高效液相色谱分析米力农有关物质的方法技术

一种高效液相色谱分析米力农有关物质的方法，以C18反相色谱柱，以pH6.5～8.5的磷酸氢二钾溶液为流动A相，以水/乙腈体积比30∶70～60∶40为流动B相实施洗脱，经一次上样即对米力农及其16种杂质实现检测。与现有技术相比，本发明专利技术提供的方法，不仅能检出更多的杂质，还对各种杂质有良好的灵敏度。具体应用时，根据各批次样品的检测结果，制定关键杂质的限度，极大的提高了实际生产过程中的经济适用性。

Analysis of Milrinone-related Substances by High Performance Liquid Chromatography

【技术实现步骤摘要】
高效液相色谱分析米力农有关物质的方法
本专利技术涉及一种对化合物合成中涉及的杂质进行分析的方法，尤其涉及一种分析米力农相关物质的方法。
技术介绍
米力农，英文名称为Milrinone，化学名称为为1，6-二氢-2-甲基-6-氧代-[3，4′双吡啶]-5-甲腈，分子式为C12H9N3O，分子量为211.22，CAS号为78415-72-2，结构式如下：在制造药品的有效活性分子过程中，杂质是影响产品的关键质量属性。杂质的结构、理化性质和毒性情况复杂，因此有关物质的检查研究常常是药品研发中的难点之一。药品在临床使用过程中产生的不良反应除了与主成分的药理活性有关，与杂质的影响也密不可分。为保证临床安全用药，必须严格控制药品中的杂质。目前中国药典(2015)，美国药典(USP40-NF35)收载的米力农有关物质检查的方法色谱条件相同。色谱柱均采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾2.7g，加水800ml溶解后，加三乙胺2.4ml，用磷酸调pH值至7.5)与乙腈(80：20)为流动相，检测波长为220nnn。中国药典的方法对仅对两个已知杂质(杂质I：[1，6-二氢-2-甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效液相色谱分析米力农有关物质的方法，其特征在于C8反相色谱柱，以pH6.5～8.5的磷酸氢二钾溶液为流动A相，以水/乙腈体积比30∶70～60∶40为流动B相，并按如下方式实施洗脱：先以82v/v％流动A相和18v/v％流动B相共混形成洗脱流动相，洗脱20分钟；再经第一次线性洗脱20分钟，其间增加洗脱流动相中流动B相的含量至40v/v％，同时减少流动A相含量至65v/v％；接着，以60v/v％流动A相和40v/v％流动B相共混形成的洗脱流动相，洗脱10分钟；然后，第二次线性洗脱10分钟，其间增加流动B相含量至80v/v％，同时减少流动A相含量至20v/v％；之后，以20v/v％流动A...

【技术特征摘要】
1.一种高效液相色谱分析米力农有关物质的方法，其特征在于C8反相色谱柱，以pH6.5～8.5的磷酸氢二钾溶液为流动A相，以水/乙腈体积比30∶70～60∶40为流动B相，并按如下方式实施洗脱：先以82v/v％流动A相和18v/v％流动B相共混形成洗脱流动相，洗脱20分钟；再经第一次线性洗脱20分钟，其间增加洗脱流动相中流动B相的含量至40v/v％，同时减少流动A相含量至65v/v％；接着，以60v/v％流动A相和40v/v％流动B相共混形成的洗脱流动相，洗脱10分钟；然后，第二次线性洗脱10分钟，其间增加流动B相含量至80v/v％，同时减少流动A相含量至20v/v％；之后，以20v/v％流动A相和80v/v％流动B相共混形成的洗脱流动相，洗脱5分钟；又经第三次线性洗脱5分钟，其间增加流动A相含量至80v/v％，同时减少流动B相含量至20v/v％；最后，以80v/v％流动A相和20v/v％流动B相共混形成的洗脱流动相，洗脱5分钟，并分离如下杂质：2.根据权利要求1中所述的高效液相色谱分析硫酸特布他林有关物质的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨易可，孙燕红，赵文芳，孙晔，陈小林，梁屹，张帆，
申请(专利权)人：上海旭东海普药业有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31