一种强制流动式准液膜萃取分离富集装置及其使用方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种从原料相溶液中高效分离富集溶质组分的装置及其使用方法，所述装置包括萃取器、反萃取器、萃取相储罐和萃取相强制流动系统。其中，萃取相在萃取器、反萃取器、萃取相储罐三者之间通过泵强制循环流动，并将原料相的溶质组分不断地转移富集至反萃取相中。该分离富集装置继承了传统液膜萃取过程的三相传质优点，且稳定性更容易控制，可实现高富集比、高选择性的分离要求。该分离富集装置及其使用方法适用于从原料相中高效分离富集较低浓度或较高浓度、无机或有机溶质组分（例如ppb级的Cd

A Forced Flow Quasi-liquid Membrane Extraction Separation and Enrichment Device and Its Application Method

【技术实现步骤摘要】
一种强制流动式准液膜萃取分离富集装置及其使用方法
本专利技术涉及一种高富集比的准液膜萃取分离富集装置及其使用方法。
技术介绍
传统的从原料液中分离富集目标溶质组分的方法主要有萃取、吸附、膜分离等方法。其中，液液萃取包括萃取和反萃取过程，溶质组分在两相间分配系数的大小决定了其分离富集能力。增大萃取（或反萃取）过程的分配系数，一般需要提高萃取剂（或反萃取剂）的用量。一般而言，萃取剂较为昂贵，而反萃取剂（如酸、碱）较为廉价。液膜萃取技术综合了萃取与膜分离两者的特性，并集萃取和反萃取于一体。液膜分离过程中，原料相（又称外相）中的目标溶质组分依次转移至萃取相（又称膜相）、反萃取相（又称内相），在三相之间进行传质，打破了液液萃取过程中两相之间的平衡限制。利用反萃取相较大的分配系数，通过一个步骤即可将原料相中大部分的目标溶质组分富集进入反萃取相。换句话说，只要反萃取相中的反萃取剂浓度足够高，目标溶质组分可最大限度地被反萃取相富集，达到一般技术很难达到的高富集比的要求（如，富集比大于1000倍）。并且，液膜中萃取剂（又称为载体）用量较少，它主要影响的是液膜的传质速率。因此，液膜解决了液液萃取过程的单级萃取效率低（萃取率低、富集比小）、萃取剂昂贵等问题。液膜主要包括乳化液膜、支撑液膜、大块液膜、包容液膜、准液膜等形式。其中，乳化液膜、支撑液膜、大块液膜已为本领域技术人员所熟知。上述不同操作形式的液膜技术在具体实施过程中，均还存在一些问题：液膜的稳定性较差或萃取速率较慢。大块液膜在低搅拌强度下虽可保持较为稳定，但因液膜较厚、传质面积小，溶质组分在膜内传质主要靠分子扩散，其萃取速率一般很慢。乳化液膜、支撑液膜等其他形式，虽具有较薄的液膜厚度，但液膜往往难以稳定地将原料相和反萃取相阻隔开，原料相和反萃取相之间容易相互泄露。由于原料相和反萃取相是互溶的，一旦反萃取剂泄露进入原料相，则溶质组分难以被萃取进入萃取相。因此，改进操作形式或装置设计、强化液膜的稳定性和传质速率十分重要。Sirkar等（SeparationofSolutesfromAqueousSolutionsbyContainedLiquidMembranes,AIChEJournal,1988,34(10):1698-1708）设计的包容液膜装置，通过两道多孔支撑膜及其之间包含的萃取相作为液膜，将原料相和反萃取相稳定地阻隔开。这样一来，反萃取相难以穿透包容液膜泄露进入原料相，液膜稳定性大为提高，但这样势必增大了传质阻力。顾忠茂等专利技术了静电准式液膜装置（专利申请号：CN86101730.7,名称：静电式准液膜分离方法及其装置），通过静电作用抑制分散的原料相和反萃取相液滴之间接触和聚合。液滴分散在萃取相中，相间接触面积较大。但是，液膜相中没有搅拌混合，其中传质阻力仍较大。科斯塔尼安在其专利（专利申请号：98803533.2，名称：两种液相间物的物质交换方法）提出了一种操作方法。该方法既实现了原料相中的目标溶质组分被萃取相转移至反萃取相的目的，并且原料相和反萃取相可分别处于两个容器中，不会相互泄露。该专利中称萃取相为交换介质，其功能与传统液膜相同，在本质上都是实现原料相与反萃取相之间的传质。因此该方法也属于准液膜的一种。与传统液膜体系相比，该体系更为稳定，既无需乳化液膜的制乳和破乳过程，也无需支撑液膜的支撑基膜。并且，与稳定性同样较高的大块液膜和包容液膜相比，因该方法的萃取相可循环流动，其传质速率又势必要快。