利用染料废液制备多孔碳材料的方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种利用染料废液制备多孔碳材料的方法及其应用。该方法包括以下步骤：(1)将絮凝剂加入染料废液中加热搅拌，冷却后得到染料废液胶体；(2)将染料废液胶体干燥，研磨成粉末；(3)将粉末煅烧，得到多孔碳材料。本发明专利技术通过向染料废液中加絮凝剂回收利用废水中的染料，絮凝剂在废液中起到架构染料大分子的作用，染料废液胶碳化后的材料具有三维多孔、比表面积大、含氮量高的特点，用该发明专利技术方法处理染料废液既能保护环境，又可以变废为宝。本发明专利技术方法简单、易于工业化生产，具有广泛的应用价值。同时，通过本发明专利技术的方法将制备得到的多孔碳材料作为锂离子电池负极材料可以很好实现电池的脱锂嵌锂，具有较高的经济价值和社会价值。

Preparation of Porous Carbon Materials from Dye Waste Liquor and Its Application

【技术实现步骤摘要】
利用染料废液制备多孔碳材料的方法及其应用
本专利技术涉及多孔碳材料
，特别是涉及一种利用染料废液制备多孔碳材料的方法及其作为锂离子电池负极材料的应用。
技术介绍
改革开放以来，随着经济的增长，人们的生活越来越好，对穿着的要求越来越高。市场对五彩缤纷的服饰的需求促进了纺织厂和印染厂的蓬勃发展。随之而来的也加大了经济发展和环境保护之间的矛盾。亚甲基蓝、天青A、罗丹明B、酞腈Co/Ni等染料在废水中广泛存在，具有难降解和易积累等特点，如果这些废液不能妥善处理，随意排放将严重威胁生态系统和人类健康。因此寻找一种高效、清洁、经济的处理方法引起人们的广泛关注。目前我国各种染料产量已达100万吨，染料废水已成为环境重点污染源之一。染料行业品种繁多，工艺复杂。其废水中含有大量的有机物和盐份，色泽深，难处理，酸碱性强等特点，一直是废水处理中的难题。但是染料行业排放的废物中多富含C、N、S、Cl等元素，通过实验可知这些元素通过处理可以制成氮掺杂的多孔碳材料，用处理染料废液得到的多孔碳材料作锂离子电池的负极可以使电池表现出优异的倍率循环性能。因此，开发一种利用染料废液制备可用于高性能锂离子电池的多孔碳材料的方法无论是对于环境保护还是锂电池的发展都具有重要有意义。
技术实现思路
基于此，有必要针对当前染料废液利用率低、易造成环境污染等问题，提供一种操作简单、成本低廉、反应条件温和、重复性好的利用染料废液制备多孔碳材料的方法及其作为锂离子电池负极材料的应用。一种利用染料废液制备多孔碳材料的方法，包括以下步骤：(1)将絮凝剂加入染料废液中加热搅拌，冷却后得到染料废液胶体；(2)将染料废液胶体干燥，研磨成粉末；(3)将粉末煅烧，得到多孔碳材料。上述利用染料废液制备多孔碳材料的方法，通过向染料废液中加絮凝剂回收利用废水中的染料，絮凝剂在废液中起到架构染料大分子的作用，染料废液胶碳化后的材料具有三维多孔、比表面积大、含氮量高的特点，用该专利技术方法处理染料废液既能保护环境，又可以变废为宝。本专利技术方法简单、易于工业化生产，具有广泛的应用价值。在其中一个实施例中，所述染料废液所含成分至少包括亚甲基蓝、天青A、酞菁Ni、和罗丹明B中的任意一种。在其中一个实施例中，所述絮凝剂选自羧甲基纤维素或聚丙烯酰胺中的任意一种。在其中一个实施例中，所述加热搅拌的温℃为30-70℃，时间为10-30分钟。在其中一个实施例中，所述干燥为冷冻干燥，时间为10-40小时。在其中一个实施例中，所述煅烧温℃为500-800℃，煅烧时间为1-6小时。本专利技术还涉及根据前述方法得到的多孔碳材料作为锂离子电池负极材料的应用。上述多孔碳材料作为锂离子电池负极材料的应用，可以很好实现电池的脱锂嵌锂，具有较高的经济价值和社会价值。附图说明图1a是本专利技术实施例1中制得的冻干后的染料废液胶体实物图；图1b是本专利技术实施例1中将废液胶体研磨粉末煅烧后得到的多孔碳材料实物图。图2是本专利技术实施例1中所用的纯染料煅烧、絮凝剂煅烧和处理的染料废液胶体煅烧后的产物用作锂离子电池负极的比容量对比图。图3是本专利技术实施例2中所制得的材料用作锂离子电池负极在0.1Ag-1电流密度下充放电长循环性能图。图4是本专利技术实施例3中所制得的材料用作锂离子电池负极在10Ag-1电流密度下充放电长循环性能图。图5是本专利技术实施例3中所制得的材料用作锂离子电池负极充放电的倍率性能图。图6是本专利技术实施例3中所制得的材料用作锂离子电池测得的CV曲线图。图7是本专利技术实施例4中所制得的材料用作锂离子电池测得的阻抗曲线图。