一种利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法，利用氢氧化钠溶液对地质聚合物进行碱激发，再利用硝酸溶液作为选择性溶解剂将激发后的地质聚合物溶解得到地质聚合物料浆，然后将地质聚合物料浆经干燥煅烧，测量煅烧前后聚合物料浆质量差以及离子浸出率来表征地质聚合物的凝胶含量。本发明专利技术由硝酸作为选择性溶解法的溶解剂，该方法具有操作简单、结果准确、成本低廉等优点，本发明专利技术能够有效表征地聚物凝胶形成的时间点，并为后续的机理研究提供了一种简单便捷的研究途径。

A method for characterization of geopolymer gel content by selective dissolution method

【技术实现步骤摘要】
一种利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法
本专利技术属于材料科学工程
,具体涉及一种利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法。
技术介绍
地聚物自提出至今已发展了二十余年，从不被人所了解到现在被真正应用到涂料、废水处理等领域，其巨大的应用价值以及潜在的商业价值被广大科学工作者所肯定和重视，众所周知，地质聚合物具有环保、廉价、资源丰富等优点，传统水泥生产会产生大量二氧化加重全球变暖，为降低温室效应、新技术、新材料迫切得到发展，地质聚合物的绿色环保且低CO2释放量成为了传统波兰特水泥不可多得的替代品。然而地聚物作为粘接剂的反应机理与传统水泥水化机理并不相同，因此在全面替代水泥得以应用上比较困难，进而表现出研究其反应机理是十分重要的。中国专利技术专利（专利申请号为201510036256.2）公开了一种硝酸溶解多金属合金物料集贵金属的方法和从含铂废催化剂中选择性溶解回收铂的方法和中国专利技术专利（专利申请号为201710383466.8）公开了一种从含铂废催化剂中选择性溶解回收铂的方法，通过以上方法硝酸都起到了有效的选择性溶解作用，但目前还未有人将硝酸应用到地质聚合物凝胶量的表征上，限制了选择性溶解法在其他领域上的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有研究地聚物凝胶形成机理方法的复杂、不易控制的缺点，提供一种利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法。本专利技术的方案是通过这样实现的：一种利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法，利用氢氧化钠溶液对地质聚合物进行碱激发，再利用硝酸溶液作为选择性溶解剂将激发后的地质聚合物溶解得到地质聚合物料浆，然后将地质聚合物料浆经干燥煅烧，测量煅烧前后聚合物料浆质量差以及离子浸出率来表征地质聚合物的凝胶含量。具体包括以下步骤：（a）由淬水粒化高炉矿渣经粉磨得到原材料矿渣；（b）按照重量比为3:1分别称取原材料矿渣和氢氧化钠溶液，然后置于高速分散机中在转速为800r/min条件下搅拌均匀，制得地质聚合物料浆；（c）将地质聚合物料浆注入模具中，在温度为25℃条件下养护3天后称重记为m1并测出此时离子的含量记为R1，再将养护后的地质聚合物料浆在硝酸溶液中进行溶解后取出样品在800℃条件下煅烧，煅烧结束后再次称重记为m2并测出此时离子的含量记为R2；（d）通过（c）步骤计算出离子的浸出率，浸出率记为μ=（R1-R2）/R1*100%，并重复步骤（c）改变养护后的地质聚合物料浆在硝酸溶液中的溶解时间，并做出离子浸出率随着时间变化的图形；（e）将地质聚合物料浆换成纯矿渣按（c）步骤反应，称得前后质量为M1，M2，反应程度记为α=(M1-M2)/M2；（f）通过（c）、（e）步骤得出的数据计算出地质聚合物中凝胶含量gel=（m1-m2-m1*α）/m1；（g）根据离子浸出率随着时间变化的图形，从而寻找凝胶点表征凝胶含量。作为本专利技术的进一步说明，所述的原材料矿渣粒径为100~1000目粉体，品质达到二级以上。作为本专利技术的进一步说明，所述的模具规格为Ф5×5mm。作为本专利技术的进一步说明，所述的离子为Ca、Mg、Si、Al四种离子中的一种。作为本专利技术的进一步说明，所述的氢氧化钠溶液的配制方法为：称取质量分数为96%的NaOH20.8g加入10ml去离子水超声搅拌溶解，将混合好的溶液倒入100ml容量瓶中定容得到浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液即为碱激发剂，然后密封待用。作为本专利技术的进一步说明，所述的硝酸溶液的配制方法为：量取浓硝酸17.8ml于500ml容量瓶中并加入去离子水到刻度线，混合均匀即得到浓度为0.5mol/L的硝酸溶液。本专利技术实现的技术原理是：本专利技术利用0.5mol/L硝酸作为选择性溶解剂溶解养护好的地质聚合物，并对凝胶的生成量进行估计，利用浸出率寻找到凝胶点并对其结构变化进行表征以便寻找出Ca、Mg、Si、Al四种离子在凝胶形成过程中所起到的作用。利用硝酸作为选择性溶解剂，利用离子的浸出率寻找出了包裹在纯矿渣外的凝胶溶解结束开始溶解纯矿渣的凝胶点。通过选择性溶解法表征地聚物中的凝胶，将地聚物反应过程中的凝胶表观化，简化了对地聚物反应机理的研究，更好的设计出耐久性好，强度高的地质聚合物材料。本专利技术具备以下良好效果：1.本专利技术将硝酸在选择性溶解法的应用上扩大了应用领域，同时能解决地质聚合物凝胶形成机理研究复杂的问题。2.工艺流程简单、结果精确，简化了地质聚合物的凝胶形成机理。附图说明图1是本专利技术实施例1中Ca离子浸出率随时间的变化图形。图2是本专利技术实施例2中Mg离子浸出率随时间的变化图形。图3是本专利技术实施例3中Si离子浸出率随时间的变化图形。图4是本专利技术实施例4中Al离子浸出率随时间的变化图形。具体实施方式以下结合实施例描述本专利技术利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法，这些描述并不是对本
技术实现思路
作进一步的限定。实施例1：氢氧化钠溶液的配制方法为：称取质量分数为96%的NaOH20.8g加入10ml去离子水超声搅拌溶解，将混合好的溶液倒入100ml容量瓶中定容得到浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液即为碱激发剂，然后密封待用；硝酸溶液的配制方法为：量取浓硝酸17.8ml于500ml容量瓶中并加入去离子水到刻度线，混合均匀即得到浓度为0.5mol/L的硝酸溶液；利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法，具体包括以下步骤:（a）由淬水粒化高炉矿渣经粉磨得到粒径为100目粉体、品质达到二级以上原材料矿渣；（b）分别称取原材料矿渣90g和浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液30g，然后置于高速分散机中在转速为800r/min条件下搅拌均匀，制得地质聚合物料浆；（c）将地质聚合物料浆注入Ф5×5mm模具中，在温度为25℃条件下养护3天后称重并记录称重记为m1并测出此时Ca离子的含量记为R1，再将养护后的地质聚合物料浆在浓度为0.5mol/L的50ml硝酸溶液中进行溶解后取出样品在800℃条件下煅烧，煅烧结束后再次称重记为m2并分别测出不同溶解时间Ca离子的含量记为R2；（d）通过（c）步骤计算出离子的浸出率，浸出率记为μ=（R1-R2）/R1*100%，并重复步骤（c）改变养护后的地质聚合物料浆在硝酸溶液中的溶解时间，溶解时间分别为6h、12h、18h、24h、30h，并做出Ca离子浸出率随着时间变化的图形；（e）将地质聚合物料浆换成纯矿渣按（c）步骤反应，称得前后质量为M1，M2，反应程度记为α=(M1-M2)/M2；（f）通过（c）、（e）步骤得出的数据计算出地质聚合物中凝胶含量gel=（m1-m2-m1*α）/m1；（g）根据Ca离子浸出率随着时间变化的图形可以得出18h即为凝胶点，此时测得的凝胶含量为20.66%。实施例2：氢氧化钠溶液的配制方法为：称取质量分数为96%的NaOH20.8g加入10ml去离子水超声搅拌溶解，将混合好的溶液倒入100ml容量瓶中定容得到浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液即为碱激发剂，然后密封待用；硝酸溶液的配制方法为：量取浓硝酸17.8ml于600ml容量瓶中并加入去离子水到刻度线，混合均匀即得到浓度为0.5mol/L的硝酸溶液；利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法，包括以下步骤:（a）由淬水粒化高炉矿渣经粉磨得到粒径为10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法，其特征在于：利用氢氧化钠溶液对地质聚合物进行碱激发，再利用硝酸溶液作为选择性溶解剂将激发后的地质聚合物溶解得到地质聚合物料浆，然后将地质聚合物料浆经干燥煅烧，测量煅烧前后聚合物料浆质量差以及离子浸出率来表征地质聚合物的凝胶含量。

