一种温敏凝胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种温敏凝胶的制备方法，属于材料技术领域。本发明专利技术以鳕鱼皮、食用蝇蛆作为原料，通过碾磨粉碎，酶解，获得多肽及氨基酸混合物，再与N‑异丙基丙烯酰胺进行混合，在聚合过程中，通过上清液及添加剂的改性提高对聚（N‑异丙基丙烯酰胺）的敏感性能，同时利用交联剂与上清液进行交联，提高温敏凝胶的溶胀效果，提高了温敏凝胶的生物相容性，并且通过其中的抗菌多肽物质可以有效增加凝胶的抗菌性能，同时本发明专利技术通过利用叶绿素与甲基丙烯酸羟乙酯、N‑乙烯基吡咯烷酮进行混合，通过在酸性条件下进行脱镁处理，再利用引发剂引发聚合接枝聚合物，形成交联的网状结构，通过对温度及光敏性能的增加，进而提高了温敏凝胶的温敏性。

A preparation method of thermosensitive gel

【技术实现步骤摘要】
一种温敏凝胶的制备方法
本专利技术涉及一种温敏凝胶的制备方法，属于材料

技术介绍
水凝胶是由高分子共价键交联而形成的三维网状结构，是普遍存在于自然界中的一种常见的物质形态。智能水凝胶是一种能够感知周围环境中微小的化学或物理刺激，并做出迅速响应，而且自身的很多性质能够发生明显变化的一类特殊的水凝胶。它能够在水中溶胀吸收大量的水分，但又不溶解于水这与生物机体的许多结构具有相似性，近年来水凝胶已涉及到生物医学、材料科学、农学等诸多领域，许多研究人员对水凝胶的合成、性质以及实际应用进行了广泛的研究。温敏水凝胶是吸水（或溶剂）量在某一温度有突变的一类水凝胶，溶胀比发生突变时的温度即为敏感温度。由于其温度敏感性大，有较大的溶胀比，且敏感温度与人们接近，这使得其在物料分离、固定化酶、免疫分析、药物释放等方面有广阔的用途。目前温敏凝胶虽然操作简便、制备成本较低，但是其温度敏感性较低，溶胀比较低，从而其应用范围较窄。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前温敏凝胶温度敏感性较低，溶胀比较低的问题，本专利技术提供了一种温敏凝胶的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：一种温敏凝胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）将鳕鱼皮、食用蝇蛆及混合溶剂按质量比3～6:1～3:10进行碾磨，收集碾磨物，将碾磨物与混合酶按质量比14～16:1～3进行混合，调节pH，静置，酶解；（2）待酶解结束后，离心，收集上清液，按重量份数计，取120～130份水、30～40份N-异丙基丙烯酰胺、12～15份上清液、7～9份添加剂、1～3份引发剂、1～2份交联剂；（3）将水、N-异丙基丙烯酰胺、添加剂放入反应釜中，使用氮气保护，加热，再加入引发剂，搅拌，冷却，加入上清液及交联剂，搅拌，静置，出料，收集出料物；（4）将出料混合物、表面活性剂按质量比17:1～3混合均匀，调节pH，减压浓缩，杀菌消毒，即得温敏凝胶。所述步骤（1）中的混合溶剂为将水、醋酸钠、甘油及柠檬酸按质量比9～11:1～4:6～8:2混合而成。所述步骤（1）中混合酶为木瓜蛋白酶、丝氨酸蛋白酶按质量比3:1～3混合而成。所述添加剂的制备方法为：A.将叶绿素、混合料及乙醚按质量比3:2～4:17放入反应釜中，在50～55℃预热，再升温至85～95℃加热，调节pH至3.0～3.5，保温；B.待保温结束后，加入混合料质量1～1.5％的催化剂及甲基丙烯酸羟乙酯质量2～4％的引发剂A，升温反应，冷却，调节pH至中性，静置，过滤，洗涤，干燥，即得添加剂。所述A中混合料为甲基丙烯酸羟乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮按质量比1:1～3混合而成。所述B中催化剂为二丁基锡二月桂酸。所述B中引发剂A为偶氮二异丁氰。所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的任意一种。所述交联剂为将N,N-亚甲基丙烯酰胺、京尼平按质量比3:1～4混合而成。所述步骤（4）中表面活性剂为卵磷脂、山梨糖醇酐脂肪酸酯按质量比6:1～5混合而成。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：本专利技术以鳕鱼皮、食用蝇蛆作为原料，通过碾磨粉碎，酶解，获得多肽及氨基酸混合物，再与N-异丙基丙烯酰胺进行混合，通过与N-异丙基丙烯酰胺进行混合反应，形成聚（N-异丙基丙烯酰胺），在聚合过程中，通过上清液及添加剂的改性提高对聚（N-异丙基丙烯酰胺）的敏感性能，同时利用交联剂与上清液进行交联，提高温敏凝胶的溶胀效果，提高了温敏凝胶的生物相容性，并且通过其中的抗菌多肽物质可以有效增加凝胶的抗菌性能，同时本专利技术通过利用叶绿素与甲基丙烯酸羟乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮进行混合，通过在酸性条件下进行脱镁处理，再利用引发剂引发聚合接枝聚合物，形成交联的网状结构，通过对温度及光敏性能的增加，进而提高了温敏凝胶的温敏性。具体实施方式混合溶剂为将水、醋酸钠、甘油及柠檬酸按质量比9～11:1～4:6～8:2混合而成。混合酶为木瓜蛋白酶、丝氨酸蛋白酶按质量比3:1～3混合而成。混合料为甲基丙烯酸羟乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮按质量比1:1～3混合而成。催化剂为二丁基锡二月桂酸。引发剂A为偶氮二异丁氰。添加剂的制备方法为：A.将叶绿素、混合料及乙醚按质量比3:2～4:17放入反应釜中，在50～55℃预热30min，再升温至85～95℃加热2h，调节pH至3.0～3.5，保温；B.待保温结束后，加入混合料质量1～1.5％的催化剂及甲基丙烯酸羟乙酯质量2～4％的引发剂A，升温至110～115℃反应10h，冷却至室温，调节pH至中性，静置5h，过滤，对滤渣进行洗涤，干燥，即得添加剂。引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的任意一种。交联剂为将N,N-亚甲基丙烯酰胺、京尼平按质量比3:1～4混合而成。表面活性剂为卵磷脂、山梨糖醇酐脂肪酸酯按质量比6:1～5混合而成。一种温敏凝胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）将鳕鱼皮、食用蝇蛆及混合溶剂按质量比3～6:1～3:10进行碾磨，收集碾磨物，将碾磨物与混合酶按质量比14～16:1～3进行混合，调节pH至8.0，静置，酶解5h；（2）待酶解结束后，以6000r/min离心10min，收集上清液，按重量份数计，取120～130份水、30～40份N-异丙基丙烯酰胺、12～15份上清液、7～9份添加剂、1～3份引发剂、1～2份交联剂；（3）将水、N-异丙基丙烯酰胺、添加剂放入反应釜中，使用氮气保护，加热至70～80℃，再加入引发剂，搅拌6h，冷却至50～55℃，加入上清液及交联剂，搅拌50min，静置3h，出料，收集出料物；（4）将出料混合物、表面活性剂按质量比17:1～3混合均匀，得混合物，调节pH至中性，减压浓缩至混合物体积的60～70％，杀菌消毒，即得温敏凝胶。实施例1混合溶剂为将水、醋酸钠、甘油及柠檬酸按质量比11:4:8:2混合而成。混合酶为木瓜蛋白酶、丝氨酸蛋白酶按质量比3:3混合而成。混合料为甲基丙烯酸羟乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮按质量比1:1混合而成。催化剂为二丁基锡二月桂酸。引发剂A为偶氮二异丁氰。添加剂的制备方法为：A.将叶绿素、混合料及乙醚按质量比3:2:17放入反应釜中，在50℃预热30min，再升温至85℃加热2h，调节pH至3.0，保温3h；B.待保温结束后，加入混合料质量1％的催化剂及甲基丙烯酸羟乙酯质量2％的引发剂A，升温至110℃反应10h，冷却至室温，调节pH至中性，静置5h，过滤，对滤渣进行洗涤，干燥，即得添加剂。引发剂为过硫酸钾。交联剂为将N,N-亚甲基丙烯酰胺、京尼平按质量比3:4混合而成。表面活性剂为卵磷脂、山梨糖醇酐脂肪酸酯按质量比6:5混合而成。一种温敏凝胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）将鳕鱼皮、食用蝇蛆及混合溶剂按质量比6:3:10进行碾磨，收集碾磨物，将碾磨物与混合酶按质量比16:3进行混合，调节pH至8.0，静置，酶解5h；（2）待酶解结束后，以6000r/min离心10min，收集上清液，按重量份数计，取130份水、40份N-异丙基丙烯酰胺、15份上清液、9份添加剂、3份引发剂、2份交联剂；（3）将水、N-异丙基丙烯酰胺、添加剂放入反应釜中，使用氮气保护，加热至80℃，再加入引发剂，搅拌6h，冷却至55℃，加入上清液及交联剂，搅拌50min，静置3h，出料，收集出料物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种温敏凝胶的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：（1）将鳕鱼皮、食用蝇蛆及混合溶剂按质量比3～6:1～3:10进行碾磨，收集碾磨物，将碾磨物与混合酶按质量比14～16:1～3进行混合，调节pH，静置，酶解；（2）待酶解结束后，离心，收集上清液，按重量份数计，取120～130份水、30～40份N‑异丙基丙烯酰胺、12～15份上清液、7～9份添加剂、1～3份引发剂、1～2份交联剂；（3）将水、N‑异丙基丙烯酰胺、添加剂放入反应釜中，使用氮气保护，加热，再加入引发剂，搅拌，冷却，加入上清液及交联剂，搅拌，静置，出料，收集出料物；（4）将出料混合物、表面活性剂按质量比17:1～3混合均匀，调节pH，减压浓缩，杀菌消毒，即得温敏凝胶。

