一种慈竹高分子多糖纤维及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种慈竹高分子多糖纤维的制备方法，包括以下步骤：将慈竹纤维颗粒与氢氧化钠混合，抽滤，中和至中性后进行溶剂处理，再液氮超低温冷却；将上一步处理后的慈竹纤维和乳化剂、水混合，再加入丙烯酸溶液和氢氧化钾溶液进行加热，最后加入过硫酸钾溶液进行微波处理，再冷却，干燥，得到慈竹高分子多糖纤维。本发明专利技术还提供了采用上述制备方法制得的慈竹高分子多糖纤维。本发明专利技术通过超低温液氮处理和微波处理，打断糖苷键与丙烯酸反应，得到吸水能力超强、可降解的高分子多糖纤维，且获得率高。

A Polymeric Polysaccharide Fiber of Cizhu and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种慈竹高分子多糖纤维及其制备方法
本专利技术属于竹纤维
，具体涉及一种慈竹高分子多糖纤维及其制备方法。
技术介绍
中国是世界竹类资源最丰富的国家，竹林面积、竹材产量及其工业化利用的规模和水平都居世界之首。竹纤维是从自然生长的竹子中提取出的一种纤维素纤维，竹纤维的结晶度高、取向度高、纤维分子排列紧密、且截面有中腔并有裂纹、纵向有凹槽，有利于水分的传递与蒸发，吸湿透气性好，同时又具有天然抗菌、抑菌、除螨、防臭和抗紫外线功能，是一种真正意义上的天然环保型绿色纤维。丙烯酸是重要的有机合成原料及合成树脂单体，是聚合速度非常快的乙烯类单体，其聚合物用于合成树脂、合成纤维、高吸水性树脂、建材、涂料等工业部门。纤维素与丙烯酸反应生成的丙烯酸纤维是一种类似羊毛的合成纤维，该聚合物有高吸水性能，能够吸收超过自身重量数十倍的液体，广泛运用于农业或园艺方面以及建筑材料中。但现有的慈竹纤维的制备方法的样品获得率较低，吸水能力不能得到显著增强，且降解不充分，因此需要一种新的慈竹纤维及其制备方法，用于解决上述问题。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供一种慈竹高分子多糖纤维及其制备方法，通过超低温液氮处理和微波处理，打断糖苷键与丙烯酸反应，得到吸水能力超强、可降解的高分子多糖纤维，且获得率高。为实现上述目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种慈竹高分子多糖纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)取慈竹纤维颗粒用浓度为18～23wt％的氢氧化钠溶液浸泡0.8～1.5h，然后抽滤，再加入稀盐酸中和至中性后，溶解，干燥，在-196～-180℃温度下用液氮对其冷却0.5～1h；(2)将步骤(1)所得的慈竹纤维与乳化剂混合后，加入蒸馏水搅拌形成水相，在100～500r/min的转速下加入丙烯酸溶液和氢氧化钾溶液，得到混合溶液；(3)将步骤(2)所得混合溶液加热至50～80℃，然后加入过硫酸钾溶液，在350～450W功率下微波处理4～6h，待溶液变成绿色时，冷却至室温，再干燥9～11h，得到慈竹高分子多糖纤维。进一步，慈竹纤维为一年生慈竹纤维，其粒径为80～120目。进一步，上述步骤(2)中乳化剂、蒸馏水、丙烯酸溶液和氢氧化钾溶液与慈竹纤维颗粒的重量比为3～60:10～300：1～50:0.1～5:1～300。进一步，上述步骤(3)中过硫酸钾溶液与慈竹纤维颗粒的重量比为0.1～1:10。