本发明专利技术公开了一种磁性可见光催化剂Fe3‑xCexO4/GO的制备方法及其应用，通过简易的超声辅助制备了Fe2.8Ce0.2O4/GO的三元异质结构，用于在可见光照射下破坏土霉素。Fe3O4是混合价n型半导体，具有生物相容性和丰富性，并且易改性以达到所需的性质。在磁铁矿的反尖晶石结构中加入Ce离子不仅有利于通过产生异质结构来降低磁铁矿的带隙能量，而且还促进了光致电荷的有效分离和转移。石墨烯的高电子传输速率，极大的比表面积以及稳定的化学性质能够提高光吸收和氧化效率。根据窄带隙能量，在磁铁矿中引入Ce离子和氧化石墨烯能增强电荷分离，扩大活性表面，提高对土霉素的催化效率。同时此催化剂能重复利用，具有较好的经济效率。
Preparation and application of a magnetic visible-light photocatalyst Fe3-xCexO4/GO
【技术实现步骤摘要】
一种磁性可见光催化剂Fe3-xCexO4/GO的制备方法和应用
：本专利技术属于环境领域，具体涉及一种磁性可见光催化剂Fe2.8Ce0.2O4/GO的及其制备方法和应用。
技术介绍
：中国是抗生素的使用大国，也是生产大国。但与此同时，在抗生素的生产过程中会产排大量的残留抗生素的废水。由于抗生素的抑菌、杀菌活性，致使这类废水可生化性差，并具有一定的生物毒性。如果不能在抗生素生产企业的废水处理厂有效地去除残留的抗生素，它们会通过污水处理系统，污染地表水、地下水和人们的生活用水。而土霉素是其中一类主要的抗生素，目前通常是通过的次氯酸钠溶液等化学物质氧化分解，但是使用化学物质处理土霉素使用量大且容易造成二次污染。光催化技术作为一种新兴技术，对废水中的有机物有很强的降解效果，并且光催化剂可以重复利用，易进行回收，不会产生二次污染，对环境友好，被认为是用于处理抗生素废水有效且应当鼓励广泛使用的一种方法。但是现有的光催化剂还有待改进。
技术实现思路
：本专利技术公开了一种磁性可见光催化剂的制备方法及其应用，通过简易的超声辅助制备了Fe2.8Ce0.2O4/GO的三元异质结构，用于在可见光照射下破坏土霉素。Fe3O4是混合价n型半导体，具有生物相容性和丰富性，并且易改性以达到所需的性质。在磁铁矿的反尖晶石结构中加入Ce离子不仅有利于通过产生异质结构来降低磁铁矿的带隙能量，而且还促进了光致电荷的有效分离和转移。石墨烯的高电子传输速率，极大的比表面积以及稳定的化学性质能够提高光吸收和氧化效率。根据窄带隙能量，在磁铁矿中引入Ce离子和氧化石墨烯能增强电荷分离，扩大活性表面，提高对土霉素的催化效率。同时此催化剂能重复利用，具有较好的经济效率。为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种磁性可见光催化剂Fe3-xCexO4/GO的制备方法，包括如下步骤：步骤一、合成Fe3-xCexO4，0.2≤x≤2.8：步骤二、制备Fe3-xCexO4/GO：将GO加入超纯水中搅拌混匀后超声分散得到石墨烯分散系溶液；GO与超纯水的质量比为1:70～1:90；称取Fe3-xCexO4加入石墨烯分散系溶液中，在60℃下搅拌30分钟，搅拌混匀后放入超声仪中超声2小时得到含有Fe3-xCexO4/GO纳米复合材料的悬浊液；Fe3-xCexO4与GO的质量比为1.5:1～2.5:1；将得到的悬浊液离心得到沉淀，将沉淀用无水乙醇洗涤后，再使用超纯水漂洗，然后干燥得到纳米复合磁性材料Fe3-xCexO4/GO。进一步的改进，x＝0.2。