一种Zr4+掺杂Cs2SnCl6:5%Te空位有序双钙钛矿荧光粉的制备方法和应用技术

技术编号：41233110 阅读：4 留言：0更新日期：2024-05-09 23:48

本发明专利技术公开了一种Zr<supgt;4+</supgt;掺杂Cs<subgt;2</subgt;SnCl<subgt;6</subgt;：5％Te空位有序双钙钛矿荧光粉的制备方法，以含锡化合物、含锆化合物、含碲化合物、含铯化合物为原料，通过简单的沉淀法制备出高效率、高稳定的宽带发射Zr<supgt;4+</supgt;掺杂Cs<subgt;2</subgt;SnCl<subgt;6</subgt;：5％Te空位有序双钙钛矿荧光粉。此外，还公开了上述Zr<supgt;4+</supgt;掺杂Cs<subgt;2</subgt;SnCl<subgt;6</subgt;：5％Te空位有序双钙钛矿荧光粉的应用。本发明专利技术具有制备方法简单、绿色、成本低、易于实现大规模工业化生产等优势，并且具有紫外至可见光区宽带激发和黄光发射优点，可作为照明材料应用于白光LED领域，具有良好的应用前景。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及发光材料，尤其涉及一种zr4+掺杂cs2sncl6：5％te空位有序双钙钛矿荧光粉的制备方法及其应用。

技术介绍

1、发光二极管(led)由于其发光效率高、能耗小、寿命长、工作温度低、反应速度快、体积小、封装多元化、安全可靠性高等优点，成为了代替白炽灯、荧光灯、钨灯丝等传统光源的第四代绿色光源，已广泛应用于室内外照明、植物灯、背光源、生物医疗、传感、光通讯、食品加工以及国防军工等领域，被认为是最有前途的新一代绿色光源。目前采用的方法主要有以下三种：一、使用红绿蓝三基色的led芯片组成白光器件，但是其成本高且光色调控与控制电路反馈复杂，限制了其广泛应用；二、三基色荧光材料按合适的比例混合后结合紫外led芯片上实现白光，该方法可通过调控三基色比例调节白光品质，色彩还原性好且选材丰富，但是目前高功率的紫外芯片成本较高且效率低，不同荧光粉之间存在重吸收或长期使用条件下多个复合荧光粉所导致的光色不稳定问题；三、黄色荧光粉转换层与蓝光led结合形成白光器件，此方法由于蓝光led芯片效率较高、制造成本低、封装工艺流程比较简单、实用性较强等优点，在实际生产生活中应用较为普遍，使其成为了目前白光led光源的主要实现方式。因此，开发一种光电转换效率高、稳定性良好的单基质白色荧光材料，对实现能源节约和可持续发展具有重大意义。

2、近年来，空位有序双钙钛矿材料相较于铅卤钙钛矿材料而言，具有毒性低、稳定性高、制备灵活、发射光谱宽、斯托克斯位移大等优点，是新型单基质白色荧光材料的理想材料。但是，目前报道的大部分荧光粉存在发光效率低

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种zr4+掺杂cs2sncl6：5％te空位有序双钙钛矿荧光粉的制备方法，以含锡化合物、含碲化合物、含锆化合物、含铯化合物为原料，通过简单的沉淀法制备出zr4+掺杂cs2sncl6：5％te空位有序双钙钛矿荧光粉。本专利技术的另一目的在于提供利用上述zr4+掺杂cs2sncl6：5％te空位有序双钙钛矿荧光粉的制备方法制得的产品及其应用。

2、本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现：

3、本专利技术提供的一种zr4+掺杂cs2sncl6：5％te空位有序双钙钛矿荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)按照摩尔比锡∶锆∶碲＝0.700～0.999∶0.001～0.250∶0.050，将含锡化合物、含锆化合物和含碲化合物加入浓盐酸中，经搅拌溶解，得到浓度为0.1～0.5mol/l的溶液a；

5、(2)将含铯化合物加入浓盐酸中，搅拌溶解得到浓度为0.5～2mol/l的溶液b；

6、(3)按照摩尔比铯∶锡+锆+碲＝2∶1，将所述溶液b加入到溶液a中，在90～130℃温度下反应0.5～3h，得到淡黄色沉淀产物；

7、(4)将所述沉淀产物冷却至室温，经离心或过滤、洗涤、干燥后，即得到zr4+掺杂cs2sncl6：5％te空位有序双钙钛矿荧光粉。

8、进一步地，本专利技术所述含锡化合物为四氯化锡、二氯化锡、五水合四氯化锡、氧化锡或氧化亚锡；含锆化合物为四氯化锆、二氧化锆或氧化锆；含碲化合物为四氯化碲、亚碲酸钠或二氧化碲；含铯化合物为氯化铯或碳酸铯。所述步骤(4)在40～80℃温度下干燥60～120min。