【技术特征摘要】
1.一种利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法，其特征在于：利用氢氧化钠溶液对地质聚合物进行碱激发，再利用硝酸溶液作为选择性溶解剂将激发后的地质聚合物溶解得到地质聚合物料浆，然后将地质聚合物料浆经干燥煅烧，测量煅烧前后聚合物料浆质量差以及离子浸出率来表征地质聚合物的凝胶含量。2.根据权利要求1所述的利用选择性溶解法表征地质聚合物凝胶含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：（a）由淬水粒化高炉矿渣经粉磨得到原材料矿渣；（b）按照重量比为3:1分别称取原材料矿渣和氢氧化钠溶液，然后置于高速分散机中在转速为800r/min条件下搅拌均匀，制得地质聚合物料浆；（c）将地质聚合物料浆注入模具中，在温度为25℃条件下养护3天后称重记为m1并测出此时离子的含量记为R1，再将养护后的地质聚合物料浆在硝酸溶液中进行溶解后取出样品在800℃条件下煅烧，煅烧结束后再次称重记为m2并测出此时离子的含量记为R2；（d）通过（c）步骤计算出离子的浸出率，浸出率记为μ=（R1-R2）/R1*100%，并重复步骤（c）改变养护后的地质聚合物料浆在硝酸溶液中的溶解时间，做出离子浸出率随着不同时间变化的图形；（e）将地质聚合物料浆换成纯矿渣按（c）步骤反应，称得前后质量为M1，M2，反应程度记为α=(M1-M2)/...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺艳，张宁，刘乐平，崔学民，相继春，
申请(专利权)人：广西大学，南宁师范大学，
类型：发明
国别省市：广西,45