进一步的改进，所述Fe3-xCexO4的合成方法如下：将FeCl2·4H2O和Ce(NH4)2(NO3)6溶解在1.2mol/L的HCl溶液中，将溶液加热至100℃并缓慢搅拌，同时逐滴添加与HCl相同体积的碱性溶液，碱性溶液的浓度2.4mol/L；在以500rpm搅拌的同时通入氩气，将反应温度维持在90℃下反应2小时；将溶液冷却至室温后，将颗粒离心，用超纯水洗涤3～4次后，并再次离心收集；将收集的颗粒在100℃的烘箱干燥24小时，过200目筛，得到Fe3-xCexO4，待用；FeCl2·4H2O和Ce(NH4)2(NO3)6的质量比为5:1～3:100；FeCl2·4H2O与HCl溶液的质量体积比为14:75～1:100g/ml。进一步的改进，所述步骤二中，漂洗后的沉淀在100℃的烘箱干燥24小时。进一步的改进，所述步骤一中FeCl2·4H2O和Ce(NH4)2(NO3)6溶解于1.2mol/L的HCl溶液中，使得HCl溶液中金属阳离子的总浓度为0.90mol/L(；金属阳离子包括Fe2+和Ce4+。进一步的改进，所述步骤一中通过添加还原剂联氨防止FeCl2·4H2O和Ce(NH4)2(NO3)6反应过程Fe2+氧化成氢氧化铁；还原剂联氨与HCl溶液的体积比为0.1:1～0.3:1。进一步的改进，所述步骤一和步骤二中中离心转速均为3500RPM，离心时间5min。进一步的改进，所述步骤二中在离心过程施加外部磁场以消除漂浮的GO薄片；外部磁场的磁场强度≥600Gs。上述的磁性可见光催化剂Fe3-xCexO4/GO的制备方法制得的Fe3-xCexO4/GO用于降解土霉素。一种磁性可见光催化剂Fe3-xCexO4/GO，所述磁性可见光催化剂的化学式为Fe3-xCexO4/GO。附图说明图1为GO的扫描电镜图谱；图2为CeO2的扫描电镜图谱；图3为Fe3O4的扫描电镜图谱；图4为Fe2.8Ce0.2O4/GO的扫描电镜图谱。具体实施方式下面结合具体实施例及附图对本专利技术做进一步详细说明。实施例1一种磁性可见光催化剂Fe3-xCexO4/GO的制备方法及其应用，制备包括如下步骤：步骤一、Fe3-xCexO4的合成：将一定量的FeCl2·4H2O和Ce(NH4)2(NO3)6溶解在1.2mol/L的HCl中，溶液中金属阳离子的总浓度为0.90mol/L。向溶液中添加1mL联氨，将溶液加热至100℃并缓慢搅拌，同时逐滴添加相同体积的碱性溶液(4.0mol/LNaOH和0.90mol/LNaNO3)。在以500rpm搅拌的同时通入Ar，将反应温度维持在90℃下反应2小时。将溶液冷却至室温后，将颗粒离心，离心转速为3500rpm，离心时间5min，用超纯水洗涤3～4次后，并再次在同样的条件下进行离心收集。将收集的颗粒在100℃的烘箱干燥24小时，过200目筛，得到Fe2.8Ce0.2O4，待用；步骤二、Fe2.8Ce0.2O4/GO的制备：称取0.1gGO于烧杯中，向杯中加入80mL超纯水，搅拌混匀后，放入超声仪中超声处理。称取2gFe2.8Ce0.2O4加入石墨烯分散系溶液中，在60℃下剧烈搅拌30分钟，搅拌混匀后放入超声仪中超声2小时。将得到的纳米复合材料离心，离心转速为3500rpm，离心时间5min，在离心过程施加外部磁场。离心结束后，将Fe2.8Ce0.2O4/GO复合材料用无水乙醇洗涤4次后，使用超纯水多次漂洗，放入100℃的烘箱干燥24小时，得到纳米复合磁性材料Fe2.8Ce0.2O4/GO。下面结合实验室的研究结果对本专利技术进一步说明。实施例2称取0.015～0.15g实施例1制得的复合磁性材料Fe2.8Ce0.2O4/GO于石英试管中，取150ml土霉素浓度为30mg/L的废水，测定其吸光度值后，倒入石英管。在光催化仪中中使用光源进行催化反应，通过检测反应前后吸光度值，来求得催化剂投加量对光催化效率的影响。