一种超重力耦合制备二维纳米材料的方法技术

本发明专利技术涉及纳米材料技术领域，为解决传统二维纳米材料制备工艺存在的低效耗能、单层率低、片层尺寸分布广，产率低等问题，提供了一种超重力耦合制备二维纳米材料的方法，包括以下步骤：（1）将二维材料粗浆液温度降至预设值；（2）开启溶液大循环；（3）先分离出的二维纳米材料稀溶液，粗浆液被从循环浓缩系统流入的剥离液稀释回原浓度；（4）稀溶液进入循环浓缩系统后，进入超重力耦合机Ⅱ中，分离出的剥离液流入循环剥离系统中；（5）出料，补充粗浆液。本发明专利技术超重力耦合制备二维纳米材料的方法，能够实现快速、高效节能、低成本、大批量、高质量地生产各种二维层状纳米材料。

A Method for Preparing Two-Dimensional Nanomaterials by High Gravity Coupling

【技术实现步骤摘要】
一种超重力耦合制备二维纳米材料的方法
本专利技术涉及纳米材料
，尤其涉及一种超重力耦合制备二维纳米材料的方法。
技术介绍
超重力技术是强化多相流传递及反应过程的新技术，由于它的广泛适用性以及具有传统设备所不具有的体积小、重量轻、能耗低、易运转、易维修、安全、可靠、灵活以及更能适应环境等优点，使得超重力技术在环保、材料、生物、化工等工业领域中有广阔的商业化应用前景。超重力工程技术的基本原理是利用超重力场条件下多相流体系的独特流动行为,强化相与相之间的相对速度和相互接触,从而实现高效的动量、质量和热量传递过程。形成超重力场的方式是通过马达转动设备整体或部件形成离心力场。中国专利公开了“一种高效超重力剥离二维纳米材料的方法”，其公告号为CN201811420442.6，该专利技术介绍了一种将一次旋转与二次旋转耦合在一起使一次旋转产生的正、负能量流与二次旋转产生的正、负能量流耦合为一体，形成四步机械能驱动系统：一次旋转负能量流→一次旋转正能量流→二次旋转负能量流→二次旋转正能量流。第一步是一次旋转所产生的负能量流将物料吸入二次旋转流道内，第二步至第四步是同步发生的机械能转化过程，即：超重力潜能→静压能→迪恩涡高速旋转的动能。最终的结果是超重力潜能几乎全部转化为迪恩涡高速旋转的动能，基本不存在机械能的耗散，进而显著降低剥离过程中制冷机的致冷功率，实现高效剥离二维纳米材料的方法。其典型特征是将二维层状材料的分散液，通过管路进入高速旋转的二次旋转流反应器的中心入口，从反应器出口流出的料液，通过管路进入列管式换热器的入口，从列管式换热器出口流出的料液回流至循环储槽中，如此循环多次后得到层数在3层以下的少层二维纳米材料。但是，通过大量实验证明这种方法仍存在明显的不足之处，即这种动态的高速旋转的二次旋转流反应器在剥离石墨烯过程中会产生大量的微泡，静态的二次旋转流反应器在剥离石墨烯过程中也会产生微泡，但微泡的量很少。产生的微泡越多，说明剥离石墨烯的效率越低，这是由于石墨浆液在与反应器内壁强烈摩擦过程中，摩擦产生气泡比摩擦剥离出石墨烯容易得多，静态的二次旋转流反应器是依靠2兆帕以上的静压驱动石墨浆液流过二次旋转流反应器内壁的，这么高的静压显著抑制了气泡的生成，因此，只在反应器临近出口的位置由于静压很低产生了很少量的微泡。对于动态的高速旋转的二次旋转流反应器，其进、出口之间超重力势能差也超过了2兆帕，但是如此高的超重力势能几乎全部转化为迪恩涡高速旋转所需的动能了，所以反应器内静压很低，无法抑制住大量微泡的生成。实验结果显示，动态的二次旋转流反应器比静态的二次旋转流反应器剥离效率降低了一个数量级以上。