进一步，乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚马来酸酯钠、聚氧乙烯壬基酚醚和十二烷基磺酸钠按质量比1:1:1混合的混合物。进一步，丙烯酸溶液浓度为10～30wt％，过硫酸钾溶液浓度为1～3wt％，氢氧化钾溶液浓度均为5～20wt％。进一步，上述步骤(1)中，依次使用蒸馏水、甲醇和N，N-二甲基乙酰胺溶液进行溶解。采用上述慈竹高分子多糖纤维的制备方法制得的慈竹高分子多糖纤维。本专利技术提供的一种慈竹高分子多糖纤维及其制备方法，具有以下有益效果：1、本专利技术提供的慈竹高分子多糖纤维，使用辛基酚聚氧乙烯醚马来酸酯钠、聚氧乙烯壬基酚醚和十二烷基磺酸钠混合形成的混合乳化剂，避免了其他乳化剂粘锅、凝胶、反应体系不稳定等问题，乳化效果较好。2、本方法先采用液氮超低温冷却，再加微波进行处理，制备过程可操作性更强，所得慈竹高分子多糖纤维的获得率高达99.5％，吸水能力超过400倍，相较于未经微波处理的制备过程，获得率提高了110％，吸水能力提高了380倍，同时，慈竹纤维的分子形状发生了变化，分子表面变得更加粗糙，表面有大量可见的孔洞，孔隙度明显增加；且该高分子多糖纤维无毒害作用，无污染，应用前景广，适宜在实际中推广使用。3、本方法制备的慈竹高分子多糖纤维，在制备过程中，先用氢氧化钠将慈竹纤维颗粒进行软化，中和后再依次使用蒸馏水、甲醇和N，N-二甲基乙酰胺溶液进行溶解，并洗去氢氧化钠、稀盐酸等杂质，微波处理打断了慈竹纤维素分子1，4糖苷键并与丙烯酸溶液反应，丙烯酸溶液连接两个被打断的不同单体1，4糖苷键高度聚合，形成高分子交联纤维新材料(C15H18O13K4Na2)n，其结构式见图1；而氢氧化钾溶液在营造碱性环境的同时，也参与慈竹纤维与丙烯酸溶液的反应。附图说明图1为慈竹高分子多糖纤维分子结构式示意图；图2为微波处理后样品形貌扫描电子显微镜图；图3为微波处理后表面精细结构扫描电子显微镜图；图4为微波处理前样品形貌扫描电子显微镜图；图5为微波处理前表面精细结构扫描电子显微镜图。具体实施方式实施例1一种慈竹高分子多糖纤维，其制备方法包括以下步骤：(1)取80目一年生慈竹纤维颗粒用浓度为18wt％的氢氧化钠溶液浸泡0.8h，然后抽滤，再加入稀盐酸中和至中性后，依次使用蒸馏水、甲醇和N，N-二甲基乙酰胺进行溶解和洗涤，干燥，在-196℃温度下用液氮对其冷却0.5h；(2)将步骤(1)所得的慈竹纤维与乳化剂混合后，加入蒸馏水搅拌形成水相，在100r/min的转速下加入浓度为10wt％的丙烯酸溶液和浓度为5wt％的氢氧化钾溶液，得到混合溶液；其中乳化剂、蒸馏水、丙烯酸溶液和氢氧化钾溶液与慈竹纤维颗粒的重量比为3:10：1:0.1:1；乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚马来酸酯钠、聚氧乙烯壬基酚醚和十二烷基磺酸钠按质量比1:1:1混合的混合物；(3)将步骤(2)所得混合溶液加热至50℃，然后加入浓度为1wt％的过硫酸钾溶液，在350W功率下微波处理4h，待溶液变成绿色时，冷却至室温，再干燥9h，得到慈竹高分子多糖纤维；其中，过硫酸钾溶液与慈竹纤维颗粒的重量比为0.1:10。