一种水相合成法制备三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的方法技术

本发明专利技术公开一种水相合成法制备三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的方法，包括以下操作步骤：(1)向高压反应釜内加入四氯吡啶、氢氧化钠、水和催化剂，保温反应，过滤，水洗，滤饼烘干得到三氯吡啶酚钠；(2)向置有干燥器、冷凝器、温度计和搅拌器的烧瓶中加入三氯吡啶酚钠、氯乙酸甲酯和二甲基甲酰胺，搅拌下将反应体系升温，收集滤滤饼干燥，得到2‑(3,5,6‑三氯‑2‑吡啶氧基)乙酸甲酯；(3)向置有干燥器、冷凝器、温度计和搅拌器的烧瓶中加入2‑(3,5,6‑三氯‑2‑吡啶氧基)乙酸甲酯、乙二醇单丁醚和催化剂，反应处理后得到三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯。本发明专利技术提供的一种水相合成法制备三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的方法，操作简单，绿色环保，起始原料为四氯吡啶，成本更低。

A Method for Preparing Butyloxyethyl Trichloropyroxyacetate by Aqueous Phase Synthesis

【技术实现步骤摘要】
一种水相合成法制备三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的方法
本专利技术化学除草剂制备
，具体涉及一种水相合成法制备三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的方法。
技术介绍
三氯吡氧乙酸(盖灌能)，属内吸传导型选择性除草剂，合成激素类作用机理，不易产生抗性，防除彻底，不易复发，是全球著名的防除乔木、灌木、藤类及恶性阔叶杂草的药剂。该成分由植物的叶面和根系吸收，并在植物体内传导到全株，造成其根、茎、叶畸形，储藏物质耗尽，维管束被栓塞或破裂，植株逐渐死亡。选择性强，对禾本科作物高度安全。对多种恶性难防杂草如狼毒、棘豆、紫茎泽兰、豚草、薇甘菊、加拿大一枝黄花等有特效。适用于森林造林前除草灭灌，维护防火线，扶育松树及林分改造，用于非耕地防除阔叶杂草和木本植物，还可用于禾本科作物如小麦、玉米、燕麦、高粱等田地防除阔叶杂草。对环境安全，毒性低，对人畜安全，还可混用草甘膦以一次性防除大多杂草。三氯吡氧乙酸酯(绿草定)作为氯代吡啶类除草剂，国内外已开发有多条合成路线：原有路线在缩合时会产生大量废水，同时使用剧毒品氯乙酸，在酯化反应不充分导致收率低，在最后的缩合反应时，产生一个异构体影响产品品质，制备大于98％含量高品质产品本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水相合成法制备三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：(1)向高压反应釜内加入四氯吡啶、氢氧化钠、水和催化剂，在搅拌下将釜内温度升至128‑132℃，保温反应1.5‑2.5小时，降温至65‑75℃时开釜，过滤，适量水洗滤饼，滤饼烘干得到三氯吡啶酚钠；(2)向置有干燥器、冷凝器、温度计和搅拌器的烧瓶中加入三氯吡啶酚钠、氯乙酸甲酯和二甲基甲酰胺，搅拌下将反应体系升温至60‑70℃，HPLC跟踪反应直到原料剩余小于0.5％以下，并且反应时间达到10小时以上时，将反应液倒入水中，搅拌2小时，析出产品，过滤，水洗滤饼，收集滤滤饼干燥，得到2‑(3,5,6‑三氯‑2‑吡啶氧基)...

【技术特征摘要】
1.一种水相合成法制备三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：(1)向高压反应釜内加入四氯吡啶、氢氧化钠、水和催化剂，在搅拌下将釜内温度升至128-132℃，保温反应1.5-2.5小时，降温至65-75℃时开釜，过滤，适量水洗滤饼，滤饼烘干得到三氯吡啶酚钠；(2)向置有干燥器、冷凝器、温度计和搅拌器的烧瓶中加入三氯吡啶酚钠、氯乙酸甲酯和二甲基甲酰胺，搅拌下将反应体系升温至60-70℃，HPLC跟踪反应直到原料剩余小于0.5％以下，并且反应时间达到10小时以上时，将反应液倒入水中，搅拌2小时，析出产品，过滤，水洗滤饼，收集滤滤饼干燥，得到2-(3,5,6-三氯-2-吡啶氧基)乙酸甲酯；(3)向置有干燥器、冷凝器、温度计和搅拌器的烧瓶中加入2-(3,5,6-三氯-2-吡啶氧基)乙酸甲酯、乙二醇单丁醚和催化剂，搅拌下将反应体系升温至回流，HPLC跟踪反应直到原料剩余小于0.5％以下，脱除溶剂后，加入适量水洗涤有机层，静置，分液得到三氯吡氧乙酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩超，王强，姜东升，昌胜勇，
申请(专利权)人：潍坊新绿化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37