中国专利公开了“一种连续超重力分离二维纳米材料的方法与装置”，其公告号为CN201810575493.X，该专利技术介绍了一种根据U形管原理设计的连续超重力分离二维纳米材料的方法与装置，将含石墨烯的石墨浆液连续注入到超重力分离机的中心进料口中，料液沿U形管通道向外甩出，高浓度的石墨浆液被甩向U形管底部并从最外侧的上喷口喷出，低浓度的石墨烯溶液在U形管中逆着超重力场方向流动并从靠内侧的下喷口喷出，上下两种物料的流量分配由上喷口控制。但是大量实验结果表明很难采用传统的技术控制连续超重力分离机的流量分配，这是由于上喷口喷出物料的压力超过2兆帕，而且石墨浆液中石墨的粒度分布达到毫米尺度，这就要求喷口的尺寸也要达到毫米尺度，在2兆帕的压力作用下毫米尺度的喷口很难将石墨浆液的流量控制在较低的流量范围内。中国专利公开了“一种连续超重力渗滤分离二维纳米材料的装置及方法”，其公告号为CN201810752331.9，该专利技术介绍了一种利用超重力旋转颗粒床层将均匀分散的二维纳米薄片聚集在旋转床层的内表面形成软团聚体分离出可循环使用的剥离溶剂，然后将洗液充满旋转床装置中，在旋转床低速正转和反转作用下，形成悬浮液，脱洗出二维纳米材料软团聚体，用超重力离心分离装置将软团聚体聚集浓缩分离出来。但是大量实验结果表明采用这种方法分离出来的石墨烯产品，杂质含量高且很难分离除去。
技术实现思路
本专利技术为了克服上述专利技术存在的诸多缺点，提供了超重力耦合制备二维纳米材料的方法，可以快速、高效节能、低成本、大批量、高质量地生产多种二维层状纳米材料。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种采用超重力耦合技术制备二维纳米材料的方法，该方法的核心是超重力耦合技术，本专利技术所述“超重力耦合”是指将超重力分离过程与混合过程耦合在一起，所述“超重力耦合机”是将连续超重力分离单元与混合单元耦合在一起的圆盘形设备，所述超重力分离单元是由双面对称旋转叶轮与上、下盖板扣在一起形成的超重力U形管结构，所述超重力混合单元是在上、下盖板上雕刻出加速旋转的二次旋转流道，分离单元居于中心，混合单元居于外侧，如图1所示。这种耦合方式的优点在于：第一，分离单元为混合单元提供了足够用于剥离二维纳米材料所需静压，抑制剥离过程中大量微泡的生成进而提高剥离二维层状材料的效率；第二，混合单元的二次旋转流道可以稳定控制分离单元的流量分配，并使浆状物料稳定流出，不会造成浆状物料的堵塞。物料进入超重力耦合机中是先分离再混合的次序，与正常次序相反，只有循环流动，才能回到正常次序，因此，本方法采用物料循环方式制备二维纳米材料。超重力耦合机虽然既能分离又能混合，但分离与混合必须分清主次。因此，本专利技术将石墨烯制备过程分为两个浆液循环过程即：循环剥离与循环浓缩过程。本专利技术采用超重力耦合机Ⅰ用于循环剥离过程，采用超重力耦合机Ⅱ用于循环浓缩过程。超重力耦合机Ⅰ以剥离为主，分离为辅，因为从热力学角度出发，高效的剥离过程离不开高效的分离过程。超重力耦合机Ⅱ则以分离为主，混合为辅，因为从动力学角度出发，高效的分离过程离不开高效的混合过程。超重力耦合机Ⅰ与Ⅱ在结构上的相同之处在于分离单元结构完全相同，不同之处在于混合单元的结构相似但不相同，二者二次旋转流道结构相似，但流道的径向尺寸前者是后者的一倍以上。当超重力耦合机Ⅰ与Ⅱ的马达最大输出功率相同时，超重力耦合机Ⅱ的转速比超重力耦合机Ⅰ至少高出1000rpm，即超重力耦合机Ⅱ的分离能力明显高于超重力耦合机Ⅰ，但混合能力明显弱于超重力耦合机Ⅰ。本专利技术最后采用一个溶液大循环的方式将两个浆液循环系统统一为一个运行体系，如图4所示。