石墨烯气凝胶的制造方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯气凝胶的制造方法，包括如下步骤：(1)配制含有氧化石墨烯和表面活性剂的混合溶液；(2)将聚合物泡沫浸渍在混合溶液中，得到氧化石墨烯包覆的聚合物泡沫；(3)将氧化石墨烯包覆的聚合物泡沫热处理，使聚合物泡沫碳化，并使氧化石墨烯还原为石墨烯，得到石墨烯气凝胶。该方法制备得到的石墨烯气凝胶具有较低的密度和较大的比表面积。

Manufacturing method of graphene aerogels

【技术实现步骤摘要】
石墨烯气凝胶的制造方法
本专利技术涉及一种石墨烯气凝胶的制造方法。
技术介绍
气凝胶是一种具有纳米结构的多孔材料，拥有极高孔洞率、极低的密度、高比表面积，在力学、声学、光学、热学等诸多方面均显示其独特的性质。石墨烯气凝胶是一种高强度氧化气凝胶，具有高弹性、强吸附的特点，应用前景广阔。CN104843676A公开了一种石墨烯气凝胶的制备方法：(1)配制含有氧化石墨烯的聚乙烯水溶液，得到浓度为1～10mg/cm3的氧化石墨烯分散液；(2)将氧化石墨烯分散液，在不高于零下196℃的条件下进行冷冻，得到冷冻样品；(3)将冷冻样品进行干燥，得到冷冻干燥样品；(4)在氩气和氢气的混合气体环境中，将冷冻干燥样品进行高温还原得到所需的石墨烯气凝胶。采用该方法制备得到的石墨烯气凝胶密度较高，比表面积较小。CN106809822A公开了一种超弹性石墨烯气凝胶的制备方法：(1)在浓度为0.5～12mg/ml的氧化石墨烯溶液中加入还原剂充分发生氧化还原反应，制得含石墨烯的混合溶液；(2)在室温下将聚合物泡沫修剪成需要制备的石墨烯气凝胶相同的形状，将该泡沫块放入混合溶液中吸附混合溶液，得到含有石墨烯聚合物水凝胶的混合物；(3)将混合物在去离子水中透析、冷冻和干燥，得到多空结构的石墨烯-聚合物气凝胶；(4)将石墨烯-聚合物气凝胶经过高温处理，得到石墨烯气凝胶。采用该方法制备得到的气凝胶密度较高，比表面积较小。CN107321306A公开了一种以聚氨酯海绵为模板的三维高效石墨烯吸附材料的制备方法：(1)将1～10份的氧化石墨烯放入溶剂中，同时加入0.01～0.1份的表面活性剂，超声处理，冷却到室温，得到氧化石墨烯水溶液；(2)将聚氨酯海绵进行预处理后，浸泡在步骤(1)获得的氧化石墨烯水溶液中，充分搅拌和浸泡，分离出固体产物并真空干燥；(3)将步骤(2)得到的固体产物在惰性气氛中热处理，得到三维高效石墨烯吸附材料。采用该方法制备得到的三维高效石墨烯吸附材料密度较高，比表面积较小。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供了一种石墨烯气凝胶的制造方法。该方法制备得到的石墨烯气凝胶具有较低的密度和较大的比表面积。本专利技术提供一种石墨烯气凝胶的制造方法，包括如下步骤：(1)配制含有氧化石墨烯和表面活性剂的混合溶液；(2)将聚合物泡沫浸渍在混合溶液中，得到氧化石墨烯包覆的聚合物泡沫；(3)将氧化石墨烯包覆的聚合物泡沫热处理，使聚合物泡沫碳化，并使氧化石墨烯还原为石墨烯，得到石墨烯气凝胶。其中，氧化石墨烯与表面活性剂的质量比为1:0.1～1。根据本专利技术的制造方法，优选地，氧化石墨烯的纯度在95％以上，片径≤50μm，片层厚度≤30nm，比表面积＞500m2/g，氧碳摩尔比为0.15～0.65。根据本专利技术的方法，优选地，混合溶液中氧化石墨烯的浓度为0.5～20mg/ml。根据本专利技术的方法，优选地，表面活性剂选自阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或非离子型表面活性剂中的一种。根据本专利技术的方法，优选地，氧化石墨烯与表面活性剂的质量比为1:0.3～0.8。根据本专利技术的方法，优选地，氧化石墨烯与表面活性剂的质量比为1:0.4～0.6。根据本专利技术的方法，优选地，聚合物泡沫选自三聚氰胺泡沫、聚氨酯泡沫、聚苯乙烯泡沫或聚氯乙烯泡沫中的一种。根据本专利技术的方法，优选地，聚合物泡沫的体积为2～16cm3。根据本专利技术的方法，优选地，步骤(3)中，热处理的温度为400～1500℃。根据本专利技术的方法，优选地，制备得到的石墨烯气凝胶的密度为2～8mg/cm3。本专利技术中将聚合物泡沫模板浸渍在氧化石墨烯和表面活性剂的混合溶液中，使氧化石墨烯包覆在聚合物泡沫模板骨架表面；然后经过高温处理使聚合物泡沫碳化，脱除氧化石墨烯表面的官能团，得到密度小，比表面积大的石墨烯气凝胶。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。本专利技术的石墨烯的生产方法，包括如下步骤：(1)配制混合溶液的步骤；(2)制备氧化石墨烯包覆聚合物泡沫的步骤；(3)制备石墨烯气凝胶的步骤。下面进行详细描述。<配制混合溶液的步骤>配制含有氧化石墨烯和表面活性剂的混合溶液。可以通过超声的方式将氧化石墨烯和表面活性剂分散在水中，形成混合溶液。本专利技术中的氧化石墨烯可以采用常规方法获得。包括但不限于通过Hummers法、液相法、机械法、电化学氧化法等方法制备得到。根据本专利技术的一个具体的实施方式，氧化石墨烯通过Hummers法制备得到。