一种4-氨基-2-氯-3-硝基吡啶的环保制备方法技术

本发明专利技术涉及一种4‑氨基‑2‑氯‑3‑硝基吡啶的环保制备方法。该方法利用3‑氨基丙腈和三氯硝基乙烯经1,4‑加成反应和环化反应得到4‑氨基‑2,2,3‑三氯‑3‑硝基‑1,2,3,6‑四氢吡啶，然后用缚酸剂消除氯化氢制得4‑氨基‑2‑氯‑3‑硝基吡啶。本发明专利技术反应选择性好，目标产物收率好、纯度高，经“一锅法”进行，工艺流程短，操作安全简便，条件温和，无废酸废水，绿色环保，成本低。

An environmentally friendly preparation method of 4-amino-2-chloro-3-nitropyridine

【技术实现步骤摘要】
一种4-氨基-2-氯-3-硝基吡啶的环保制备方法
本专利技术涉及一种4-氨基-2-氯-3-硝基吡啶的环保制备方法，属于化学化工

技术介绍
4-氨基-2-氯-3-硝基吡啶是一种重要的吡啶衍生物，可用于制备抗病毒水解酶抑制剂，核苷衍生物(E1活性酶抑制剂)等医药农药活性化合物。现有4-氨基-2-氯-3-硝基吡啶的制备技术都采用对4-氨基-2-氯吡啶硝化的方法。如世界专利W0200684281利用90％发烟硝酸与浓硫酸作为混酸进行硝化反应，得到4-氨基-2-氯-3-硝基吡啶和4-氨基-2-氯-5-硝基吡啶，然后经柱层析分离得到4-氨基-2-氯-3-硝基吡啶，收率44％。世界专利W02007047793利用70％的发烟硝酸与浓硫酸作为混酸进行硝化反应，然后利用硅胶柱色谱法进行一构图分离，得到4-氨基-2-氯-3-硝基吡啶和4-氨基-2-氯-5-硝基吡啶，比例为70:25，以及5％的杂质。该方法需要使用大量混酸，废酸废水量大，分离困难，收率低，难以工业化生产。中国专利CN103819398A利用65％的硝酸与浓硫酸作为混酸对4-氨基-2-氯吡啶进行硝化反应，得到4-氨基-2-氯-3-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4‑氨基‑2‑氯‑3‑硝基吡啶的制备方法，包括步骤：在溶剂和碱催化剂存在下，3‑氨基丙腈和三氯硝基乙烯经1,4‑加成反应和环化反应制得4‑氨基‑2,2,3‑三氯‑3‑硝基‑1,2,3,6‑四氢吡啶；加入缚酸剂消除氯化氢制得4‑氨基‑2‑氯‑3‑硝基吡啶。

【技术特征摘要】
1.一种4-氨基-2-氯-3-硝基吡啶的制备方法，包括步骤：在溶剂和碱催化剂存在下，3-氨基丙腈和三氯硝基乙烯经1,4-加成反应和环化反应制得4-氨基-2,2,3-三氯-3-硝基-1,2,3,6-四氢吡啶；加入缚酸剂消除氯化氢制得4-氨基-2-氯-3-硝基吡啶。2.如权利要求1所述的4-氨基-2-氯-3-硝基吡啶的制备方法，其特征在于所述溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲基环戊醚、1,2-二甲氧基乙烷、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或组合。3.如权利要求1或2所述的4-氨基-2-氯-3-硝基吡啶的制备方法，其特征在于所述溶剂和3-氨基丙腈的质量比为(2-15):1；优选，所述溶剂和3-氨基丙腈的质量比为(5-10):1。4.如权利要求1所述的4-氨基-2-氯-3-硝基吡啶的制备方法，其特征在于所述碱催化剂为哌啶、四氢吡咯、吗啉、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)、1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯(DBN)或4-二甲氨基吡啶；优选的，所述碱催化剂的质量占3-氨基丙腈的质量的1％-10％。5.如权利要求1所述的4-氨基-2-氯-3-硝基吡啶的制备方法，其特征在于所述3-氨基丙腈和三氯硝基乙烯的摩尔比为(0.9-1.3):1。6.如权利要求1所述的4-氨基-2-氯-3-硝基吡啶的制备方法，其特征在于所述1,4-加成反应和环化反应温度为10-80℃；优选该反应温度为30-60℃。7.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：鞠立柱，戚聿新，胡金山，王涛，
申请(专利权)人：新发药业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37