一种制备复合型稀土配合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备复合型稀土配合物的方法，包括以下步骤：准备材料、破碎干燥、加热搅拌、浓缩过滤、冷却结晶；本发明专利技术的制备方法更加的合理，通过将磷铈镧矿、碳酸氯化稀土和氧化铽多种稀土通过溶解稀释成溶液，并将其混合，加入渗透剂、有机钼溶液和稀释剂，通过加热、搅拌和冷却，制得复合型稀土配合物，该复合型稀土配合物的材料性能得到明显的提高，在现实生活中可以得到广泛运用，满足了市场的需要，而且制备方法更加的简单，设备要求低，具有很好的推广效果。

A METHOD FOR PREPARATION OF COMPOUND RARE EARTH COMPLEXES

【技术实现步骤摘要】
一种制备复合型稀土配合物的方法
本专利技术涉及稀土配合物
，具体为一种制备复合型稀土配合物的方法。
技术介绍
稀土配合物，作为一种发光材料，由于具有发射峰窄、量子效率高、发射峰位不随配体的变化而移动的特点而被广泛应用在发光显示、荧光探针、防伪等领域；然而，由于稀土价格的不断上涨，稀土配合物在一些领域的应用受到了一定的限制；文献曾经报道一些方法提高稀土配合物的发光性能，如专利CN102504817A中利用稀土铽掺杂氧化铝纤维，CN102153576A中利用二氧化硅包覆稀土配合物的方法实现稀土配合物发光材料性能的优化和成本的降低。但是，稀土配合物附着于纳米二氧化硅表面的吸附力比较弱，在材料的加工过程中容易脱离而重新聚集，二氧化硅包覆稀土配合物虽然可以有效地降低成本，但是并非适用于所有的稀土配合物，因为大部分稀土配合物在水解正硅酸乙酯的过程中已经发生了分解反应，而复合型稀土配合物在现实中的运用少之又少，传统的稀土配合物已经满足不了市场的需要。因此，专利技术一种制备复合型稀土配合物的方法很有必要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备复合型稀土配合物的方法，以解决
技术介绍
中所提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种制备复合型稀土配合物的方法，包括以下步骤：步骤一：准备材料：磷铈镧矿、碳酸氯化稀土、氧化铽、辅助溶剂、醇类溶剂、强酸溶液、浓碱液、还原剂、渗透剂、有机钼溶液和稀释剂；步骤二：称取磷铈镧矿、碳酸氯化稀土和氧化铽分别投入到干燥设备中，设定120-140℃的温度对其进行干燥20-30分钟，取出冷却40-60分钟，然后分别投入到破碎机中进行破碎，破碎后分别过200目筛进行筛选，得到磷铈镧矿固体、碳酸氯化稀土固体和氧化铽固体；步骤三：向磷铈镧矿固体中加入辅助溶剂进行溶解，溶解后向溶液内加入醇类溶剂，使用搅拌设备进行搅拌，搅拌速度控制在140-170转/min，搅拌时间为15-20分钟，搅拌过程中加热到85-95℃，搅拌结束后经过过滤器进行过滤，过滤后得到磷铈镧矿溶液；步骤四：将碳酸氯化稀土固体与浓碱液搅匀，在高温下熔融反应，稀土固体即被分解，稀土变为氢氧化稀土，把碱饼经水洗除去钠盐和多余的碱，然后把水洗过的氢氧化稀土再用盐酸溶解，稀土被溶解为氯化稀土溶液，调酸度除去杂质，最后经过过滤器进行过滤，过滤后制得碳酸氯化稀土溶液；步骤五：称取氧化铽固体，溶解加入强酸溶液和还原剂，再加入稀酸至溶液澄清，加热温度为70-85℃的条件下，边搅拌边除去溶剂，搅拌时间为15-30分钟，搅拌结束后得到氧化铽溶液；步骤六：将氧化铽溶液、碳酸氯化稀土溶液和磷铈镧矿溶液混合，并使用搅拌设备充分搅拌60-120分钟，搅拌速度控制在200-300转/min，搅拌过程中依次加入渗透剂、有机钼溶液和稀释剂，将转速调整到350-450转/min，经过待有晶膜出现并铺满液面后，进行冷却、结晶，即可得到复合型稀土配合物。