一种新型可回收Fe2TiO5/C复合可见光催化材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种新型可回收Fe2TiO5/C复合可见光催化材料的制备方法及其应用，采用非水解溶胶‑凝胶工艺，取一定量的钛源和铁源溶解于非水溶剂中，配制成钛铁前驱体溶液，并通过原料中的有机基团引入C；随后将所得到的前驱体溶液加热发生非水解缩聚反应形成溶胶，经凝胶化处理形成凝胶；最后将得到的凝胶先低温脱除有机溶剂，再通过200～900℃热处理，经研磨均匀后得到Fe2TiO5/C复合材料。该复合材料经可见光照射30 min后，对亚甲基蓝的降解率达到99.3%，回收率可达98.6%，且该复合材料可重复利用。本发明专利技术制备的光催化材料具有产业化前景高、环境和经济效益显著等优点，因此具有广阔的应用前景。

Preparation and Application of a New Recoverable Fe2Ti5/C Composite Visible-light Photocatalytic Material

【技术实现步骤摘要】
一种新型可回收Fe2TiO5/C复合可见光催化材料的制备方法及其应用
本专利技术涉及光催化材料制备领域，具体涉及一种新型可回收Fe2TiO5/C复合可见光催化材料的制备方法及其应用。
技术介绍
自20世纪70年代以来，由人类社会发展产生的环境污染和能源短缺问题日益加重。基于此，开发清洁能源以及高效无污染的环境治理技术迫在眉睫。在目前进行的各种绿色地球和可再生能源项目中，光催化技术是最具前景的技术。它基于光催化材料在光照条件下具有的氧化还原能力，从而可以达到净化污染物、物质合成和转化等目的。然而传统的光催化材料如TiO2带隙为3.0～3.2eV，只能吸收利用太阳光中占比只有3～5%的紫外光(λ＜387nm)进行反应，对太阳光的利用率较低，限制了其应用。为了提高光催化剂对太阳光的利用率，使其能在可见光下发生响应，目前大体上有两种思路制备可见光光催化材料：一、通过对以TiO2为代表的传统半导体材料进行掺杂和改性，拓展其光学吸收范围。二、开发全新的窄带隙半导体光催化剂。相比于传统的氧化钛系材料而言，非氧化钛系材料往往具有更大的结构容忍度，更窄的禁带宽度，成盐金属原子众多的选择性，以及氧原子位阴离子取代的可行性等优点，使其在光催化领域有着巨大的发展潜力。但是如今这些新型窄带隙半导体光催化剂多为成本较贵的氧化物或复合氧化物，同时也面临着在降解液相污染物后分离回收困难，易造成二次污染的难题。本专利技术涉及的Fe2TiO5材料是一种窄带隙（2.1eV）n型半导体，可实现可见光响应，且具有优异的磁学性能，因此可以通过永磁磁铁回收利用，从而解决了光催化材料难以回收的问题，同时与Ag3PO4、BiVO4、Bi2WO6、Bi2MoO6等一些新型窄带隙材料相比，具有制备成本低的优点。目前科研人员为了提高材料的光催化性能，从以下两个角度着手：一是降低禁带宽度，使其光响应区拓展到可见光范围；二是提高电子-空穴对分离效率；然而禁带宽度越窄，电子-空穴复合概率越大，纯的Fe2TiO5材料虽然可以吸收太阳光可见波段的能量，但是光生电子和空穴的分离效率低，光催化活性仍然有待提高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种工艺简便、成本低廉、光催化活性高的新型可回收Fe2TiO5/C复合可见光催化材料的制备方法及其应用。为解决以上技术问题，本专利技术的技术方案是：一种新型可回收Fe2TiO5/C复合可见光催化材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一：将含三价铁化合物溶液和四价钛化合物溶液同时缓慢加入非水溶剂中，并加热引发非水解缩聚反应形成溶胶；步骤二：对制备的溶胶进行凝胶化处理，获得前驱体凝胶；步骤三：将前驱体凝胶先干燥脱除有机溶剂后，再置于电炉中于一定热处理温度下煅烧1～2h，将煅烧后产物研磨成粉末状，即获得Fe2TiO5/C光催化材料。所述步骤一中三价铁化合物为铁无机盐或铁醇盐，所述步骤一中四价钛化合物为钛无机盐或钛醇盐。所述铁无机盐为氯化铁、硝酸铁中的一种，所述铁醇盐为乙醇铁、甲醇铁、异丙醇铁中的一种，所述钛无机盐为四氯化钛，所述钛醇盐为钛酸丁酯、钛酸四异丙酯、正丙醇钛、异丙醇钛中的一种。所述步骤一中非水溶剂为极性较大的醇类、酸类、胺类、苯类、酮类溶剂。所述醇类为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种，酸类为甲酸、乙酸、丙酸中的一种，酯类为乙酸乙酯、混合二元酸酯中的一种，胺类为甲酰胺，乙腈四甲基乙二胺、六甲基磷酰胺中的一种，苯类为甲苯或二甲苯，酮类为甲乙酮或丙酮。所述步骤一中加热的温度为40～80℃。所述步骤二中所述的凝胶化处理方式为直接干燥、回流、容弹处理中的一种；凝胶化处理的温度由处理方式决定，直接干燥温度为80～150℃，回流温度为60～170℃，容弹处理温度为120～180℃。所述步骤三中干燥温度为80～150℃，热处理温度为200～900℃。上述新型可回收Fe2TiO5/C复合可见光催化材料的应用，其特征在于：所述Fe2TiO5/C复合可见光催化材料可应用于光催化降解有机污染物。所述Fe2TiO5/C复合可见光催化材料对亚甲基蓝的降解率达到95.1～99.3%，回收率可达95.2～98.6%。本专利技术借助非水解溶胶-凝胶法可以在低温合成Fe2TiO5的优势，确保C的存在与Fe2TiO5形成复合能级，使复合材料具有更高的能效；同时，C也可以及时导出光生电子和空穴，阻止电子和空穴复合，克服了单一Fe2TiO5光催化材料光生载流子分离效率低的问题，从而提高材料的光催化性能。制备出的粉体具有铁磁性，可以在降解有机染料的过程中，高效回收利用；整个过程使用的原料成本低廉，操作工艺简单易于控制，且易实现原子级的均匀混合，合成温度低，具有显著的社会、环境、经济效益，因此具有广阔的市场空间。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图；图2为本专利技术实施例1所制样品的FE-SEM图片；图3为本专利技术实施例2所制样品的XRD图谱；图4为本专利技术实施例3样品在溶液中的回收过程。具体实施方式下面结合附图1-4和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1在手套箱中量取100mL无水乙醇，倒入锥形瓶中，按铁钛摩尔比为2:1称取铁钛前驱体，7.64g（0.04mol）的乙醇铁与6.83mL（0.02mol）的钛酸丁酯，在50℃下均匀混合经预反应形成溶胶，经80℃加热回流3h得到湿凝胶，经110℃干燥脱除溶剂后获得干凝胶，经300℃热处理后，研磨成粉状，即得黄褐色Fe2TiO5/C复合材料，图2给出了样品的FE-SEM图片。实施例2在手套箱中量取100mL无水乙酸，按铁钛摩尔比为2:1称取钛铁前驱体，2.16mL（0.02mol）四氯化钛和0.04mol的铁源，铁源与实施例1相同，在40℃下均匀混合经预反应形成溶胶，经100℃加热回流3h得到湿凝胶，经110℃干燥脱除溶剂后获得干凝胶，经900℃热处理后，研磨成粉状，即得黄褐色Fe2TiO5/C复合材料，图3给出了样品的XRD图谱。实施例3在手套箱中量取100mL二甲苯，按铁钛摩尔比为2:1称取钛铁前驱体，铁源、钛源、溶胶化温度与实施例1相同，均匀混合经90℃加热回流3h得到湿凝胶，经110℃干燥脱除溶剂后获得干凝胶，经200℃热处理，研磨成粉末，即得黄褐色Fe2TiO5/C复合材料，图4给出了样品在溶液中的回收过程，其中图4a为纳米粉末回收前，4b为回收后的效果图。实施例4在手套箱中量取100mL甲酰胺，按铁钛摩尔比为2:1称取钛铁前驱体，铁源、钛源、溶胶化温度与实施例1相同，均匀混合经170℃加热回流3h得到湿凝胶，经150℃干燥脱除溶剂后获得干凝胶，经800℃热处理，研磨成粉状，即得黄褐色Fe2TiO5/C复合材料。实施例5在手套箱中量取100mL乙酸乙酯，按铁钛摩尔比为2:1称取钛铁前驱体，6.83mL（0.02mol）钛酸丁酯和6.488g(0.04mol)的无水氯化铁，均匀混合经60℃保温经预反应形成溶胶，在160℃下经容弹工艺凝胶化成前驱体，经110℃干燥脱除溶剂后获得干凝胶，经400℃热处理后，研磨成粉状，即得黄褐色Fe2TiO5/C复合材料。实施例6在手套箱中量取100mL甲乙酮，按铁钛摩尔比为2:1称取钛铁前驱体，铁源、钛源、溶胶化温度与实施例1相同，均匀混合后直接80℃干燥脱除溶剂后获得干凝胶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型可回收Fe2TiO5/C复合可见光催化材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一：将含三价铁化合物溶液和四价钛化合物溶液同时缓慢加入非水溶剂中，并加热引发非水解缩聚反应形成溶胶；步骤二：对制备的溶胶进行凝胶化处理，获得前驱体凝胶；步骤三：将前驱体凝胶先干燥脱除有机溶剂后，再置于电炉中于一定热处理温度下煅烧1～2 h，将煅烧后产物研磨成粉末状，即获得Fe2TiO5/C光催化材料。

