利用气质联用法定性三聚氯氰工艺中未知杂质的分析方法技术

利用气质联用法定性三聚氯氰工艺中未知杂质的分析方法，属于化合物定性分析的技术领域，包括以下步骤：(1)将副产物杂质通过富集后配制成待测样品溶液；(2)气相色谱‑质谱联用仪测试所述待测样品溶液：(3)气质联用法定性分析所述待测样品溶液的杂质成分，解析得出杂质的化学结构；(4)根据步骤(3)确定的杂质结构，将该杂质标准品按照步骤(1)的方式配制成标准品待测液，根据检测结果验证标准品是否为步骤(3)中解析得出的杂质。本发明专利技术定性三聚氯氰工艺中未知杂质化学结构的方法简便、准确、可靠。该方法分析速度快、检测限低、误差小且谱图峰型尖锐、对称性好。

Analysis of Unknown Impurities in Cyanuric Chloride Process by GC-MS

【技术实现步骤摘要】
利用气质联用法定性三聚氯氰工艺中未知杂质的分析方法
本专利技术属于化合物定性分析的
，涉及三聚氯氰工艺中杂质的定性分析，具体涉及利用气质联用法定性三聚氯氰工艺中未知杂质的分析方法。所述方法具体包括样品溶液的前处理配制，气质联用仪方法参数设置，根据气相色谱图和质谱谱图给出的保留时间、峰高、峰面积及碎片离子信号解析未知杂质的化学结构。本专利技术的意义在于根据分析结果，可推测副反应种类，进而对现有的工艺条件指出改进的方向。
技术介绍
工业上三聚氯氰的生产主要是采用氯氰单体在催化剂作用下高温聚合反应生成三聚氯氰气体，之后经过冷却结晶得到工业品三聚氯氰。三聚氯氰的收率很高，含量都在99.5％以上，生成杂质的量是非常少的。但即便如此，在整个工艺过程中仍不可避免的有副产物的生成，而考虑到副产物的量很少对于副产物的富集一直都存在很大的难度，对于其定性也就更难，至今也未见报道从三聚氯氰中分离杂质并进行定性的报道。现有的气相色谱分析方法仅能知道未知物的保留时间，在不了解物质结构的情况下无法准确定性副产物杂质。有关三聚氯氰产品工艺中微量成分的定性分析方法，至今尚未见文献和专利报道。气相色谱-质谱联用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.利用气质联用法定性三聚氯氰工艺中未知杂质的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将副产物杂质通过富集后配制成待测样品溶液；采用减压蒸馏的方式将三聚氯氰蒸馏除去，剩余釜料为富集后的杂质成分；(2)使用气相色谱‑质谱联用仪测试所述待测样品溶液：所述的气相色谱‑质谱联用仪为：Thermo Fisher GC/MS‑TRACE 1300气相色谱‑质谱联用仪；气相色谱柱：弱极性柱Rxi‑5ms，柱长60m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；气相参数：进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；柱温箱升温程序：120℃保持5min，15℃/min升至220℃保持10min；柱流量：1.6mL/m...

【技术特征摘要】
1.利用气质联用法定性三聚氯氰工艺中未知杂质的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将副产物杂质通过富集后配制成待测样品溶液；采用减压蒸馏的方式将三聚氯氰蒸馏除去，剩余釜料为富集后的杂质成分；(2)使用气相色谱-质谱联用仪测试所述待测样品溶液：所述的气相色谱-质谱联用仪为：ThermoFisherGC/MS-TRACE1300气相色谱-质谱联用仪；气相色谱柱：弱极性柱Rxi-5ms，柱长60m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；气相参数：进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；柱温箱升温程序：120℃保持5min，15℃/min升至220℃保持10min；柱流量：1.6mL/min；分流比：150/1；载气：氦气；进样体积：0.2μL；质谱参数：离子源：70eV；GC与MS的接口温度：250℃；溶剂切割时间：8.3min；质核比扫描范围：40～350；(3)气质联用法定性分析所述待测样品溶液的杂质成分，解析得出杂质的化学结构；(4)根据步骤(3)确定的杂质结构，将该杂质标准品按...

【专利技术属性】
技术研发人员：马亚红，贾荣荣，李会卿，左兰兰，
申请(专利权)人：河北诚信集团有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13