔材料。其孔洞率高达80％-99％，孔洞的典型尺寸为1-100nm，具有高比表面积、超低密度以及纳米多孔网络结构的特征，被认为是目前绝热性能最佳的固态材料。目前已有报道的气凝胶纤维及其制备方法有如下几种。浙江大学高超课题组通过液晶纺丝，以液氮为凝固浴，制得了比表面积884m2/g、抗拉强度188kN·m/kg、模量3.3MPa的石墨烯气凝胶纤维。北京航空航天大学秦国彤课题组以钛酸四丁酯为前驱体，以PVP为助纺剂，通过静电纺丝，制备出复合纤维膜，再经干燥及高温处理，得到了TiO2气凝胶纳米纤维膜，比表面积为241.6m2/g。德国航天中心材料研究所LorenzRatke研究组采用将纤维素溶解在氯化锌水合物或硫氰酸钙水合物熔体中在接近于其凝胶点时纺丝，经陈化和超临界CO2干燥的方法制备高孔隙率的纳米结构纤维素气凝胶纤维，比表面150～220m2/g，但其纤维直径0.5mm～1mm，存在纤维较粗的问题。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术公开了一种气凝胶纤维及其制备方法，其制备过程简单，成本低，且制备的气凝胶纤维具有较高的比表面积、高孔隙率和低密度的特征，且可纺性好，具体技术方案如下所述：第一方面，本专利技术的一种气凝胶纤维制备方法，包括如下步骤：S1、将二氧化硅气凝胶粉体与精对苯二甲酸进行混合，获得混合材料，其中，二氧化硅气凝胶粉体的含量为1wt％-5wt％，述二氧化硅气凝胶粉体的粒径为0.01～4mm；S2、经步骤S1获得的混合材料与反应溶剂按体积比为1：(10-20)混合进行聚合反应中，获得浓度为0.2-1.2g/mL气凝胶混合聚酯熔体；S3、将步骤S2获得的气凝胶混合聚酯熔体进行纺丝及后处理。进一步地，所述二氧化硅气凝胶粉体的粒径为2～3mm。进一步地，所述二氧化硅气凝胶粉体的含量为3wt％。进一步地，步骤S2中，反应溶剂包括甲苯、二甲苯、四氢呋喃、乙醇、丙酮、正己烷和环己烷中的一种或多种组合，反应温度为285-290℃，反应时间为3h-24h。进一步地，步骤S3具体包括：S31、对步骤S2获得的气凝胶混合熔体进行铸带切粒，获得气凝胶母粒；S32、将步骤S31获得的气凝胶母粒输入纺丝机，经动态混合后由纺丝机喷丝头的喷丝孔挤出，形成熔体细流，其中喷丝孔的孔径为0.06mm～0.8mm，所述喷丝头的拉伸倍数为1.2～1.4倍；S33、将S32形成的纺丝细流进入至少一个凝固浴中形成丝束，经凝固浴的丝束由牵伸辊至少进行一次牵伸后输出，即得二氧化硅气凝胶纤维；S34、对S33获得的二氧化硅气凝胶纤维进行高温卷曲和热定型；S35、将经过步骤S34中卷曲和热定型后的二氧化硅气凝胶纤维经切断装置进行切断，使其切断长度为38～55mm，形成二氧化硅气凝胶纤维短纤维。进一步地，步骤S33具体包括如下步骤：将步骤S32形成的纺丝细流进入第一凝固浴中形成丝束，经第一凝固浴的丝束由第一牵伸辊送至第二凝固浴中，经第二凝固浴后的丝束由第二牵伸辊送入第三凝固浴中，经第三凝固浴后的丝束经第三牵伸辊牵伸后输出，即得快速升温纤维，其中，第一凝固浴的温度为42～46℃，所述第二凝固浴的温度为82～88℃，所述第三凝固浴的温度为80～85℃，总牵伸倍率控制为3.0-3.4，所述第一凝固浴中含75～95g/L的H2SO4、190～215g/L的Na2SO4和8～12g/L的ZnSO4，所述第一牵伸辊的牵伸率为60～90％；所述第二凝固浴中包括15～18g/L的硫酸，所述第二牵伸辊的牵伸率为50～70％，所述第三凝固浴包括pH值为1.5～2.5的H2SO4；所述第三牵伸辊的牵伸率为8～12％。进一步地，步骤S3具体包括：将步骤S2获得的气凝胶混合聚酯熔体进行静电纺丝，所述静电纺丝的输出电压为10kV—50kV，注射流量为2.0-5.0mL/h，纺丝距离为20cm-50cm。第二方面，本专利技术提供一种气凝胶纤维，所述气凝胶纤维采用权利要求1-7任一所述的方法制备，所述气凝胶纤维细度为1D-10D，的比表面积≥88m2/g，孔隙率≥85％，密度≤0.2g/cm3。进一步地，采用本专利技术第二方面所述的气凝胶纤维所纺制的纱线，所述气凝胶纤维纺制的纱线的细度为30～60S，干态断裂强度为30～32(CN/tex)，湿态断裂强度16～18(CN/tex)，干态断裂伸长为15～17％，湿态断裂伸长为19～21％。进一步地，根据本专利技术第二方面所述的气凝胶纤维或所述的气凝胶纤维所纺制的纱线的用途，所述气凝胶纤维适用于无纺制品或填充物；所述气凝胶纤维纺制的纱线适用于生产贴身纺织面料、家纺面料、婴幼儿服装或袜子。