【技术特征摘要】
1.一种新型可回收Fe2TiO5/C复合可见光催化材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一：将含三价铁化合物溶液和四价钛化合物溶液同时缓慢加入非水溶剂中，并加热引发非水解缩聚反应形成溶胶；步骤二：对制备的溶胶进行凝胶化处理，获得前驱体凝胶；步骤三：将前驱体凝胶先干燥脱除有机溶剂后，再置于电炉中于一定热处理温度下煅烧1～2h，将煅烧后产物研磨成粉末状，即获得Fe2TiO5/C光催化材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤一中三价铁化合物为铁无机盐或铁醇盐，所述步骤一中四价钛化合物为钛无机盐或钛醇盐。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述铁无机盐为氯化铁、硝酸铁中的一种，所述铁醇盐为乙醇铁、甲醇铁、异丙醇铁中的一种，所述钛无机盐为四氯化钛，所述钛醇盐为钛酸丁酯、钛酸四异丙酯、正丙醇钛、异丙醇钛中的一种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤一中非水溶剂为极性较大的醇类、酸类、胺类、苯类、酮类溶剂。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述醇类为甲醇、乙醇、异丙醇、正...

【专利技术属性】
技术研发人员：江峰，赵迁迁，冯果，江伟辉，张权，蓝善芳，刘健敏，梁健，
申请(专利权)人：景德镇陶瓷大学，
类型：发明
国别省市：江西,36