一种铈铽共沉物的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种铈铽共沉物的制备方法，包括以下步骤：S1，称量配比；S3，制备底液；S4，制备铈铽磷酸盐溶液；S5，洗涤铈铽磷酸盐溶液；S6，研磨精制；S7，高温烘烤氧化。本发明专利技术采用共沉淀‑烘烤氧化法制备铈铽共沉物，铈铽两种物质充分的融合在一起，具有使用方便、化学性质稳定，发光效果好；在制取铈铽磷酸盐后对粉末通过超细粉碎机进行研磨精制，使得粉末颗粒均匀呈球形，烘烤氧化后的铈铽氧化物颗粒也会变得均匀，提高铈铽共沉物的发光效果；通过配置聚丙烯酸60％、聚丙烯酸钠35％、六偏磷酸钠分散剂5％的表面助剂，在减少铈铽氧化物团聚现象的同时，不引入除钠离子外的其它离子，而钠离子可以通过简单水洗除去。

A preparation method of cerium-terbium coprecipitate

【技术实现步骤摘要】
一种铈铽共沉物的制备方法
本专利技术涉及铈铽共沉物
，具体为一种铈铽共沉物的制备方法。
技术介绍
铈铽氧化物用于三基色荧光粉中的激活剂，如铽激活的磷酸盐基质，铽激活的硅酸盐基质，铽激活的铈镁铝酸盐基质，在激发状态下均会发出绿色荧光。铈铽氧化物目前已广泛应用于多项领域，从燃料喷射系统、液体阀门控制、微定位到机械制动、太空望远镜调节机构和飞机机翼调节器等领域。传统的铈铽氧化物的配置方法采用机械搅拌的方式将氧化铈和氧化铽混在一起，但由于铈铽两种物质没有充分的融合在一起，在使用的过程中稳定性较差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种铈铽共沉物的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种铈铽共沉物的制备方法，包括以下步骤：S1，称量配比，称量取用原料，原料包括以下重量组分(按质量百分比计)：镧铈铽复合氯化物溶液38％、磷酸55％和表面助剂1.5％，去离子水4.0％，乙醇1.5％；S2，溶解稀土氯化物，将三氯化镧粉末、三氯化铈粉末、三氯化铽粉末按一定比例用盐酸溶解，配分配匀后折合为质量浓度200-300g/L的镧铈铽复合氯化物溶液，溶液pH在1.0-1.4范围内；S3，制备底液，将去离子水和乙醇混合均匀后形成复配液，并作为底液加入反应釜中，底液加热到40-60℃后，将表面助剂加入添加到底液中，并持续机械搅拌3-5min；S4，制备铈铽磷酸盐溶液，将镧铈铽复合氯化物溶液和磷酸在机械持续搅拌的情况下，逐滴加入底液中，并保持底液的温度在50-80℃范围内，完全加入后静置沉淀8-10min；S5，洗涤铈铽磷酸盐溶液，将步骤四中所得到的混合物放入离心机中进行脱水，离心机的转速为50-60转/分钟，将脱水后的混合物采用去离子水进行洗涤，并烘干成粉末；S6，研磨精制，将铈铽磷酸盐粉末通过超细粉碎机进行研磨，研磨后的铈铽磷酸盐粉末颗粒均匀呈球形，颗粒粒径在8-25um；S7，高温烘烤氧化，将铈铽磷酸盐粉末放入高温炉进行烘烤，烘烤温度在850-1100℃，烘烤2.5-4.0h后得到铈铽共沉物粉末颗粒。优选的，步骤一中，所述镧铈铽复合氯化物溶液包括三氯化镧、三氯化铈、三氯化铽，其质量比例为39：45.75:15.25。优选的，步骤一中，所述磷酸为分析纯，其纯度大于85％。优选的，步骤一中，所述表面助剂为聚合羧酸盐类酸性的非离子型助剂，包括(按质量百分比计)：聚丙烯酸60％、聚丙烯酸钠35％、六偏磷酸钠分散剂5％。优选的，步骤七中，所述高温炉中的空气为纯净清洁空气。