一种新型医用金属材料及其超高压制备方法技术

一种新型医用金属材料及其超高压制备方法，它属于医用金属材料。本发明专利技术要解决的技术问题为提高医用合金材料的性能。本发明专利技术分别称取一定质量的纯镁锭、纯锌粒、质量百分比成分为Mg‑30Zr的第一中间合金、质量百分比成分为Mg‑30Gd的第二中间合金在电阻炉中保护气氛下，按照顺序进行熔炼，熔炼后浇入预热至200℃的金属模具中，得到试样，利用叶腊石块，石墨管进行高压试样组装，组装后置于高压装置中在2～6GPa的压力下，950～980℃下保持20～30min进行高压凝固处理，然后保压冷却至300℃后，保温保压5～60分钟，降温至室温或在保压条件下降温至室温，制得医用金属材料。本发明专利技术显著提高耐蚀性和表面硬度。

A New Medical Metal Material and Its Ultra-high Pressure Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种新型医用金属材料及其超高压制备方法
本专利技术属于医用金属材料；具体涉及一种新型医用金属材料及其超高压制备方法。
技术介绍
医用金属材料用镁合金生物相容性好，综合力学性能优良，可降解，因此作为骨折内固定材料具有显著优势，成为研究热点，但镁合金降解速度过快，造成力学性能下降过快，难于满足作为植入材料的要求。为降低镁合金的降解速度，国内外研究者作了大量研究，例如合金化方法，采用提高镁合金耐蚀性能和无毒的合金元素，提高了合金在体液中耐蚀性能和强度；热处理也能提高合金在人体环境中的耐蚀性，机理在于能够减弱或消除阴极相对腐蚀的负面影响；变形处理可以焊合合金中的显微缩孔，降低阴极相尺寸，从而提高合金的耐蚀性和力学性能；表面处理包括微弧氧化、阳极氧化、激光改性、电泳、电沉积等方法都显著降低镁合金在体液中的腐蚀速度，但不能改善力学性能。高压制备材料是近年来兴起的制备材料方法，在高压作用下，原子的扩散过程和相变驱动力将发生变化，因此将会对金属材料的凝固组织、热处理后的组织及性能造成明显影响，高压对镁合金和性能影响显著，对高压条件下凝固或热处理得到的镁合金，合金元素的固溶度提高，合金的显微硬度和耐蚀性能都得到了提高，但是单一的处理方式对性能提高有限。
技术实现思路
本专利技术目的是提供了一种新型医用金属材料及其超高压制备方法。本专利技术通过以下技术方案实现：一种新型医用金属材料的超高压制备方法，包括如下步骤：步骤1、分别称取一定质量的纯镁锭、纯锌粒、质量百分比成分为Mg-30Zr的第一中间合金、质量百分比成分为Mg-30Gd的第二中间合金，待用；步骤2、在电阻炉中Ar2和SF6保护气氛下，将步骤1中称量好的纯镁锭、纯锌粒、质量百分比成分为Mg-30Zr的第一中间合金、质量百分比成分为Mg-30Gd的第二中间合金按照顺序进行熔炼，熔炼后浇入预热至200℃的金属模具中，得到试样，待用；步骤3、将步骤2得到的试样，利用叶腊石块，石墨管进行高压试样组装，组装后置于高压装置中在2～6GPa的压力下，950～980℃下保持20～30min进行高压凝固处理，然后保压冷却至300℃后，保温保压5～60分钟，降温至室温或在保压条件下降温至室温，制得所述的一种新型医用金属材料。本专利技术所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法，步骤1中锌占一种新型医用金属材料的总质量的6～8wt％，Zr占一种新型医用金属材料的总质量的0.5～1.0wt％，Gd占一种新型医用金属材料的总质量的0.5～1.0wt％，余量为镁。本专利技术所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法，步骤1中锌占一种新型医用金属材料的总质量的6wt％，Zr占一种新型医用金属材料的总质量的0.5wt％，Gd占一种新型医用金属材料的总质量的0.5wt％，余量为镁。本专利技术所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法，步骤2中电阻炉温度为730～750℃，首先加入纯镁锭进行熔炼，待其熔化后，并用石墨钟罩将纯锌粒压入镁熔体液面之下，加入后，静止10min，用石墨钟罩将Mg-30Zr的第一中间合金压入合金熔体液面之下，静止15min后，用石墨钟罩将Mg-30Gd的第二中间合金压入合金熔体液面之下，搅拌10min后，利用旋转喷吹进行除气处理，静置5min，浇注到金属模具中。本专利技术所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法，步骤3中高压试样的组装方法为：先用冷压机将步骤2得到的试样用氮化硼粉末进行包裹，石墨管底部放置一个与其内径相同的圆柱形叶腊石块，包裹后的试样紧贴底部叶腊块放入石墨管中，然后在包裹后的试样顶端放入一个同样的圆柱形叶腊石块，再用一石墨片将石墨管的顶端封住；封好试样的石墨管放入一立方体叶腊石块中间的圆孔内中间位置，石墨管两端放置两个导电环，供导电加热试样用，在立方体叶腊石块直角处打孔直到接触到试样，然后将热电偶丝放入并接触到试样，热电偶的另一端为温度记录装置，完成高压试样组装。本专利技术所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法，步骤3中热电偶测温装置，是由外至内，打孔将热电偶丝放入石墨管内，但孔不能贯穿到放到BN中，防止压力使BN或金属液体流出。本专利技术所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法，步骤3中高压装置为CS-1B型六面顶压机。本专利技术所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法，步骤3中组装后的高压试样放在高压装置的腔体位置，锤头对中后进行高压凝固处理。本专利技术所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法，步骤3中高压装置的压力为4GPa，在4GPa保压加热至950℃保温保压25分钟，保压降温至300℃后，保温保压30分钟，保压降温至室温。一种新型医用金属材料的超高压制备方法制备的一种新型医用金属材料，所述的一种新型医用金属材料的质量百分比组成为锌6～8wt％、锆0.5～1.0wt％、钆0.5～1.0wt％，余量为镁。本专利技术所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法制备的一种新型医用金属材料，所述的一种新型医用金属材料的显微硬度为61.25～63.14HV。本专利技术所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法制备的一种新型医用金属材料，所用纯镁锭为99.99wt％的高纯镁锭、纯锌粒为99.99wt％的高纯锌粒。本专利技术所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法制备的一种新型医用金属材料，步骤2中在电阻炉中Ar2和SF6保护气氛为高纯氩气添加0.5wt％的SF6。本专利技术的有益效果为：本专利技术所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法制备的新型医用金属材料，腐蚀速率为0.28mm/年。本专利技术所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法，综合运用高压凝固和高压热处理协同作用，制备的一种新型医用金属材料显著提高耐蚀性能和表面硬度。附图说明图1为具体实施方式一所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法制备的一种新型医用金属材料的金相显微组织照片；图2为具体实施方式一所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法制备的一种新型医用金属材料的扫描电镜照片；图3为具体实施方式二所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法制备的一种新型医用金属材料的扫描电镜照片；图4为具体实施方式一和具体实施方式二所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法制备的一种新型医用金属材料的XRD对比曲线；图5为具体实施方式三所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法制备的一种新型医用金属材料的金相显微组织照片；图6为具体实施方式三所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法制备的一种新型医用金属材料的扫描电镜照片；图7为具体实施方式三所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法制备的一种新型医用金属材料的EDS分析曲线；图8为本专利技术所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法制备的一种新型医用金属材料的硬度对比图；图9为本专利技术所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法用六面顶压机内凝固试样组装示意图；图中1-叶腊石，2-导电环，3-石墨管，4-BN，5-镁合金合金试样，6-压锤。具体实施方式具体实施方式一：一种新型医用金属材料的超高压制备方法，包括如下步骤：步骤1、分别称取一定质量的纯镁锭、纯锌粒、质量百分比成分为Mg-30Zr的第一中间合金、质量百分比成分为Mg-30Gd的第二中间合金，待用；步骤2、在电阻炉中Ar2和SF6保护气氛下，将步骤1中称本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型医用金属材料的超高压制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1、分别称取一定质量的纯镁锭、纯锌粒、质量百分比成分为Mg‑30Zr的第一中间合金、质量百分比成分为Mg‑30Gd的第二中间合金，待用；步骤2、在电阻炉中Ar2和SF6保护气氛下，将步骤1中称量好的纯镁锭、纯锌粒、质量百分比成分为Mg‑30Zr的第一中间合金、质量百分比成分为Mg‑30Gd的第二中间合金按照顺序进行熔炼，熔炼后浇入预热至200℃的金属模具中，得到试样，待用；步骤3、将步骤2得到的试样，利用叶腊石块，石墨管进行高压试样组装，组装后置于高压装置中在2～6GPa的压力下，950～980℃下保持20～30min进行高压凝固处理，然后保压冷却至300℃后，保温保压5～60分钟，降温至室温或在保压条件下降温至室温，制得所述的一种新型医用金属材料。

