一种二氧化钛复合材料光触媒催化剂的制备方法技术

本发明专利技术实施例公开了一种二氧化钛复合材料光触媒催化剂的制备方法，其包括：将氧化石墨烯在水合肼还原反应后的产物与二氧化钛充分混合，得到第一产物；将硫酸钛水溶液和铁氧磁粉混合物以及氢氧化铵溶液充分混合反应，将反应得到的产物过滤，水洗后，得到含有铁氧磁粉和二氧化钛的第二产物；将所述第一产物、所述第二产物以及硅烷交联剂充分混合得到混合物，将所述混合物在高压反应釜中反应生成二氧化钛复合材料光触媒催化剂。本发明专利技术实施例中以磁性氧化石墨烯为负载材料，生产工艺简单，催化剂的分散性好，光降解率高，大大提高了催化剂的光催化活性。

Preparation of a photocatalyst for titanium dioxide composite

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化钛复合材料光触媒催化剂的制备方法
本专利技术实施例涉及光催化材料制备
，具体涉及一种二氧化钛复合材料光触媒催化剂的制备方法。
技术介绍
光触媒是一种以纳米级二氧化钛为代表的具有光催化功能的光半导体材料的总称，它涂布于基材表面，在紫外光线的作用下，产生强烈催化降解功能能有效地降解空气中有毒有害气体能有效杀灭多种细菌，并能将细菌或真菌释放出的毒素分解及无害化处理同时还具备除甲醛、除臭、抗污、净化空气等功能。二氧化钛作为一种常见的光触媒，具有比表面积大、光催化和吸收能力、耐候性和耐化学腐蚀性好、对人体无毒等优点，在光催化领域具有一定的应用，通过吸收光子，二氧化钛表面产生氧化还原自由基，与外界物质发生化学反应，可以实现诸如水解制氢、去除有害物等功能。然而，在使用二氧化钛制备光催化材料时，由于二氧化钛粒子分散性、稳定性差，在有机相中难以浸润，催化效果较差。综上所述，现有技术中光触媒的生产工艺通常都较为繁琐，成本大，不利于大范围推广，光降解率低，制备的光触媒光催化效果差的缺陷，亟待进一步改进。
技术实现思路
为此，本专利技术实施例提供一种二氧化钛复合材料光触媒催化剂的制备方法，以解决现有技术中二氧化钛催化剂制备成本高，分散性以及光催化效果差的问题。为了实现上述目的，本专利技术实施例提供如下技术方案：一种二氧化钛复合材料光触媒催化剂的制备方法，其包括：将氧化石墨烯在水合肼还原反应后的产物与二氧化钛充分混合，得到第一产物；将硫酸钛水溶液和铁氧磁粉混合物以及氢氧化铵溶液充分混合反应，将反应得到的产物过滤，水洗后，得到含有铁氧磁粉和二氧化钛的第二产物；将所述第一产物、所述第二产物以及硅烷交联剂充分混合得到混合物，将所述混合物在高压反应釜中反应生成二氧化钛复合材料光触媒催化剂。优选的，所述氧化石墨烯是通过预氧化石墨烯制备得到；其中，所述预氧化石墨烯的制备方法为：将石墨缓慢加入到浓H2SO4中，然后，加入过硫酸钾和五氧化二磷，80℃恒温水浴条件下，搅拌反应3h，冷却，稀释抽滤直至中性，干燥，获得预氧化的石墨烯。优选的，所述氧化石墨烯的制备方法为：取预氧化的石墨烯，冰水浴条件下，缓慢加入H2SO4中，混匀后，加入高锰酸钾，加热到35℃，搅拌2h；先后分两次加入去离子水，再加入双氧水搅拌10min，加入盐酸溶液搅拌5min；静置分层，分离出沉淀物，稀释，抽滤至中性，将所述沉淀物超声4h，以8000r/min的转速离心，透析，得到所述氧化石墨烯。优选的，所述氧化石墨烯与所述二氧化钛的质量比值的范围为5-10。优选的，所述铁氧磁粉的制备过程为：把氢氧化钠溶液加入含有硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌、硝酸铁的水溶液，直至溶液的pH值为12，70℃条件下，反应6h，再过滤，90℃烘干，研磨分散后，得到所述铁氧磁粉。优选的，所述第二产物中，所述铁氧磁粉和二氧化钛的重量比为2:1-1:5。本专利技术实施例中，实际上，石墨烯就是被剥离而成的单层石墨，因为单层石墨层之间是由范德华力连接的，该作用力相对较弱，所以当插层物质进入后，石墨烯之间的间距增大，形成石墨“膨胀”现象，称为“可膨石墨”。在一定条件下插层物质被分解后,“膨胀”所引起的压力使石墨层完全分离，从而形成“膨胀石墨”。本专利技术实施例具有如下优点：本专利技术实施例中，氧化石墨烯(GO)是一种由碳原子构成的单层片状结构的新型纳米材料，其碳层上富含的环氧基、羟基、羧基等官能团不仅为GO提供了反应活性点，而且这些含氧官能团的亲水性使其能在水中形成稳定的胶状分散体系，对于提高GO复合材料在水中的分散性极其有利。同时，以GO材料负载TiO2等半导体复合材料能有效分离光生电子和空穴，提高复合材料的光催化性能，实现染料废水的高效处理。本专利技术实施例中以磁性氧化石墨烯为负载材料，生产工艺简单，催化剂的分散性好，光降解率高，大大提高了催化剂的光催化活性。