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1.本专利技术采用共沉淀-烘烤氧化法制备铈铽共沉物，铈铽两种物质充分的融合在一起，具有使用方便、化学性质稳定，发光效果好；2.本专利技术在制取铈铽磷酸盐后对粉末通过超细粉碎机进行研磨精制，使得粉末颗粒均匀呈球形，烘烤氧化后的铈铽氧化物颗粒也会变得均匀，提高铈铽共沉物的发光效果；3.本专利技术通过配置聚丙烯酸60％、聚丙烯酸钠35％、六偏磷酸钠分散剂5％的表面助剂，在减少铈铽氧化物团聚现象的同时，不引入除钠离子外的其它离子，而钠离子可以通过简单水洗除去。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一本专利技术提供一种技术方案：一种铈铽共沉物的制备方法，包括以下步骤：S1，称量配比，称量取用原料，原料包括以下重量组分(按质量百分比计)：镧铈铽复合氯化物溶液38％、纯度为85％的磷酸55％和表面助剂1.5％，去离子水4.0％，乙醇1.5％，其中镧铈铽复合氯化物溶液包括三氯化镧、三氯化铈、三氯化铽，其质量比例为39：45.75:15.25，表面助剂为聚合羧酸盐类酸性的非离子型助剂，包括(按质量百分比计)：聚丙烯酸60％、聚丙烯酸钠35％、六偏磷酸钠分散剂5％；S2，溶解稀土氯化物，将三氯化镧粉末、三氯化铈粉末、三氯化铽粉末按一定比例用盐酸溶解，配分配匀后折合为质量浓度250g/L的镧铈铽复合氯化物溶液，溶液pH在1.0范围内；S3，制备底液，将去离子水和乙醇混合均匀后形成复配液，并作为底液加入反应釜中，底液加热到50℃后，将表面助剂加入添加到底液中，并持续机械搅拌4min；S4，制备铈铽磷酸盐溶液，将镧铈铽复合氯化物溶液和磷酸在机械持续搅拌的情况下，逐滴加入底液中，并保持底液的温度在70℃范围内，完全加入后静置沉淀10min；S5，洗涤铈铽磷酸盐溶液，将步骤四中所得到的混合物放入离心机中进行脱水，离心机的转速为55转/分钟，将脱水后的混合物采用去离子水进行洗涤，并烘干成粉末；S6，研磨精制，将铈铽磷酸盐粉末通过超细粉碎机进行研磨，研磨后的铈铽磷酸盐粉末颗粒均匀呈球形，颗粒粒径在20um；S7，高温烘烤氧化，将铈铽磷酸盐粉末放入具有纯净清洁空气的高温炉中进行烘烤，烘烤温度在900℃，烘烤3.0h后得到铈铽共沉物粉末颗粒。实施例二本专利技术提供一种技术方案：一种铈铽共沉物的制备方法，包括以下步骤：S1，称量配比，称量取用原料，原料包括以下重量组分(按质量百分比计)：镧铈铽复合氯化物溶液38％、纯度为85％的磷酸55％和表面助剂1.5％，去离子水4.0％，乙醇1.5％，其中镧铈铽复合氯化物溶液包括三氯化镧、三氯化铈、三氯化铽，其质量比例为39：45.75:15.25，表面助剂为聚合羧酸盐类酸性的非离子型助剂，包括(按质量百分比计)：聚丙烯酸60％、聚丙烯酸钠35％、六偏磷酸钠分散剂5％；S2，溶解稀土氯化物，将三氯化镧粉末、三氯化铈粉末、三氯化铽粉末按一定比例用盐酸溶解，配分配匀后折合为质量浓度250g/L的镧铈铽复合氯化物溶液，溶液pH在1.2范围内；S3，制备底液，将去离子水和乙醇混合均匀后形成复配液，并作为底液加入反应釜中，底液加热到50℃后，将表面助剂加入添加到底液中，并持续机械搅拌4min；S4，制备铈铽磷酸盐溶液，将镧铈铽复合氯化物溶液和磷酸在机械持续搅拌的情况下，逐滴加入底液中，并保持底液的温度在70℃范围内，完全加入后静置沉淀10min；S5，洗涤铈铽磷酸盐溶液，将步骤四中所得到的混合物放入离心机中进行脱水，离心机的转速为55转/分钟，将脱水后的混合物采用去离子水进行洗涤，并烘干成粉末；S6，研磨精制，将铈铽磷酸盐粉末通过超细粉碎机进行研磨，研磨后的铈铽磷酸盐粉末颗粒均匀呈球形，颗粒粒径在20um；S7，高温烘烤氧化，将铈铽磷酸盐粉末放入具有纯净清洁空气的高温炉中进行烘烤，烘烤温度在1000℃，烘烤3.0h后得到铈铽共沉物粉末颗粒。