9、本专利技术的另一目的通过以下技术方案予以实现：

10、本专利技术利用上述zr4+掺杂cs2sncl6：5％te空位有序双钙钛矿荧光粉的制备方法制得的产品，所述荧光粉呈现黄绿光发射，其波长覆盖范围为400～700nm、峰位为552.2～556.8nm、发射峰线宽为99～101nm、光致发光量子效率(plqy)为51.80～70.79％。

11、本专利技术所述产品在白色发光二极管器件中的应用，将所述荧光粉与蓝色荧光粉和红色荧光粉混合得到的物料，与硅胶混合后，涂覆在led芯片上，固化后即获得显色指数为83～86、色温为4915～5843k光二极管器件。

12、本专利技术具有以下有益效果：

13、(1)本专利技术采用简单的沉淀法，利用化学反应制备出纯相的zr4+掺杂cs2sncl6：5％te空位有序双钙钛矿荧光粉，实现了高效率、高稳定、宽带发射，解决了现有技术铅卤钙钛矿毒性和不稳定问题，并克服了水热法、热注入法制备cs2sncl6钙钛矿荧光粉合成温度高、反应条件复杂等问题，实现了等价元素的有效掺杂，增强了cs2sncl6钙钛矿荧光粉的荧光性能和稳定性。

14、(2)本专利技术制得的zr4+掺杂cs2sncl6：5％te空位有序双钙钛矿荧光粉，te4+掺杂后会诱导晶格畸变，从而增强电-声耦合，促进自陷激子发射，并且结合te4+发光中心，使得荧光粉表现出宽带黄绿光发射。该荧光粉用于制备白色发光二极管器件中，器件呈现出高显色指数86和色温4915k。

15、(3)本专利技术具有制备方法简单、绿色、成本低，易于实现大规模工业化生产等优势，在环保照明领域具有广阔的应用前景。

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【技术保护点】

1.一种Zr4+掺杂Cs2SnCl6：5％Te空位有序双钙钛矿荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的Zr4+掺杂Cs2SnCl6：5％Te空位有序双钙钛矿荧光粉的制备方法，其特征在于：所述含锡化合物为四氯化锡、二氯化锡、五水合四氯化锡、氧化锡或氧化亚锡；含锆化合物为四氯化锆、二氧化锆或氧化锆；含碲化合物为四氯化碲、亚碲酸钠或二氧化碲；含铯化合物为氯化铯或碳酸铯。

3.根据权利要求1所述的Zr4+掺杂Cs2SnCl6：5％Te空位有序双钙钛矿荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)在40～80℃温度下干燥60～120min。

4.利用权利要求1-3之一所述Zr4+掺杂Cs2SnCl6：5％Te空位有序双钙钛矿荧光粉的制备方法制得的产品，其特征在于：所述荧光粉呈现黄绿光发射，其波长覆盖范围为400～700nm、峰位为552.2～556.8nm、发射峰线宽为99～101nm、光致发光量子效率为51.80～70.79％。

5.权利要求4所述产品的应用，其特征在于：应用于白色发光二极管器件。

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【技术特征摘要】

1.一种zr4+掺杂cs2sncl6：5％te空位有序双钙钛矿荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的zr4+掺杂cs2sncl6：5％te空位有序双钙钛矿荧光粉的制备方法，其特征在于：所述含锡化合物为四氯化锡、二氯化锡、五水合四氯化锡、氧化锡或氧化亚锡；含锆化合物为四氯化锆、二氧化锆或氧化锆；含碲化合物为四氯化碲、亚碲酸钠或二氧化碲；含铯化合物为氯化铯或碳酸铯。

3.根据权利要求1所述的zr4+掺杂cs2sncl6：5％te空位有序双钙钛矿荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)在40～80℃温度下干燥60～120min。

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【专利技术属性】
技术研发人员：胡庆，吴何桢，汤惠东，徐彦乔，江莞，王连军，李文涛，江峰，冯果，
申请(专利权)人：景德镇陶瓷大学，
类型：发明
国别省市：

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