优选的，所述磷铈镧矿包括三氧化二铈25-30％，三氧化二镧20-30％和二氧化钍5-12％。优选的，所述辅助溶剂为H3PO4、HClO4或H2SO4的任意一种；所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇的任意一种；所述强酸溶液为浓盐酸。优选的，所述有机钼溶液为型号MOLYVAN856B有机钼溶液和型号R3580有机钼溶液的混合物，MOLYVAN856B有机钼溶液和R3580有机钼溶液的重量比为1:1。优选的，所述分散剂为PAAS液体分散剂；所述渗透剂为OE-35液体渗透剂；所述稀释剂为过氯乙烯，所述分散剂、渗透剂和稀释剂均是以一滴为一份。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术的制备方法更加的合理，通过将磷铈镧矿、碳酸氯化稀土和氧化铽多种稀土通过溶解稀释成溶液，并将其混合，加入渗透剂、有机钼溶液和稀释剂，通过加热、搅拌和冷却，制得复合型稀土配合物，该复合型稀土配合物的材料性能得到明显的提高，在现实生活中可以得到广泛运用，满足了市场的需要，而且制备方法更加的简单，设备要求低，具有很好的推广效果。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种制备复合型稀土配合物的方法，包括以下步骤：步骤一：准备材料：磷铈镧矿、碳酸氯化稀土、氧化铽、辅助溶剂、醇类溶剂、强酸溶液、浓碱液、还原剂、渗透剂、有机钼溶液和稀释剂；步骤二：称取磷铈镧矿、碳酸氯化稀土和氧化铽分别投入到干燥设备中，设定120℃的温度对其进行干燥20分钟，取出冷却40分钟，然后分别投入到破碎机中进行破碎，破碎后分别过200目筛进行筛选，得到磷铈镧矿固体、碳酸氯化稀土固体和氧化铽固体；步骤三：向磷铈镧矿固体中加入辅助溶剂进行溶解，溶解后向溶液内加入醇类溶剂，使用搅拌设备进行搅拌，搅拌速度控制在140转/min，搅拌时间为15分钟，搅拌过程中加热到85℃，搅拌结束后经过过滤器进行过滤，过滤后得到磷铈镧矿溶液；步骤四：将碳酸氯化稀土固体与浓碱液搅匀，在高温下熔融反应，稀土固体即被分解，稀土变为氢氧化稀土，把碱饼经水洗除去钠盐和多余的碱，然后把水洗过的氢氧化稀土再用盐酸溶解，稀土被溶解为氯化稀土溶液，调酸度除去杂质，最后经过过滤器进行过滤，过滤后制得碳酸氯化稀土溶液；步骤五：称取氧化铽固体，溶解加入强酸溶液和还原剂，再加入稀酸至溶液澄清，加热温度为70℃的条件下，边搅拌边除去溶剂，搅拌时间为15分钟，搅拌结束后得到氧化铽溶液；步骤六：将氧化铽溶液、碳酸氯化稀土溶液和磷铈镧矿溶液混合，并使用搅拌设备充分搅拌60分钟，搅拌速度控制在200转/min，搅拌过程中依次加入渗透剂、有机钼溶液和稀释剂，将转速调整到350转/min，经过待有晶膜出现并铺满液面后，进行冷却、结晶，即可得到复合型稀土配合物。进一步的，磷铈镧矿包括三氧化二铈25％，三氧化二镧20％和二氧化钍5％。进一步的，辅助溶剂为H3PO4；醇类溶剂为甲醇；强酸溶液为浓盐酸。进一步的，有机钼溶液为型号MOLYVAN856B有机钼溶液和型号R3580有机钼溶液的混合物，MOLYVAN856B有机钼溶液和R3580有机钼溶液的重量比为1:1。进一步的，分散剂为PAAS液体分散剂；渗透剂为OE-35液体渗透剂；稀释剂为过氯乙烯，分散剂、渗透剂和稀释剂均是以一滴为一份。