该研究者还相继提出了实现这一准液膜萃取方法的一系列三相萃取准液膜装置（专利申请号：CN96197710.8、CN96197714.0、CN96197715.9、CN97180747.7等）。这些装置属于连续化操作，有望替代工业规模的、较大处理量的传统多级逆流液液萃取装置。但这些装置不太适用于分析、样品富集等实验操作过程。（如：从小体积量（如50mL~10000mL）原料液中高富集比（如1~10000倍）地富集目标溶质组分。）并且，这些装置仍存在一些其他的有待改进之处。在这些装置中，原料相和反萃取相均作为分散相，采用连续流动的形式；萃取相作为连续相，采用的是溢流或密度差驱动的被动式流动。因此，在三相流动过程中，原料相或反萃取相液滴较易被萃取相浃带。为避免浃带，不能采用较剧烈的两相混合接触方式，且三者的流量均不能过大。由于没有剧烈的两相混合和较高的萃取相流速，这些装置中的单级三相萃取过程传质速率仍不够快，较难达到三相平衡状态。虽然这些装置仍有不足，但该准液膜萃取方法继承了传统液膜的传质效率高的优点，又比传统液膜的稳定性更强，因此，值得对该准液膜分离方法继续研究和改进。综上，表1归纳出了上述现有（准）液膜的特点及存在的技术问题。表1现有（准）液膜的特点及存在的技术问题（准）液膜类型传质速率稳定性设备要求存在的主要缺点乳化液膜快较差常规制乳设备、专用破乳设备溶胀、泄露等稳定性问题；制乳破乳过程繁琐支撑液膜较慢一般支撑膜常规膜组件支撑膜泄露等稳定性问题大块液膜很慢较好大块液膜专用设备传质速率慢、难以工业放大包容液膜很慢较好包容液膜专用膜组件传质速率慢、膜组件制备较复杂静电准式液膜较慢较好静电准式液膜专用设备传质速率较慢、膜组件制备较复杂三相萃取准液膜较慢较好三相萃取准液膜专用设备传质速率较慢、膜组件制备较复杂
技术实现思路
为解决现有（准）液膜装置及其操作过程中存在的问题，本专利技术提供了一种具有稳定性高、传质速率快、富集比大、便于进行萃取和分相等操作的一种强制流动式准液膜萃取分离富集装置及其使用方法，尤其针对并解决了在一般分离技术难以达到的高富集比（如1000倍以上）等要求下，从小体积量（50mL~10000mL）原料液中快速地、一次性地提取目标溶质组分这一问题。现有科斯塔尼安等专利技术的一系列三相萃取装置（专利申请号：CN96197710.8、CN96197714.0、CN96197715.9、CN97180747.7等）均是基于其专利（专利申请号：98803533.2，名称：两种液相间物的物质交换方法）提出的操作方法。本专利技术装置涉及的分离原理虽也与上述方法是相通的，但本专利技术装置的具体结构及其使用方法尚未见相关报道，且本专利技术装置的实际应用前景可观。并且，与科斯塔尼安等专利技术的一系列三相萃取装置相比，存在明显不同及有益改进。其中，本专利技术的装置中所谓强制流动是指通过泵的作用所产生的流动（流速较大、易控制），是对现有三相萃取装置（专利申请号：CN96197710.8、CN96197714.0、CN96197715.9、CN97180747.7等）中采用的溢流、密度差浮力作用等被动式流动（流速较小、不易控制）的一种强化。并且，本专利技术的装置在运行中，萃取器（4）和反萃取器（5）可与外界密闭隔开，萃取相（2）的流速大小可方便地通过萃取相强制流动系统中的萃取相泵（18）的功率和阀门开度等进行调节。本专利技术中萃取相储罐的设置可方便地进行萃取相（2）的投加、循环以及整个装置系统的启动、停止等操作；通过设置加料口、排气口和排液口，可方便地进行投料、静止分相和分液等间歇性操作。通过调节萃取器（4）和反萃取器（5）的腔室体积大小，可实现高富集比操作。这与以连续性操作及工业大体积原料相处理为目的的现有三本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种强制流动式准液膜萃取分离富集装置，其特征在于：该装置包括萃取器（4）、反萃取器（5）、萃取相储罐（6）和萃取相强制流动系统；所述萃取器（4）包括萃取腔室、排气口（7）、加料口（8）、排液口（9）、萃取相输入口、萃取相输出口；所述萃取腔室内含萃取相和原料相接触传质区、萃取相与原料相分相区；所述反萃取器（5）包括反萃取腔室、排气口（10）、加料口（11）、排液口（12）、萃取相输入口、萃取相输出口；所述反萃取腔室内含萃取相和反萃取相接触传质区、萃取相与反萃取相分相区；所述萃取相储罐（6）包括储液腔室、排气口（13）、加料口（14）、排液口（15）、萃取相输入口、萃取相输出口；所述萃取相强制流动系统包括用于连通的管路（16）、萃取相泵（18）、萃取相泵（18）的入口和出口管路；所述萃取器（4）的萃取相输出口与所述反萃取器（5）的萃取相输入口通过管路（16）连通，所述萃取相储罐（6）的萃取相输出口与萃取相泵（18）的入口管路连通，所述萃取器（4）的萃取相输入口与萃取相泵（18）的出口管路连通。

