碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂的制备方法，包括新型二维层状材料碳化钛和碳化钛/硫化铟锌复合光催化剂的制备，本发明专利技术的有益效果是：该制备方法简单，易于操作，且制备条件容易控制，所制备的碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂为绿色无污染高性能催化剂，且光催化降解效率高，具有一定应用前景。

Preparation of Titanium Carbide/Indium Zinc Sulfide Composite Visible-light Photocatalyst

【技术实现步骤摘要】
碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂的制备方法
本专利技术属于光催化纳米材料
，涉及一种碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂的制备方法。
技术介绍
由于全球环境污染问题，利用太阳能降解废水中的染料这一技术受到越来越多的关注。到目前为止，专家学者已经探索了各种半导体材料，包括金属氧化物，硫化物，氧化氮化物和无金属半导体，用于光催化降解。在所有已经报道的光催化剂中，金属硫化物由于其在可见光区域的强吸收而被认为是光催化制氢的良好候选物。硫化铟锌是三元硫属元素化物，具有与可见光吸收相对应的合适的带隙（2.34-2.48eV）。相关研究表明，硫化铟锌在可见光照射下具有降解活性，并显示出较高的化学稳定性。然而，光激发电荷载体的分离效率差和迁移能力低，导致纯硫化铟锌的光催化降解活性较低。近年来，石墨烯和其他二维材料因其特殊的结构和优异的物理化学性质，在储能、光电、传感和催化等领域获得了广泛的应用。其中类石墨二维层状材料具有较大的比表面积、较多的活性位点以及原子层厚度等特性，成了近十年的研究热点。2011年，Gogotsi和Barsoum发现一种新型二维层状材料MXenes，为二维层状材料增添了很多新成员。与石墨烯、硫化钼等典型的二维材料相比，MXenes不仅具有比表面积大、活性位点多以及原子层厚度等特性，还拥有良好的亲水性，化学组成可调等优势。理论预测这类材料具有高弹性模量及高载流子迁移率，在导电材料及功能增强复合材料等方面有良好的应用前景。本专利先采用溶液法制备碳化钛，然后通过热注射法得到硫化铟锌纳米颗粒，再通过超声搅拌得到碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂，这种催化剂可应用于光催化降解技术中。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：基于上述问题，本专利技术提供一种制备高效碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂的制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）碳化钛的制备：将钛碳化铝（Ti3AlC2）加入到40%氢氟酸中，50℃油浴24h条件下刻蚀得到手风琴状碳化铝（Ti3C2）。（2）碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂的制备：首先，将10mmol硫粉与10mL油酸混合，115℃油浴20min，升温至150℃，继续油浴10~20min后，制得1mol/LOA-S溶液。然后在三口圆底烧瓶中加入乙酸锌、三氯化铟、油胺和三正锌基氧膦，在氮气保护下，110℃油浴20min，继续升温至200℃，5min后快速注入OA-S溶液，30min后立即注入乙醇，冷却至室温，9000r/min离心2min，得到硫化铟锌纳米颗粒，随后将其溶解于三氯甲烷中，加入一定量的碳化钛粉末，超声30min，再加入乙醇，继续超声2h，常温搅拌12h后，再次离心，得到碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂。进一步地，所述的步骤（1）中每克钛碳化铝需用30mL氢氟酸刻蚀。进一步地，所述的步骤（2）中1mmol硫化铟锌溶液中分别加入45、60、75、90mg碳化钛，乙酸锌、三氯化铟与硫粉的摩尔比为1:2:4。本专利技术的有益效果是：该制备方法简单，易于操作，且制备条件容易控制，所制备的碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂为绿色无污染高性能催化剂，且催化效率高，具有一定应用前景。附图说明下面结合附图对本专利技术进一步说明。图1是本专利技术实施例1-3制备得到的碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂的X射线衍射图；图2是本专利技术实施例3制备得到的碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂的扫描电镜图；图3是本专利技术实施例1-3制备得到的碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂的降解效果图。