疏水石墨烯气凝胶及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种疏水石墨烯气凝胶及其制备方法和应用。该方法包括将石墨烯气凝胶在含有氨水与乙醇的混合溶液中浸泡的步骤。本发明专利技术可以获得疏水石墨烯气凝胶。

Hydrophobic graphene aerogel and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
疏水石墨烯气凝胶及其制备方法和应用
本专利技术涉及一种疏水石墨烯气凝胶及其制备方法和应用。
技术介绍
石墨烯气凝胶既具有石墨烯的机械稳定性和疏水性，又具有气凝胶的超轻和高空隙率特性。石墨烯气凝胶的六元环结构与有机化合物易发生π-π作用而形成稳定的复合物，因此，石墨烯气凝胶对油类和有机溶剂具有很高的吸附性，能达到油水分离目的。石墨烯气凝胶具有较高的压缩回弹性，可通过挤压实现重复吸附-脱附过程，从而实现对油类和有机溶剂的连续吸附。CN105384165B公开了一种海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法，该方法通过在氧化石墨烯胶体溶液中加入发泡剂进行发泡，然后将发泡后的泡沫体系放入液氮中进行速冻定型，获得海绵状轻质石墨烯气凝胶。该方法获得的气凝胶孔隙率低，疏水性不高。CN108439380A公开了一种超弹性、超疏水纯石墨烯气凝胶的制备方法，以氧化石墨烯为前驱体，利用改变溶液pH值和温度，调控纳米片层上含氧官能团分布和石墨化结构尺寸，以冰晶为模板，直接冷冻-解冻得到具有三维网络结构的水凝胶。为了形成三维网络结构需要引入交联剂，这就降低了生成的石墨烯气凝胶的疏水性能，而且提高了制备成本。CN106517160B公开了一种各向同性超弹性石墨烯气凝胶的制备方法，该方法以氧化石墨烯为原料，以十二烷基硫酸钠水溶液搅拌产生的泡孔为模板，制备发泡体，然后通过还原剂还原反应形成三维网状结构，最后通过冷冻强化、加热干燥获得各向同性的石墨烯气凝胶。通过该方法获得石墨烯气凝胶具有高回弹性，但是其疏水性不高。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的一个目的在于提供一种疏水石墨烯气凝胶的制备方法，能够制备疏水石墨烯气凝胶。本专利技术的另一个目的在于提供一种疏水石墨烯气凝胶，具有高孔隙率、低密度和高疏水性。本专利技术的再一个目的在于提供一种疏水石墨烯气凝胶在油水分离领域中的应用。本专利技术提供一种疏水石墨烯气凝胶的制备方法，包括将石墨烯气凝胶在含有氨水与乙醇的混合溶液中浸泡的步骤。根据本专利技术的制备方法，优选地，所述含有氨水与乙醇的混合溶液包括体积比为5～10:1的氨水溶液与乙醇水溶液；其中，所述氨水溶液浓度为10～30vol％，所述乙醇水溶液浓度为80～98vol％。根据本专利技术的制备方法，优选地，所述浸泡的时间为2～8h。根据本专利技术的制备方法，优选地，还包括石墨烯气凝胶的制备步骤：(1)将氧化石墨烯和还原剂加入水中分散均匀，获得氧化石墨烯分散液；(2)在氧化石墨烯分散液中加入发泡剂，搅拌获得泡沫体；(3)将泡沫体置于60～100℃下进行还原反应2～12h，然后冷却至15～35℃，获得石墨烯水凝胶；(4)将石墨烯水凝胶浸入浓度为1～20vol％的乙醇水溶液中进行浸泡洗涤，浸泡洗涤时间不少于10h，得到洗涤后的石墨烯水凝胶；(5)将洗涤后的石墨烯水凝胶置于-45～-10℃下冷冻处理，然后取出升温至15～35℃，再在常压下干燥，获得石墨烯气凝胶。根据本专利技术的制备方法，优选地，步骤(1)中，所述还原剂选自抗坏血酸、乙二胺、四硼酸钠、草酸与碘化钾复配物、氢碘酸中的一种或多种。根据本专利技术的制备方法，优选地，步骤(1)中，所述氧化石墨烯的片径为5～40μm；所述氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯浓度为2～8mg/ml。根据本专利技术的制备方法，优选地，步骤(1)中，所述氧化石墨烯分散液中，氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:2～5。根据本专利技术的制备方法，优选地，步骤(2)中，所述发泡剂选自浓度为20～80mg/ml的十二烷基苯磺酸钠水溶液。本专利技术还提供上述制备方法获得的疏水石墨烯气凝胶。本专利技术也提供上述疏水石墨烯气凝胶在油水分离领域中的应用。本专利技术通过将氧化石墨烯气凝胶在含有氨水与乙醇的混合溶液中进行浸泡，提高了其疏水性能。与传统制备疏水性石墨烯气凝胶相比，降低了能耗，从而降低了制备成本。本专利技术的疏水石墨烯气凝胶在吸附处理污水中的石油、有机溶剂等领域具有巨大的应用前景。附图说明图1为实施例2制备的样品放置于蒲公英上拍摄的实物图。图2为实施例2制备的疏水石墨烯气凝胶样品的光学显微镜照片图。图3为实施例2制备的疏水石墨烯气凝胶样品表面滴入一滴水后拍摄的图片。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。