实施例2：一种制备复合型稀土配合物的方法，包括以下步骤：步骤一：准备材料：磷铈镧矿、碳酸氯化稀土、氧化铽、辅助溶剂、醇类溶剂、强酸溶液、浓碱液、还原剂、渗透剂、有机钼溶液和稀释剂；步骤二：称取磷铈镧矿、碳酸氯化稀土和氧化铽分别投入到干燥设备中，设定125℃的温度对其进行干燥23分钟，取出冷却45分钟，然后分别投入到破碎机中进行破碎，破碎后分别过200目筛进行筛选，得到磷铈镧矿固体、碳酸氯化稀土固体和氧化铽固体；步骤三：向磷铈镧矿固体中加入辅助溶剂进行溶解，溶解后向溶液内加入醇类溶剂，使用搅拌设备进行搅拌，搅拌速度控制在150转/min，搅拌时间为16分钟，搅拌过程中加热到88℃，搅拌结束后经过过滤器进行过滤，过滤后得到磷铈镧矿溶液；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备复合型稀土配合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：准备材料：磷铈镧矿、碳酸氯化稀土、氧化铽、辅助溶剂、醇类溶剂、强酸溶液、浓碱液、还原剂、渗透剂、有机钼溶液和稀释剂；步骤二：称取磷铈镧矿、碳酸氯化稀土和氧化铽分别投入到干燥设备中，设定120‑140℃的温度对其进行干燥20‑30分钟，取出冷却40‑60分钟，然后分别投入到破碎机中进行破碎，破碎后分别过200目筛进行筛选，得到磷铈镧矿固体、碳酸氯化稀土固体和氧化铽固体；步骤三：向磷铈镧矿固体中加入辅助溶剂进行溶解，溶解后向溶液内加入醇类溶剂，使用搅拌设备进行搅拌，搅拌速度控制在140‑170转/min，搅拌时间为15‑20分钟，搅拌过程中加热到85‑95℃，搅拌结束后经过过滤器进行过滤，过滤后得到磷铈镧矿溶液；步骤四：将碳酸氯化稀土固体与浓碱液搅匀，在高温下熔融反应，稀土固体即被分解，稀土变为氢氧化稀土，把碱饼经水洗除去钠盐和多余的碱，然后把水洗过的氢氧化稀土再用盐酸溶解，稀土被溶解为氯化稀土溶液，调酸度除去杂质，最后经过过滤器进行过滤，过滤后制得碳酸氯化稀土溶液；步骤五：称取氧化铽固体，溶解加入强酸溶液和还原剂，再加入稀酸至溶液澄清，加热温度为70‑85℃的条件下，边搅拌边除去溶剂，搅拌时间为15‑30分钟，搅拌结束后得到氧化铽溶液；步骤六：将氧化铽溶液、碳酸氯化稀土溶液和磷铈镧矿溶液混合，并使用搅拌设备充分搅拌60‑120分钟，搅拌速度控制在200‑300转/min，搅拌过程中依次加入渗透剂、有机钼溶液和稀释剂，将转速调整到350‑450转/min，经过待有晶膜出现并铺满液面后，进行冷却、结晶，即可得到复合型稀土配合物。...

【技术特征摘要】
1.一种制备复合型稀土配合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：准备材料：磷铈镧矿、碳酸氯化稀土、氧化铽、辅助溶剂、醇类溶剂、强酸溶液、浓碱液、还原剂、渗透剂、有机钼溶液和稀释剂；步骤二：称取磷铈镧矿、碳酸氯化稀土和氧化铽分别投入到干燥设备中，设定120-140℃的温度对其进行干燥20-30分钟，取出冷却40-60分钟，然后分别投入到破碎机中进行破碎，破碎后分别过200目筛进行筛选，得到磷铈镧矿固体、碳酸氯化稀土固体和氧化铽固体；步骤三：向磷铈镧矿固体中加入辅助溶剂进行溶解，溶解后向溶液内加入醇类溶剂，使用搅拌设备进行搅拌，搅拌速度控制在140-170转/min，搅拌时间为15-20分钟，搅拌过程中加热到85-95℃，搅拌结束后经过过滤器进行过滤，过滤后得到磷铈镧矿溶液；步骤四：将碳酸氯化稀土固体与浓碱液搅匀，在高温下熔融反应，稀土固体即被分解，稀土变为氢氧化稀土，把碱饼经水洗除去钠盐和多余的碱，然后把水洗过的氢氧化稀土再用盐酸溶解，稀土被溶解为氯化稀土溶液，调酸度除去杂质，最后经过过滤器进行过滤，过滤后制得碳酸氯化稀土溶液；步骤五：称取氧化铽固体，溶解加入强酸溶液和还原剂，再加入稀酸至溶液澄清，加热温度为70-85℃的条件下，边搅拌边除去溶剂，搅拌时间为15-30分钟，搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋盼盼，
申请(专利权)人：蒋盼盼，
类型：发明
国别省市：江苏,32