具体实施方式现在结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，以下实施例旨在说明本专利技术而不是对本专利技术的进一步限定。实施例1(1)碳化钛的制备：将1g钛碳化铝加入到30mL40%氢氟酸中，50℃油浴24h条件下刻蚀得到手风琴状碳化铝（Ti3C2）。(2)碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂的制备：首先，将10mmol硫粉与10mL油酸混合，115℃油浴20min，升温至150℃，继续油浴10~20min后，制得1mol/LOA-S溶液。然后在三口圆底烧瓶中加入1mmol乙酸锌、2mmol三氯化铟、10mL油胺和4g三正锌基氧膦，在氮气保护下，110℃油浴20min，继续升温至200℃，5min后快速注入4mLOA-S溶液，30min后立即注入20~30mL乙醇，冷却至室温，9000r/min离心2min，得到硫化铟锌纳米颗粒，随后将其溶解于三氯甲烷中，加入60mg的碳化钛粉末，超声30min，再加入50mL乙醇，继续超声2h，常温搅拌12h后，再次离心，得到碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂。实施例2(1)碳化钛的制备：将1g钛碳化铝加入到30mL40%氢氟酸中，50℃油浴24h条件下刻蚀得到手风琴状碳化铝（Ti3C2）。(2)碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂的制备：首先，将10mmol硫粉与10mL油酸混合，115℃油浴20min，升温至150℃，继续油浴10~20min后，制得1mol/LOA-S溶液。然后在三口圆底烧瓶中加入1mmol乙酸锌、2mmol三氯化铟、10mL油胺和4g三正锌基氧膦，在氮气保护下，110℃油浴20min，继续升温至200℃，5min后快速注入4mLOA-S溶液，30min后立即注入20~30mL乙醇，冷却至室温，9000r/min离心2min，得到硫化铟锌纳米颗粒，随后将其溶解于三氯甲烷中，加入75mg的碳化钛粉末，超声30min，再加入50mL乙醇，继续超声2h，常温搅拌12h后，再次离心，得到碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂。实施例3(1)碳化钛的制备：将1g钛碳化铝加入到30mL40%氢氟酸中，50℃油浴24h条件下刻蚀得到手风琴状碳化铝（Ti3C2）。(2)碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂的制备：首先，将10mmol硫粉与10mL油酸混合，115℃油浴20min，升温至150℃，继续油浴10~20min后，制得1mol/LOA-S溶液。然后在三口圆底烧瓶中加入1mmol乙酸锌、2mmol三氯化铟、10mL油胺和4g三正锌基氧膦，在氮气保护下，110℃油浴20min，继续升温至200℃，5min后快速注入4mLOA-S溶液，30min后立即注入20~30mL乙醇，冷却至室温，9000r/min离心2min，得到硫化铟锌纳米颗粒，随后将其溶解于三氯甲烷中，加入90mg的碳化钛粉末，超声30min，再加入50mL乙醇，继续超声2h，常温搅拌12h后，再次离心，得到碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂。碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂的性能测定实施例1-3所制备的碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂的晶相结构由日本理学D/max2500PC自转X-射线衍射仪分析，其中，X射线为Cu靶Kα（λ=1.54056Å），电压40kV，电流100mA，步长为0.02°，扫描范围10°～80°。X射线衍射图谱如图1所示，在（003）、（011）、（110）等位置的峰形充分表明了硫化铟锌的成功合成。复合材料良好匹配的强烈衍射峰证明该样品是不含其他杂质的两相结构且具有高结晶度。采用日本JSM-6360A型扫描电子显微镜观察实施例2制备的碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤：（1）碳化钛的制备： 将钛碳化铝（Ti3AlC2）加入到氢氟酸中，油浴刻蚀，得到手风琴状碳化铝（Ti3C2）。

【技术特征摘要】
1.一种碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤：（1）碳化钛的制备：将钛碳化铝（Ti3AlC2）加入到氢氟酸中，油浴刻蚀，得到手风琴状碳化铝（Ti3C2）。2.（2）碳化钛/硫化铟锌复合可见光催化剂的制备：首先，将硫粉与油酸混合，加热油浴制得OA-S溶液。3.然后在圆底烧瓶中加入乙酸锌、三氯化铟、油胺和三正锌基氧膦，在氮气保护下，加热至200℃后快速注入OA-S溶液，一段时间后立即注入乙醇，冷却至室温，离心得到硫化铟锌纳米颗粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：李忠玉，赵彩霞，姜海伦，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32