本专利技术的气凝胶纤维及其制备方法，具有如下有益效果：(1)本专利技术以二氧化硅气凝胶粉体与PTA为原料，通过与反应溶剂反应制得气凝胶混合聚酯熔体，经切片纺丝制得二氧化硅气凝胶纤维，反应条件温和，成本低，生产过程安全。(2)本专利技术制备的气凝胶纤维，细度为1D-10D，具有较高的比表面积、高孔隙率和低密度的特征，且可纺性好，同时，由于气凝胶本身的多孔材质，决定了其具有高效的天然抗菌效果。(3)本专利技术制备的气凝胶纤维，其纺制的纱线的细度为30～60S，干态断裂强度为30～32(CN/tex)，湿态断裂强度16～18(CN/tex)，干态断裂伸长为15～17％，湿态断裂伸长为19～21％。(4)本专利技术制备的气凝胶纤维，其适用于无纺制品或填充物；所述气凝胶纤维纺制的纱线适用于生产贴身纺织面料、家纺面料、婴幼儿服装或袜子。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明为了更清楚地说明本专利技术的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。图1是本专利技术气凝纤维制备流程示意图；图2是本专利技术气凝胶纤维的红外光谱测试结果图；图3是本专利技术气凝胶纤维在2.5K倍的扫描电镜图；图4是在35.0K倍的扫描电镜图。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或者元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气凝胶纤维制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将二氧化硅气凝胶粉体与精对苯二甲酸进行混合，获得混合材料，其中，二氧化硅气凝胶粉体的含量为1wt％‑5wt％，述二氧化硅气凝胶粉体的粒径为0.01～4mm；S2、经步骤S1获得的混合材料与反应溶剂按体积比为1：(10‑20)混合进行聚合反应中，获得浓度为0.2‑2g/mL气凝胶混合聚酯熔体；S3、将步骤S2获得的气凝胶混合聚酯熔体进行纺丝及后处理。

【技术特征摘要】
1.一种气凝胶纤维制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将二氧化硅气凝胶粉体与精对苯二甲酸进行混合，获得混合材料，其中，二氧化硅气凝胶粉体的含量为1wt％-5wt％，述二氧化硅气凝胶粉体的粒径为0.01～4mm；S2、经步骤S1获得的混合材料与反应溶剂按体积比为1：(10-20)混合进行聚合反应中，获得浓度为0.2-2g/mL气凝胶混合聚酯熔体；S3、将步骤S2获得的气凝胶混合聚酯熔体进行纺丝及后处理。2.根据权利要求1所述的气凝胶纤维制备方法，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶粉体的粒径为2～3mm。3.根据权利要求2所述的气凝胶纤维制备方法，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶粉体的含量为3wt％。4.根据权利要求1所述的气凝胶纤维制备方法，其特征在于，步骤S2中，反应溶剂包括甲苯、二甲苯、四氢呋喃、乙醇、丙酮、正己烷和环己烷中的一种或多种组合，反应温度为285-290℃，反应时间为3h-24h。5.根据权利要求1所述的气凝胶纤维制备方法，其特征在于，步骤S3具体包括：S31、对步骤S2获得的气凝胶混合熔体进行铸带切粒，获得气凝胶母粒；S32、将步骤S31获得的气凝胶母粒输入纺丝机，经动态混合后由纺丝机喷丝头的喷丝孔挤出，形成熔体细流，其中喷丝孔的孔径为0.06mm～0.8mm，所述喷丝头的拉伸倍数为1.2～1.4倍；S33、将S32形成的纺丝细流进入至少一个凝固浴中形成丝束，经凝固浴的丝束由牵伸辊至少进行一次牵伸后输出，即得二氧化硅气凝胶纤维；S34、对S33获得的二氧化硅气凝胶纤维进行高温卷曲和热定型；S35、将经过步骤S34中卷曲和热定型后的二氧化硅气凝胶纤维经切断装置进行切断，使其切断长度为38～55mm，形成二氧化硅气凝胶纤维短纤维。6.根据权利要求5所述的气凝胶纤维制备方法，其特征在于，步骤S33具体包括如下步骤：将...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄惠标，
申请(专利权)人：江苏康溢臣生命科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32