一种低电导率酰胺化合物水溶液的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种低电导率酰胺化合物水溶液的合成方法，该合成方法包括以下步骤：在具有腈水合酶活性的生物催化剂存在的溶液体系下，由腈化合物合成对应的酰胺化合物，且合成过程中的温度为9‑14℃。该方法在低温条件下使用微生物法合成丙烯酰胺，以42％丙烯酰胺产品为例，副产物丙烯酸含量低(0.0846％)，产品的电导率400μScm

A Method for the Synthesis of Low Conductivity Amide Compounds in Aqueous Solution

【技术实现步骤摘要】
一种低电导率酰胺化合物水溶液的合成方法
本专利技术涉及丙烯酰胺水溶液的制造的
，且特别涉及一种低电导率酰胺化合物水溶液的合成方法。
技术介绍
目前生产丙烯酰胺的主要底物为丙烯腈，其为剧毒，有挥发性，吸入人体主要造成神经性伤害，是致癌物质。丙烯腈生产丙烯酰胺的方法是水合反应，以水和丙烯腈为反应物发生水合从而生成产物丙烯酰胺。催化剂是影响水合反应的重要因素。丙烯酰胺的主流催化剂从丙烯酰胺出现以来经历了三次转变，首先是用硫酸作为催化剂进行水合制备；之后经过改良出现了以铜为催化剂的水合法制备；目前最新且效率最高的方法是微生物转化法，利用生物菌种作为催化剂催化丙烯腈生产丙烯酰胺。目前行业中主要在常温常压的反应条件下使用微生物法合成丙烯酰胺，存在反应耗费时间长、菌种用量高、产品电导率高、产品后处理成本高等缺点。因此，需要提供一种有效提高酰胺化合物水溶液的合成质量的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种低电导率酰胺化合物水溶液的合成方法，为了克服制备过程中的上述缺点，本专利技术将通过在低温环境下，以微生物法合成低电导率的酰胺化合物水溶液。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提供一种低电导率酰胺化合物水溶液的合成方法，包括如下步骤：在具有腈水合酶活性的生物催化剂存在的溶液体系下，由腈化合物合成对应的酰胺化合物，且合成过程中的温度为9-14℃。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种低电导率酰胺化合物水溶液的合成方法，本专利技术中的酰胺化合物水溶液通过在9-14℃的低温环境下，以微生物法合成低电导率的酰胺化合物水溶液，酰胺化合物水溶液中的杂质含量低，并且电导率明显低于市场上的同类产品的电导率值，为市场提供了高纯度高品质产品，满足了高端客户需求。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为9-10℃下合成42％AM的气相色谱图；图2为11-12℃下合成42％AM的气相色谱图；图3为13-14℃下合成42％AM的气相色谱图；图4为9-10℃下合成50％AM的气相色谱图；图5为11-12℃下合成50％AM的气相色谱图；图6为13-15℃下合成50％AM的气相色谱图；图7为AN滴加时长6h合成42％AM的气相色谱图；图8为AN滴加时长7h合成42％AM的气相色谱图；图9为AN滴加时长8h合成42％AM的气相色谱图；图10为AN滴加时长6h合成50％AM的气相色谱图；图11为AN滴加时长6.5h合成50％AM的气相色谱图；图12为AN滴加时长7h合成50％AM的气相色谱图；图13为菌种用量1.25g合成AM的气相色谱图；图14为菌种用量1.5g合成AM的气相色谱图；图15为菌种用量2g合成AM的气相色谱图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例提供的一种低电导率酰胺化合物水溶液的合成方法进行具体说明。本专利技术实施例提供一种低电导率酰胺化合物水溶液的合成方法，包括如下步骤：在具有腈水合酶活性的生物催化剂存在的溶液体系下，由腈化合物合成对应的酰胺化合物，且合成过程中的温度为9-14℃。本专利技术实施例提供了一种低电导率酰胺化合物水溶液的合成方法，在具有腈水合酶活性的生物催化剂存在下由腈化合物合成对应的酰胺化合物，控制该反应过程中的温度为9-14℃，专利技术人发现：温度低于9-14℃时，使得具有腈水合酶活性的生物催化剂中的酶的活性较低，得到的酰胺化合物水溶液的产量较小，温度高于9-14℃时，合成酰胺化合物水溶液开始有所下降，同时由气相色谱图分析看出，反应体系中酰胺化合物的含量随温度的升高而升高，原因可能是温度升高，诺卡氏菌细胞中的丙烯酸酶活性升高，将催化部分酰胺化合物发生氧化反应生成相应的酸。