实施例2一种慈竹高分子多糖纤维，其制备方法包括以下步骤：(1)取100目一年生慈竹纤维颗粒用浓度为20wt％的氢氧化钠溶液浸泡1h，然后抽滤，再加入稀盐酸中和至中性后，依次使用蒸馏水、甲醇和N，N-二甲基乙酰胺进行溶解和洗涤，干燥，在-188℃温度下用液氮对其冷却0.8h；(2)将步骤(1)所得的慈竹纤维与乳化剂混合后，加入蒸馏水搅拌形成水相，在300r/min的转速下加入浓度为20wt％的丙烯酸溶液和浓度为13wt％的氢氧化钾溶液，得到混合溶液；其中，乳化剂、蒸馏水、丙烯酸溶液和氢氧化钾溶液与慈竹纤维颗粒的重量比为21:110：25:2.5:150；乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚马来酸酯钠、聚氧乙烯壬基酚醚和十二烷基磺酸钠按质量比1:1:1混合的混合物；(3)将步骤(2)所得混合溶液加热至65℃，然后加入浓度为2wt％的过硫酸钾溶液，在400W功率下微波处理5h，待溶液变成绿色时，冷却至室温，再干燥10h，得到慈竹高分子多糖纤维；其中，过硫酸钾溶液与慈竹纤维颗粒的重量比为0.5:10。实施例3一种慈竹高分子多糖纤维，其制备方法包括以下步骤：(1)取120目一年生慈竹纤维颗粒用浓度为23wt％的氢氧化钠溶液浸泡1.5h，然后抽滤，再加入稀盐酸中和至中性后，依次使用蒸馏水、甲醇和N，N-二甲基乙酰胺进行溶解和洗涤，干燥，在-180℃温度下用液氮对其冷却1h；(2)将步骤(1)所得的慈竹纤维与乳化剂混合后，加入蒸馏水搅拌形成水相，在500r/min的转速下加入浓度为30wt％的丙烯酸溶液和浓度为20wt％的氢氧化钾溶液，形成新的溶液；其中，乳化剂、蒸馏水、丙烯酸溶液和氢氧化钾溶液与慈竹纤维颗粒的重量比为60:300：50本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种慈竹高分子多糖纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取慈竹纤维颗粒用浓度为18～23wt％的氢氧化钠溶液浸泡0.8～1.5h，然后抽滤，再加入稀盐酸中和至中性，溶解，干燥，在‑196～‑180℃温度下用液氮对其冷却0.5～1h；(2)将步骤(1)所得的慈竹纤维与乳化剂混合后，加入蒸馏水搅拌形成水相，在100～500r/min的转速下加入丙烯酸溶液和氢氧化钾溶液，得到混合溶液；(3)将步骤(2)所得混合溶液加热至50～80℃，然后加入过硫酸钾溶液，在350～450W功率下微波处理4～6h，待溶液变成绿色时，冷却至室温，再干燥9～11h，得到慈竹高分子多糖纤维。

【技术特征摘要】
1.一种慈竹高分子多糖纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取慈竹纤维颗粒用浓度为18～23wt％的氢氧化钠溶液浸泡0.8～1.5h，然后抽滤，再加入稀盐酸中和至中性，溶解，干燥，在-196～-180℃温度下用液氮对其冷却0.5～1h；(2)将步骤(1)所得的慈竹纤维与乳化剂混合后，加入蒸馏水搅拌形成水相，在100～500r/min的转速下加入丙烯酸溶液和氢氧化钾溶液，得到混合溶液；(3)将步骤(2)所得混合溶液加热至50～80℃，然后加入过硫酸钾溶液，在350～450W功率下微波处理4～6h，待溶液变成绿色时，冷却至室温，再干燥9～11h，得到慈竹高分子多糖纤维。2.如权利要求1所述的慈竹高分子多糖纤维的制备方法，其特征在于，所述慈竹纤维为一年生慈竹纤维，其粒径为80～120目。3.如权利要求1所述的慈竹高分子多糖纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述乳化剂、蒸馏水、...

【专利技术属性】
技术研发人员：成思轩，杨瑶君，肖析蒙，龙文聪，罗朝兵，廖鸿，付春，
申请(专利权)人：乐山师范学院，
类型：发明
国别省市：四川,51