本专利技术的疏水石墨烯气凝胶的制备方法包括：石墨烯气凝胶的制备步骤和浸泡步骤。下面进行详细描述。＜石墨烯气凝胶的制备步骤＞石墨烯气凝胶的制备步骤包括：(1)制备氧化石墨烯分散液的步骤；(2)制备泡沫体的步骤；(3)制备石墨烯水凝胶的步骤；(4)洗涤石墨烯水凝胶的步骤；(5)冷冻及常压干燥步骤。在步骤(1)中，将氧化石墨烯和还原剂加入水中分散均匀，获得氧化石墨烯分散液。为了使氧化石墨烯更充分地在水中分散，可以用超声分散处理10～30min。氧化石墨烯的片径可以为5～40μm；优选地，氧化石墨烯的片径为10～35μm；更优选地，氧化石墨烯的片径为20～45μm。采用上述片径结构的氧化石墨烯，可以使制备获得的石墨烯气凝胶具有更高的疏水性。氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯浓度可以为2～8mg/ml；优选地，氧化石墨烯浓度为3～7mg/ml；更优选地，氧化石墨烯浓度为4～6mg/ml。采用上述浓度范围内的氧化石墨烯分散液，可以形成吸附性能和回弹性能更好的石墨烯气凝胶，进一步提高石墨烯气凝胶的疏水性能。氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯与还原剂的质量比可以为1:2～5，优选为1:2～4，更优选为1:3～4。还原剂选自抗坏血酸、乙二胺、四硼酸钠、草酸与碘化钾复配物、氢碘酸中的一种或多种；优选地，还原剂选自抗坏血酸、乙二胺、草酸与碘化钾复配混合物中的一种或多种；还原剂选自抗坏血酸、乙二胺中的一种或两种混合物。采用上述氧化石墨烯与还原剂的质量比及还原剂的种类，可以促进氧化石墨烯的还原作用，更好的提高石墨烯气凝胶的疏水性能。本专利技术的氧化石墨烯可以采用改进的Hummers法制备的氧化石墨烯，但不限于改进的Hummers法制备的氧化石墨烯。液相法、机械法、电化学氧化法等方法制备的氧化石墨烯均可用于本专利技术的制备方法。在步骤(2)中，在氧化石墨烯分散液中加入发泡剂，搅拌获得泡沫体。发泡剂为十二烷基苯磺酸钠水溶液。十二烷基苯磺酸钠水溶液中的十二烷基苯磺酸钠浓度可以为20～80mg/ml，优选地，十二烷基苯磺酸钠浓度为30～70mg/ml，更优选地，十二烷基苯磺酸钠浓度为40～60mg/ml。搅拌速率可以为10000～50000rpm，优选地，搅拌速率为10000rpm～20000rpm，更优选地，搅拌速率为10000rpm～15000rpm。搅拌时间可以为1～60min，优选地，搅拌时间为10～30min，更优选地，搅拌时间可以为10～20min。采用上述搅拌条件，可以更快更好进行发泡，形成的发泡体孔隙更均匀，孔隙率更高。在步骤(3)中，将泡沫体进行还原反应，然后冷却至15～35℃下，获得石墨烯水凝胶。本专利技术的泡沫体可以在60～100℃下进行还原反应2～12h；优选地，在70～90℃下进行还原反应4～10h；更优选地，在80～90℃下进行还原反应6～8h。采用上述还原条件，可以使还原生成的石墨烯水凝胶的疏水性能更高。步骤(4)中，将石墨烯水凝胶用乙醇水溶液浸泡洗涤，得到洗涤后的石墨烯水凝胶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种疏水石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，包括将石墨烯气凝胶在含有氨水与乙醇的混合溶液中浸泡的步骤。

【技术特征摘要】
1.一种疏水石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，包括将石墨烯气凝胶在含有氨水与乙醇的混合溶液中浸泡的步骤。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有氨水与乙醇的混合溶液包括体积比为5～10:1的氨水溶液与乙醇水溶液；其中，所述氨水溶液浓度为10～30vol％，所述乙醇水溶液浓度为80～98vol％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸泡的时间为2～8h。4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括石墨烯气凝胶的制备步骤：(1)将氧化石墨烯和还原剂加入水中分散均匀，获得氧化石墨烯分散液；(2)在氧化石墨烯分散液中加入发泡剂，搅拌获得泡沫体；(3)将泡沫体置于60～100℃下进行还原反应2～12h，然后冷却至15～35℃，获得石墨烯水凝胶；(4)将石墨烯水凝胶浸入浓度为1～20vol％的乙醇水溶液中进行浸泡洗涤，浸泡洗涤时间不少于10h，得到洗涤后的石墨烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：童裳慧，
申请(专利权)人：中素新科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11