在本专利技术中，氧化石墨烯的纯度在95％以上，片径≤50μm，片层厚度≤30nm，比表面积＞500m2/g，氧碳摩尔比为0.15～0.65。优选地，氧化石墨烯的纯度在96％以上。更优选地，氧化石墨烯的纯度在98％以上。例如，可以为99％。优选地，氧化石墨烯的片径为2～45μm。更优选地，氧化墨烯的片径为20～30μm。优选地，氧化石墨烯的片层厚度为1～10nm。更优选地，氧化石墨烯的片层厚度为5～10nm。优选地，氧化石墨烯的比表面积＞800m2/g。更优选地，氧化石墨烯的比表面积＞1000m2/g。优选地，氧化石墨烯的氧碳摩尔比为0.2～0.5。更优选地，氧化石墨烯的氧碳摩尔比为0.3～0.5。这样可以使制备得到的石墨烯气凝胶具有更低的密度和更大的比表面积。在本专利技术中，混合溶液中氧化石墨烯的浓度为0.5～20mg/ml。优选地，氧化石墨烯的浓度为0.5～10mg/ml。更优选地，氧化石墨烯的浓度为0.5～5mg/ml。这样可以使制备得到的石墨烯气凝胶具有更低的密度和更大的比表面积。在本专利技术中，表面活性剂可以选自阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种。阳离子表面活性剂可以为季铵化合物。优选地，阳离子表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、苯扎氯铵或苯扎溴铵中的一种。更优选地，阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。阴离子表面活性剂可以为硫酸化物表面活性剂或磺酸化物表面活性剂。优选地，硫酸化物表面活性剂为硫酸化蓖麻油或十二烷基硫酸钠。更优选地，硫酸化物表面活性剂为十二烷基硫酸钠。优选地，磺酸化物表面活性剂选自二辛基琥珀酸磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甘胆酸钠或聚苯乙烯磺酸钠中的一种。更优选地，磺酸化物表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或聚苯乙烯磺酸钠。根据本专利技术一个具体的实施方式，磺酸化物表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。非离子表面活性剂可以为N-乙烯基酰胺类聚合物类表面活性剂。优选地，非离子表面活性剂可以为聚乙烯吡咯烷酮。在本专利技术中，混合溶液中氧化石墨烯与表面活性剂的质量比为1:0.1～1。优选地，氧化石墨烯与表面活性剂的质量比为1:0.3～0.8。更优选地，氧化石墨烯与表面活性剂的质量比为1:0.4～0.6。这样可以使制备得到的气凝胶具有更低的密度和更大的比表面积。超声时间为20～150min。优选地，超声时间为30～100min。更优选地，超声的时间为50～80min。超声温度为20～120℃。优选地，超声温度为40～100℃。更优选地，超声温度为40～80℃。超声功率为200～1200W。优选地，超声功率为400～1000W。更优选地，超声功率为500～800W。超声频率为10～60KHz。优选地，超声频率为20～50KHz。更优选地本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯气凝胶的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配制含有氧化石墨烯和表面活性剂的混合溶液；(2)将聚合物泡沫浸渍在混合溶液中，得到氧化石墨烯包覆的聚合物泡沫；(3)将氧化石墨烯包覆的聚合物泡沫热处理，使聚合物泡沫碳化，并使氧化石墨烯还原为石墨烯，得到石墨烯气凝胶。其中，氧化石墨烯与表面活性剂的质量比为1:0.1～1。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯气凝胶的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配制含有氧化石墨烯和表面活性剂的混合溶液；(2)将聚合物泡沫浸渍在混合溶液中，得到氧化石墨烯包覆的聚合物泡沫；(3)将氧化石墨烯包覆的聚合物泡沫热处理，使聚合物泡沫碳化，并使氧化石墨烯还原为石墨烯，得到石墨烯气凝胶。其中，氧化石墨烯与表面活性剂的质量比为1:0.1～1。2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，氧化石墨烯的纯度在95％以上，片径≤50μm，片层厚度≤30nm，比表面积＞500m2/g，氧碳摩尔比为0.15～0.65。3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述的混合溶液中氧化石墨烯的浓度为0.5～20mg/ml。4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述的表面活性剂选自...

【专利技术属性】
技术研发人员：童裳慧，
申请(专利权)人：中素新科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11