实验结果表明，当Fe2.8Ce0.2O4/GO投加量为0.015g，对土霉素降解效率最低。Fe2.8Ce0.2O4/GO投加量增加能提高土霉素的去除效率，其中Fe2.8Ce0.2O4/GO投加量为0.15g时降解效率达到92.1％，当Fe2.8Ce0.2O4/GO投加量为0.12g时，与投加量为1g时表现出几乎相似的性能，降解效率达到90.2％。综合考虑，Fe2.8Ce0.2O4/GO最佳投加量为0.12g。投加量(g)0.0150.030.060.090.120.15土霉素去除率(％)12.5％28.2％50.8％74.1％90.2％92.1％实施例3称取0.12g实施例1制得的复合磁性材料Fe2.8Ce0.2O4/GO于本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种磁性可见光催化剂Fe3‑xCexO4/GO的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、合成Fe3‑xCexO4，0.2≤x≤2.8：步骤二、制备Fe3‑xCexO4/GO：将GO加入超纯水中搅拌混匀后超声分散得到石墨烯分散系溶液；GO与超纯水的质量比为1:70～1:90；称取Fe3‑xCexO4加入石墨烯分散系溶液中，在60℃下搅拌30分钟，搅拌混匀后放入超声仪中超声2小时得到含有Fe3‑xCexO4/GO纳米复合材料的悬浊液；Fe3‑xCexO4与GO的质量比为1.5:1～2.5:1；将得到的悬浊液离心得到沉淀，将沉淀用无水乙醇洗涤后，再使用超纯水漂洗，然后干燥得到纳米复合磁性材料Fe3‑xCexO4/GO。
【技术特征摘要】
1.一种磁性可见光催化剂Fe3-xCexO4/GO的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、合成Fe3-xCexO4，0.2≤x≤2.8：步骤二、制备Fe3-xCexO4/GO：将GO加入超纯水中搅拌混匀后超声分散得到石墨烯分散系溶液；GO与超纯水的质量比为1:70～1:90；称取Fe3-xCexO4加入石墨烯分散系溶液中，在60℃下搅拌30分钟，搅拌混匀后放入超声仪中超声2小时得到含有Fe3-xCexO4/GO纳米复合材料的悬浊液；Fe3-xCexO4与GO的质量比为1.5:1～2.5:1；将得到的悬浊液离心得到沉淀，将沉淀用无水乙醇洗涤后，再使用超纯水漂洗，然后干燥得到纳米复合磁性材料Fe3-xCexO4/GO。2.如权利要去1所述的磁性可见光催化剂Fe3-xCexO4/GO的制备方法，其特征在于，x＝0.2。3.如权利要去1所述的磁性可见光催化剂Fe3-xCexO4/GO的制备方法，其特征在于，所述Fe3-xCexO4的合成方法如下：将FeCl2·4H2O和Ce(NH4)2(NO3)6溶解在1.2mol/L的HCl溶液中，将溶液加热至100℃并缓慢搅拌，同时逐滴添加与HCl相同体积的碱性溶液，碱性溶液的浓度2.4mol/L；在以500rpm搅拌的同时通入氩气，将反应温度维持在90℃下反应2小时；将溶液冷却至室温后，将颗粒离心，用超纯水洗涤3～4次后，并再次离心收集；将收集的颗粒在100℃的烘箱干燥24小时，过200目筛，得到Fe3-xCexO4，待用；FeCl2·4H2O和Ce(NH4)2(NO3)6的质量比为5:1～3:100；...
【专利技术属性】
技术研发人员：周唯，刘安民，陈雪林，
申请(专利权)人：湖南工学院，
类型：发明
国别省市：湖南,43
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