具体实施方式以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本专利技术的氧化石墨烯的制备称量5g的石墨缓缓加入到不断搅拌的8mL浓H2SO4中，然后陆续加入2.5g过硫酸钾和2.5g五氧化二磷，80℃恒温水浴条件下，搅拌反应3h，冷却，稀释抽滤直至中性，自然干燥，获得预氧化的石墨烯。取1.0g预氧化的石墨烯，在冰水浴条件下，小心缓慢加入盛有23mLH2SO4的圆底烧瓶中，搅拌均匀后接着加入3.0g的高锰酸钾。随后加热到35℃，搅拌2h；先后分两次加入30、80ml去离子水，加入3mL双氧水搅拌10min；再加入150mL的盐酸溶液搅拌5min，静置分层，分离出沉淀物，将沉淀物稀释，抽滤至中性；将沉淀物超声4h，以8000r/min的转速离心；将获得的沉淀物透析，得到氧化石墨烯(grapheneoxidation，GO)。实施例2本专利技术的铁氧磁粉的制备将氢氧化钠溶液加入到含有硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌、硝酸铁的混合物的水溶液，直至该混合物的溶液的pH值达到12，然后以70℃，反应6h，再过滤，90℃烘干，研磨分散，后的铁氧磁粉。实施例3本专利技术的二氧化钛复合材料光触媒催化剂的制备将实施1中制备的定量的5mg/mL的氧化石墨烯GO与0.1gTi02粉末搅拌2h后，与500uL水合肼均匀混合，用以还原氧化石墨烯，得到第一产物。本实施例中，氧化石墨烯与二氧化钛的质量比值为5。将实施例2加入硫酸钛水溶液和铁氧磁粉混合物，然后加入氢氧化铵水溶液，过滤，水洗，得到第二产物。其中，本实施例中，第二产物中，铁氧磁粉末和二氧化钛的重量比为2：1。将第一产物、第二产物和微量的XR-203型号硅烷交联剂充分混合后，将该混合物转移至50ml高压反应釜中，在160℃条件下，反应12h，制备成三维块体结构。该块体结构在-96℃经过24h的冷冻干燥处理，得到于燥的磁性氧化石墨烯/Ti02催化剂，即为本专利技术实施例的二氧化钛复合材料光触媒催化剂。实施例4本专利技术的二氧化钛复合材料光触媒催化剂的制备将实施1中制备的定量的5mg/mL的氧化石墨烯GO与0.1gTi02粉末搅拌2h后，与500uL水合肼均匀混合，用以还原氧化石墨烯，得到第一产物。本实施例中，氧化石墨烯与二氧化钛的质量比值为10。将实施例2加入硫酸钛水溶液和铁氧磁粉混合物，然后加入氢氧化铵水溶液，过滤，水洗，得到第二产物。其中，本实施例中，第二产物中，铁氧磁粉末和二氧化钛的重量比为1：5。将第一产物、第二产物和微量的XR-203型号硅烷交联剂充分混合后，将该混合物转移至50ml高压反应釜中，在160℃条件下，反应12h，制备成三维块体结构。该块体结构在-96℃经过24h的冷冻干燥处理，得到于燥的磁性氧化石墨烯/Ti02催化剂，即为本专利技术实施例的二氧化钛复合材料光触媒催化剂。实施例5本专利技术的二氧化钛复合材料光触媒催化剂的制备将实施1中制备的定量的5mg/mL的氧化石墨烯GO与0.1gTi02粉末搅拌2h后，与500uL水合肼均匀混合，用以还原氧化石墨烯，得到第一产物。本实施例中，氧化石墨烯与二氧化钛的质量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氧化钛复合材料光触媒催化剂的制备方法，其特征在于包括：将氧化石墨烯在水合肼还原反应后的产物与二氧化钛充分混合，得到第一产物；将硫酸钛水溶液和铁氧磁粉混合物以及氢氧化铵溶液充分混合反应，将反应得到的产物过滤，水洗后，得到含有铁氧磁粉和二氧化钛的第二产物；将所述第一产物、所述第二产物以及硅烷交联剂充分混合得到混合物，将所述混合物在高压反应釜中反应生成二氧化钛复合材料光触媒催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种二氧化钛复合材料光触媒催化剂的制备方法，其特征在于包括：将氧化石墨烯在水合肼还原反应后的产物与二氧化钛充分混合，得到第一产物；将硫酸钛水溶液和铁氧磁粉混合物以及氢氧化铵溶液充分混合反应，将反应得到的产物过滤，水洗后，得到含有铁氧磁粉和二氧化钛的第二产物；将所述第一产物、所述第二产物以及硅烷交联剂充分混合得到混合物，将所述混合物在高压反应釜中反应生成二氧化钛复合材料光触媒催化剂。2.如权利要求1所述的二氧化钛复合材料光触媒催化剂的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯是通过预氧化石墨烯制备得到；其中，所述预氧化石墨烯的制备方法为：将石墨缓慢加入到浓H2SO4中，然后，加入过硫酸钾和五氧化二磷，80℃恒温水浴条件下，搅拌反应3h，冷却，稀释抽滤直至中性，干燥，获得预氧化的石墨烯。3.如权利要求2所述的二氧化钛复合材料光触媒催化剂的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的制备方法为：取预氧化的石墨烯，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张斌翔，
申请(专利权)人：张斌翔，
类型：发明
国别省市：山东,37