【技术特征摘要】
1.一种强制流动式准液膜萃取分离富集装置，其特征在于：该装置包括萃取器（4）、反萃取器（5）、萃取相储罐（6）和萃取相强制流动系统；所述萃取器（4）包括萃取腔室、排气口（7）、加料口（8）、排液口（9）、萃取相输入口、萃取相输出口；所述萃取腔室内含萃取相和原料相接触传质区、萃取相与原料相分相区；所述反萃取器（5）包括反萃取腔室、排气口（10）、加料口（11）、排液口（12）、萃取相输入口、萃取相输出口；所述反萃取腔室内含萃取相和反萃取相接触传质区、萃取相与反萃取相分相区；所述萃取相储罐（6）包括储液腔室、排气口（13）、加料口（14）、排液口（15）、萃取相输入口、萃取相输出口；所述萃取相强制流动系统包括用于连通的管路（16）、萃取相泵（18）、萃取相泵（18）的入口和出口管路；所述萃取器（4）的萃取相输出口与所述反萃取器（5）的萃取相输入口通过管路（16）连通，所述萃取相储罐（6）的萃取相输出口与萃取相泵（18）的入口管路连通，所述萃取器（4）的萃取相输入口与萃取相泵（18）的出口管路连通。2.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述反萃取器（5）的萃取相输出口与所述萃取相储罐（6）的萃取相输入口，还通过用于萃取相循环的管路（17）连通。3.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于：所述排气口、排液口包括管路和阀门；所述加料口包括加料斗、管路和阀门；所述排气口、加料口位于腔室顶部，所述排液口位于腔室底部。4.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于：所述排气口、排液口或加料口可以是瓶塞或瓶盖的封口结构。5.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于：所述排气口和加料口可合并于一个兼具排气和加料功能的排气加料口。6.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于：所述萃取相输入口包括通入腔室的管路，和/或含连接于管路端口的萃取相分布器。7.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于：所述萃取相输出口包括由腔室输出的管路，和/或含阀门。8.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于：所述接触传质区为腔室内油水两相发生混合、相际传质的区域，或包括油水混合接触部件。9.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于：所述分相区为腔室内油水两相发生分相、澄清的区域，或包括油水分离部件。10.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于：所述萃取腔室的总容积为50mL~10000mL;所述萃取腔室的总容积是所述反萃取腔室的总容积的1倍~10000倍。11.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于：所述萃取相强制流动系统还包含流量计（19）或阀门。12.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于：所述萃取器（4）、反萃取器（5）或萃取相储罐（6）中还包括采集样品的取样部件，和/或控温部件。13.一种如...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾乐林，王国祥，
申请(专利权)人：湖南理工学院，
类型：发明
国别省市：湖南,43