具体实施过程包括以下步骤：（1）将二维层状材料分散于剥离液中得二维层状材料粗浆液，粗浆液经冷却循环装置处理使温度降至预设值（该预设值在剥离液冰点以上，剥离温度越低对剥离过程越有利，但降温会增加制冷系统的能耗，在预设值附近剥离能效最高），得低温二维层状材料浆液；（2）开启超重力循环剥离系统和循环浓缩系统，待这两个系统稳定运行后，开启溶液大循环；（3）在循环剥离系统中，粗浆液循环流动，粗浆液每次流经超重力耦合机Ⅰ，先进入分离单元分离出二维纳米材料稀溶液和浓浆液，稀溶液从耦合机Ⅰ中出来后流入循环浓缩系统中，浓浆液进入剥离单元剥离出新的二维纳米材料，浓浆液从耦合机Ⅰ中出来后被从循环浓缩系统中流入的剥离液稀释回原浓度；（4）稀溶液进入循环浓缩系统后，每次流经超重力耦合机Ⅱ，先进入分离单元分离出剥离液和浓缩液，二者间的浓度差在逐步扩大，剥离液由黑色逐渐转变成无色透明，剥离液从耦合机Ⅱ中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超重力耦合制备二维纳米材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将二维材料粗浆液倒入超重力耦合装置中，开启冷却循环系统，使二维材料粗浆液温度降至预设值；（2）开启超重力循环剥离系统和循环浓缩系统，待稳定运行后，开启溶液大循环；（3）循环剥离过程中，粗浆液循环流入超重力耦合机Ⅰ内，先分离出的二维纳米材料稀溶液流入循环浓缩系统中，被浓缩的粗浆液在二次旋转流道内进行剥离产生二维纳米材料，从超重力耦合机Ⅰ出来后粗浆液被从循环浓缩系统流入的剥离液稀释回原浓度；（4）稀溶液进入循环浓缩系统后，每进入超重力耦合机Ⅱ中，分离出剥离液和浓缩液，二者之间的浓度差逐步扩大，剥离液越来越清，浓缩液逐步变成细浆液，细浆液对从循环剥离系统中流入的稀溶液的吸附能力逐步增强，使分离出的剥离液逐步变得澄清透明，分离出的剥离液流入循环剥离系统中；（5）当细浆液的浓度达到预设的上限值时，出料，并向超重力耦合装置中补充粗浆液。

【技术特征摘要】
1.一种超重力耦合制备二维纳米材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将二维材料粗浆液倒入超重力耦合装置中，开启冷却循环系统，使二维材料粗浆液温度降至预设值；（2）开启超重力循环剥离系统和循环浓缩系统，待稳定运行后，开启溶液大循环；（3）循环剥离过程中，粗浆液循环流入超重力耦合机Ⅰ内，先分离出的二维纳米材料稀溶液流入循环浓缩系统中，被浓缩的粗浆液在二次旋转流道内进行剥离产生二维纳米材料，从超重力耦合机Ⅰ出来后粗浆液被从循环浓缩系统流入的剥离液稀释回原浓度；（4）稀溶液进入循环浓缩系统后，每进入超重力耦合机Ⅱ中，分离出剥离液和浓缩液，二者之间的浓度差逐步扩大，剥离液越来越清，浓缩液逐步变成细浆液，细浆液对从循环剥离系统中流入的稀溶液的吸附能力逐步增强，使分离出的剥离液逐步变得澄清透明，分离出的剥离液流入循环剥离系统中；（5）当细浆液的浓度达到预设的上限值时，出料，并向超重力耦合装置中补充粗浆液。2.根据权利要求1所述的一种超重力耦合制备二维纳米材料的方法，其特征在于，所述超重力耦合机Ⅰ和超重力耦合机Ⅱ均具有流线型结构的转盘，所述转盘包括设于内部的超重力分离单元和设于外侧的超重力混合单元。3.根据权利要求2所述的一种超重力耦合制备二维纳米材料的方法，其特征在于，所述超重力分离单元为由双面对称旋转叶轮与上、下盖板扣合形成的U形管结构；所述超重力混合单元为由上、下盖板上相对开设的沟槽形成的二次旋转流道结构。4.根据权利要求3所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：王东光，陶亨聪，葛志强，文建军，王玉华，
申请(专利权)人：浙江海洋大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33