【技术特征摘要】
1.一种新型医用金属材料的超高压制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1、分别称取一定质量的纯镁锭、纯锌粒、质量百分比成分为Mg-30Zr的第一中间合金、质量百分比成分为Mg-30Gd的第二中间合金，待用；步骤2、在电阻炉中Ar2和SF6保护气氛下，将步骤1中称量好的纯镁锭、纯锌粒、质量百分比成分为Mg-30Zr的第一中间合金、质量百分比成分为Mg-30Gd的第二中间合金按照顺序进行熔炼，熔炼后浇入预热至200℃的金属模具中，得到试样，待用；步骤3、将步骤2得到的试样，利用叶腊石块，石墨管进行高压试样组装，组装后置于高压装置中在2～6GPa的压力下，950～980℃下保持20～30min进行高压凝固处理，然后保压冷却至300℃后，保温保压5～60分钟，降温至室温或在保压条件下降温至室温，制得所述的一种新型医用金属材料。2.根据权利要求1所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法，其特征在于：步骤1中锌占一种新型医用金属材料的总质量的6～8wt％，Zr占一种新型医用金属材料的总质量的0.5～1.0wt％，Gd占一种新型医用金属材料的总质量的0.5～1.0wt％，余量为镁。3.根据权利要求1所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法，其特征在于：步骤1中锌占一种新型医用金属材料的总质量的6wt％，Zr占一种新型医用金属材料的总质量的0.5wt％，Gd占一种新型医用金属材料的总质量的0.5wt％，余量为镁。4.根据权利要求1所述的一种新型医用金属材料的超高压制备方法，其特征在于：步骤2中电阻炉温度为730～750℃，首先加入纯镁锭进行熔炼，待其熔化后，并用石墨钟罩将纯锌粒压入镁熔体液面之下，加入后，静止10min，用石墨钟罩将Mg-30Zr的第一中间合金压入合金熔体液面之下，静止15min后，用石墨钟罩将Mg-30Gd...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹冬松，张云龙，南景富，陈客举，宋良，胡允州，牛广林，
申请(专利权)人：黑龙江科技大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23