图8是本专利技术实施例4中所制得的染料废液胶体碳化后材料的扫描电镜图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。本专利技术的方法如下：(1)称取0.5-5g的亚甲基蓝、天青A、酞菁Ni、罗丹明B等染料溶于50ml水中，配置不同浓℃的染料废液。(2)将1-10gCMC(羧甲基纤维素)或PAM(聚丙烯酰胺)等絮凝剂加入到染料废液中使其完全溶解，然后在30-70℃的水浴锅中恒温加热并不断搅拌10-30分钟，制得果冻状的染料废液胶体。(3)将染料废液胶盛入烧杯，将烧杯贴好封口膜放入冰箱中冷冻一晚，待胶体完全凝固后，在封口膜上扎适宜数量的孔，放入冻干机中，冻干10-40个小时，完全去除其水分。(4)将冻干后的染料废液胶体研磨成粉，放入纯镍坩埚中，在马弗炉内加热至500-800℃进行煅烧，煅烧时间为1-6小时，收集煅烧后的样品即为掺不同元素的多孔碳。上述多孔碳可作为锂离子电池负极材料，电池表现出优异的倍率性能和循环稳定性。本专利技术与现有技术相比具有如下优点：1、通过向染料废液中添加絮凝剂回收利用其中的染料，所用原材料易得，操作简单。2、絮凝剂在染料废液中起到架构染料大分子的作用，染料废液胶碳化后的材料具有三维多孔、比表面积大、含氮量高的特点，可以很好实现电池的脱锂嵌锂。3、用本专利技术方法处理染料废液，既能保护环境，又可以变废为宝。4、本专利技术方法可大规模生产，实现产业化。实施例1称取5g亚甲基蓝染料溶于50ml水中，配置成含有亚甲基蓝的染料废液。将10gCMC(羧甲基纤维素)加入到染料废液中使其完全溶解，然后在70℃的水浴锅中恒温加热并不断搅拌10分钟即可制得果冻状的染料废液胶体。将染料废液胶体盛入烧杯，将烧杯贴好封口膜放入冰箱中冷冻一晚，待胶体完凝固后，在封口膜上扎适宜数量的孔，放入冻干机中，冻干10个小时即可完全去除其水分。将冻干后的染料废液胶体研磨成粉，放入纯镍坩埚中，在马弗炉内加热至500℃煅烧，煅烧时间为1小时。收集煅烧后的样品即为掺不同元素的多孔碳，使其作为锂离子电池负极材料，电池表现出优异的倍率性能和循环稳定性。实施例2称取1g天青A染料溶于50ml水中，配置成含有天青A的染料废液。将1gCMC(羧甲基纤维素)加入到染料废液中使其完全溶解，然后在30℃的水浴锅中恒温加热并不断搅拌30分钟即可制得果冻状的染料废液胶体。将染料废液胶体盛入烧杯，将烧杯贴好封口膜放入冰箱中冷冻一晚，待胶体完凝固后，在封口膜上扎适宜数量的孔，放入冻干机中，冻干40个小时即可完全去除其水分。将冻干后的染料废液胶体研磨成粉，放入纯镍坩埚中，在马弗炉内加热至800℃煅烧，煅烧时间为6小时。收集煅烧后的样品即为掺不同元素的多孔碳，使其作为锂离子电池负极材料，电池表现出优异的倍率性能和循环稳定性。通过图2可以清楚地看到，使用本专利技术实施例2中所制得的材料作锂离子电池负极后，电池的比容量有了很大的提高。通过图3可以清楚地看到，使用本专利技术实施例2中所制得的材料作锂离子电池负极后，电池比容量稳定在500mAhg-1。实施例3称取3g酞腈Ni染料溶于50ml水中，配置成含有酞腈Ni的染料废液。将10gPAM(聚丙烯酰胺)加入到染料废液中使其完全溶解，然后在40℃的水浴锅中恒温加热并不断搅拌20分钟即可制得果冻状的染料废液胶体。将染料废液胶体盛入烧杯，将烧杯贴好封口膜放入冰箱中冷冻一晚，待胶体完凝固本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用染料废液制备多孔碳材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将絮凝剂加入染料废液中加热搅拌，冷却后得到染料废液胶体；(2)将染料废液胶体干燥，研磨成粉末；(3)将粉末煅烧，得到多孔碳材料。

【技术特征摘要】
1.一种利用染料废液制备多孔碳材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将絮凝剂加入染料废液中加热搅拌，冷却后得到染料废液胶体；(2)将染料废液胶体干燥，研磨成粉末；(3)将粉末煅烧，得到多孔碳材料。2.根据权利要求1所述的利用染料废液制备多孔碳材料的方法，其特征在于，所述染料废液所含成分至少包括亚甲基蓝、天青A、酞菁Ni、或罗丹明B中的任意一种。3.根据权利要求1所述的利用染料废液制备多孔碳材料的方法，其特征在于，所述絮凝剂选自羧甲基纤维素或聚丙烯酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：周军双，位阔，李俊凯，戴文静，王静，高发明，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：河北,13