实施例三本专利技术提供一种技术方案：一种铈铽共沉物的制备方法，包括以下步骤：S1，称量配比，称量取用原料，原料包括以下重量组分(按质量百分比计)：镧铈铽复合氯化物溶液38％、纯度为85％的磷酸55％和表面助剂1.5％，去离子水4.0％，乙醇1.5％，其中镧铈铽复合氯化物溶液包括三氯化镧、三氯化铈、三氯化铽，其质量比例为39：45.75:15.25，表面助剂为聚合羧酸盐类酸性的非离子型助剂，包括(按质量百分比计)：聚丙烯酸60％、聚丙烯酸钠35％、六偏磷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铈铽共沉物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，称量配比，称量取用原料，原料包括以下重量组分(按质量百分比计)：镧铈铽复合氯化物溶液38％、磷酸55％和表面助剂1.5％，去离子水4.0％，乙醇1.5％；S2，溶解稀土氯化物，将三氯化镧粉末、三氯化铈粉末、三氯化铽粉末按一定比例用盐酸溶解，配分配匀后折合为质量浓度200‑300g/L的镧铈铽复合氯化物溶液，溶液pH在1.0‑1.4范围内；S3，制备底液，将去离子水和乙醇混合均匀后形成复配液，并作为底液加入反应釜中，底液加热到40‑60℃后，将表面助剂加入添加到底液中，并持续机械搅拌3‑5min；S4，制备铈铽磷酸盐溶液，将镧铈铽复合氯化物溶液和磷酸在机械持续搅拌的情况下，逐滴加入底液中，并保持底液的温度在50‑80℃范围内，完全加入后静置沉淀8‑10min；S5，洗涤铈铽磷酸盐溶液，将步骤四中所得到的混合物放入离心机中进行脱水，离心机的转速为50‑60转/分钟，将脱水后的混合物采用去离子水进行洗涤，并烘干成粉末；S6，研磨精制，将铈铽磷酸盐粉末通过超细粉碎机进行研磨，研磨后的铈铽磷酸盐粉末颗粒均匀呈球形，颗粒粒径在8‑25um；S7，高温烘烤氧化，将铈铽磷酸盐粉末放入高温炉进行烘烤，烘烤温度在850‑1100℃，烘烤2.5‑4.0h后得到铈铽共沉物粉末颗粒。...

【技术特征摘要】
1.一种铈铽共沉物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，称量配比，称量取用原料，原料包括以下重量组分(按质量百分比计)：镧铈铽复合氯化物溶液38％、磷酸55％和表面助剂1.5％，去离子水4.0％，乙醇1.5％；S2，溶解稀土氯化物，将三氯化镧粉末、三氯化铈粉末、三氯化铽粉末按一定比例用盐酸溶解，配分配匀后折合为质量浓度200-300g/L的镧铈铽复合氯化物溶液，溶液pH在1.0-1.4范围内；S3，制备底液，将去离子水和乙醇混合均匀后形成复配液，并作为底液加入反应釜中，底液加热到40-60℃后，将表面助剂加入添加到底液中，并持续机械搅拌3-5min；S4，制备铈铽磷酸盐溶液，将镧铈铽复合氯化物溶液和磷酸在机械持续搅拌的情况下，逐滴加入底液中，并保持底液的温度在50-80℃范围内，完全加入后静置沉淀8-10min；S5，洗涤铈铽磷酸盐溶液，将步骤四中所得到的混合物放入离心机中进行脱水，离心机的转速为50-60转/分钟，将脱水后的混合物采用去离子...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋盼盼，
申请(专利权)人：蒋盼盼，
类型：发明
国别省市：江苏,32