合成环嗪酮的新方法技术

本发明专利技术公开了一种合成环嗪酮的新方法，该方法为：在以甲苯作为溶剂、并加入有缚酸剂的条件下，利用胍与辅料A反应制备胍基甲酸乙酯；再经过分层和蒸馏去除水后，加入与胍等物质的量的环己胺，在催化剂作用下与胍基甲酸乙酯反应，制得环嗪酮。本发明专利技术的方法避免了环合副反应的发生，节能低耗易操作；与目前的合成方法相比，本发明专利技术的工艺安全性高，可操作性强，免精馏，具有很好的应用价值。

A New Method for the Synthesis of Cyclozinone

【技术实现步骤摘要】
合成环嗪酮的新方法
本专利技术涉及精细化工
，特别涉及一种合成环嗪酮的新方法。
技术介绍
目前市场上环嗪酮合成方法主要参照美国专利US4178448、US4150225，其使用强碱作为三嗪成环的催化剂，这样环合生成的醇与环嗪酮的二甲胺基容易发生交换，发生副反应，影响收率。其主要方法包括如下：1、通入等当量以上的二甲胺抑制二甲胺脱落，该方法使用的气体二甲胺存在较大的安全隐患，加水去除后，废水中的氨氮和总氮难处理，而且该方法并不能完全抑制副反应，仍有10％左右的副反应发生。2、将反应生成的醇及时移除，这种方法对设备要求高，难操作，生产成本高。同时另外也有使用光气为原料合成环嗪酮的方法，但其安全隐患较大，精馏移除反应生成的醇设备复杂，能源消耗大。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种合成环嗪酮的新方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种合成环嗪酮的新方法，该方法为：在以甲苯作为溶剂、并加入有缚酸剂的条件下，利用胍与辅料A反应制备胍基甲酸乙酯；然后加入与胍等物质的量的环己胺，在催化剂作用下与胍基甲酸乙酯反应，制得环嗪酮。优选的是本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成环嗪酮的新方法，其特征在于，该方法为：在以甲苯作为溶剂、并加入有缚酸剂的条件下，利用胍与辅料A反应制备胍基甲酸乙酯；然后加入与胍等物质的量的环己胺，在催化剂作用下与胍基甲酸乙酯反应，制得环嗪酮。

【技术特征摘要】
1.一种合成环嗪酮的新方法，其特征在于，该方法为：在以甲苯作为溶剂、并加入有缚酸剂的条件下，利用胍与辅料A反应制备胍基甲酸乙酯；然后加入与胍等物质的量的环己胺，在催化剂作用下与胍基甲酸乙酯反应，制得环嗪酮。2.根据权利要求1所述的合成环嗪酮的新方法，其特征在于，具体包括以下步骤：1)在反应容器中加入甲苯、缚酸剂，再加入胍溶液，并搅拌；然后向其中滴加辅料A，得到胍基甲酸乙酯；静置分层，将有机层减压蒸馏脱水，得到胍基甲酸乙酯稀液；2)向得到的胍基甲酸乙酯稀液中加入与步骤1)中的胍等物质的量的环己胺，加入催化剂，并搅拌，得到环嗪酮。3.根据权利要求2所述的合成环嗪酮的新方法，其特征在于，具体包括以下步骤：1)在反应容器中加入甲苯、缚酸剂，再加入胍溶液，并搅拌；然后在10-15℃下向其中滴加辅料A，滴加时间1-1.5h，滴加结束后在15-30℃保温反应1.5-2h，得到胍基甲酸乙酯；静置分层，将有机层减压蒸馏脱水，得到胍基甲酸乙酯稀液；2)向得到的胍基甲酸乙酯稀液中加入与步骤1)中的胍等物质的量的环己胺，加入催化剂，并搅拌，在60-80℃条件下，反应1.5-2小时，得到环嗪酮。4.根据权利要求3所述的合成环嗪酮的新方法，其特征在于，所述辅料A为氯甲酸乙酯或氯甲酸甲酯或氯甲酸乙酯。5.根据权利要求4所述的合成环嗪酮的新方法，其特征在于，所述缚酸剂为碳酸氢钠或碳酸钠或碳酸钾。6.根据权利要求5所述的合成环嗪酮的新方法，其特征在于，所述缚酸剂为三乙胺或三正丁胺或吡啶。7....

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宇，顾思雨，邓玉智，杨海松，孙新，
申请(专利权)人：江苏蓝丰生物化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32