因此在低温环境下使用具有腈水合酶活性的生物催化剂催化合成低电导率酰胺化合物，反应温度应避免过低或过高，温度过低可能会使催化反应不充分，导致产物含量降低，温度过高可能会促进酰胺化合物氧化为相应的酸，导致产物含量降低，因此控制合成过程中的温度为9-14℃，在此温度范围内，原料腈化合物残留量会较少，合成酰胺化合物水溶液中的酰胺化合物的含量较高。在一些实施方式中，温度为11-12℃。在一些实施方式中，生物催化剂选自诺卡氏菌属。在一些实施方式中，生物催化剂经以下步骤的处理：开启搅拌，调节水的pH为7.5-8.0，加入生物催化剂，同时降低水浴温度，再次调节溶液的pH为7.0-7.5，制得生物催化剂的水溶液。在一些实施方式中，生物催化剂具体经以下步骤的处理：搅拌速度为60-80r/min，使用8-12％NaOH将水的pH调节为7.5-8.0，加入生物催化剂，同时降低水浴温度至9-14℃，再次调节溶液的pH为7.0-7.5，制得生物催化剂的水溶液，优选的，生物催化剂与水的重量份比例为0.15-0.4:62-68。在一些实施方式中，采用滴加的方式将腈化合物滴入具有生物催化剂的溶液中进行反应，优选的，腈化合物选自丙烯腈。在一些实施方式中，腈化合物的滴加速度为3-5滴/秒，滴加时间为6-6.5h，优选的，腈化合物与生物催化剂的水溶液中水的重量份比例为31-37:62-68。在一些实施方式中，还包括：丙烯腈滴加完毕之后，加入0.1-0.3份硅藻土和0.01-0.03份活性炭，搅拌，过滤，制得酰胺化合物水溶液。在一些实施方式中，酰胺化合物水溶液为丙烯酰胺水溶液。在一些实施方式中，酰胺化合物水溶液中丙烯酰胺的质量浓度为38％-50％。以下结合实施例对本专利技术的特征和性能作进一步的详细描述。以下的AM代表丙烯酰胺；AN代表丙烯腈。实施例142％丙烯酰胺水溶液，计划合成500g。需要原料丙烯腈156.8g，纯水343.2g，PH控制在7.0-7.5范围之内。(1)将62-68重量份的水倒入500ml四口烧瓶中。使用电子天平称量计划用量的丙烯腈，倒入100ml筒型分液漏斗中备用。安装好实验设备；(2)开启电动搅拌机，转速设为60-80r/min；(3)使用pH计测定纯水pH，滴加8％-12％NaOH溶液调节pH至7.5-8.0；(4)加入0.15-0.4重量份的诺卡氏菌至500ml容量瓶中；(5)往水浴锅中加入冰块，降温到实验10-12℃；(6)菌体加入搅拌8-12分钟后测定pH，pH控制在7.0-7.5，不在此范围则滴加适量NaOH溶液进行调节；(7)开始滴加丙烯腈。控制滴加速度为3-5滴/秒。注意控制反应体系的温度；(8)将31-37重量份的丙烯腈滴加完毕后继续反应20min，取100ml样品进行分析；(9)样品中加入0.2重量份硅藻土，0.02重量份活性炭，搅拌8-12分钟；(10)搭建过滤装置过滤样品；收集滤液后，使用溴化法、气相色谱仪检测丙烯腈含量；测定电导率、pH。该实施例中制备的42％丙烯酰胺水溶液，丙烯腈残留本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低电导率酰胺化合物水溶液的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：在具有腈水合酶活性的生物催化剂存在的溶液体系下，由腈化合物合成对应的酰胺化合物，且合成过程中的温度为9‑14℃。

【技术特征摘要】
1.一种低电导率酰胺化合物水溶液的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：在具有腈水合酶活性的生物催化剂存在的溶液体系下，由腈化合物合成对应的酰胺化合物，且合成过程中的温度为9-14℃。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述温度为10-12℃。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述生物催化剂选自诺卡氏菌属。4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述生物催化剂经以下步骤的处理：开启搅拌，调节水的pH为7.5-8.0，加入生物催化剂，同时降低水浴温度，再次调节溶液的pH为7.0-7.5，制得含有所述生物催化剂的水溶液。5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述生物催化剂具体经以下步骤的处理：搅拌速度为60-80r/min，使用8-12％NaOH将水的pH调节为7.5-8.0，加入生物催化剂，同时降低水浴温度至9-14℃，再次调节溶液的pH为7.0-7...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄云超，伍焯华，陈循军，周向阳，岳志毅，
申请(专利权)人：英德市云超聚合材料有限公司，仲恺农业工程学院，
类型：发明
国别省市：广东,44