【技术特征摘要】
1.一种温敏凝胶的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：（1）将鳕鱼皮、食用蝇蛆及混合溶剂按质量比3～6:1～3:10进行碾磨，收集碾磨物，将碾磨物与混合酶按质量比14～16:1～3进行混合，调节pH，静置，酶解；（2）待酶解结束后，离心，收集上清液，按重量份数计，取120～130份水、30～40份N-异丙基丙烯酰胺、12～15份上清液、7～9份添加剂、1～3份引发剂、1～2份交联剂；（3）将水、N-异丙基丙烯酰胺、添加剂放入反应釜中，使用氮气保护，加热，再加入引发剂，搅拌，冷却，加入上清液及交联剂，搅拌，静置，出料，收集出料物；（4）将出料混合物、表面活性剂按质量比17:1～3混合均匀，调节pH，减压浓缩，杀菌消毒，即得温敏凝胶。2.根据权利要求1所述温敏凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的混合溶剂为将水、醋酸钠、甘油及柠檬酸按质量比9～11:1～4:6～8:2混合而成。3.根据权利要求1所述温敏凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混合酶为木瓜蛋白酶、丝氨酸蛋白酶按质量比3:1～3混合而成。4.根据权利要求1所述温敏凝胶的制备方法，其特征在于，所述添...

【专利技术属性】
技术研发人员：李日生，
申请(专利权)人：李日生，
类型：发明
国别省市：广西,45