一种茶皂素提取精制工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种茶皂素提取精制工艺，属于茶皂素提取技术领域。该方法是对原料粉进行水提，并使水提溶液在膜组件的一侧循环流动，同时在膜组件的另一侧设置萃取剂并使萃取剂循环流动，并在膜组件两侧施加压力使萃取剂一侧的压力和水提溶液一侧的压力均为正值，当膜组件采用疏水膜时保持萃取剂一侧的压力小于水提溶液一侧的压力以进行萃取，当膜组件采用亲水膜时保持萃取剂一侧的压力高于水提溶液一侧的压力以进行萃取，待萃取完成后将萃取剂相进行干燥，脱除溶剂即得茶皂素。该精制工艺得到的茶皂素纯度高，解决了现有茶皂素提取工艺纯度低的问题，适用于工业提取茶皂素。

Extraction and Refining Technology of Tea Saponin

【技术实现步骤摘要】
一种茶皂素提取精制工艺
本专利技术涉及一种茶皂素提取精制工艺，属于茶皂素提取

技术介绍
油茶是我国特有的食用油料树种，同时我国也是世界上栽培油茶面积最大的国家。根据我国《全国油茶产业发展规划(2009～2020年)》，根据油茶产业发展规划目标，截止到2020年，我国油茶种植总规模可达到7000万亩。截至2017年底，中国油茶种植面积已扩大到6550万亩，年产茶籽油约38万吨。茶粕是油茶果经榨油后的副产物，年产约20万吨。茶粕资源丰富。茶粕含有10％-16％茶皂素，此外还含有较丰富的多糖和蛋白质，是一种优良的饲料。然而由于茶皂素味苦，有毒，大部分油茶籽饼粕无法被动物直接食用，只能作为清塘剂或肥料使用，或者廉价出口到东南亚等国家地区，造成了很大的资源浪费，更为严重的是积压的菜籽粕发霉生虫，污染环境。另一方面，茶粕中的茶皂素本身是一种非常重要的工业原材料，广泛用于建材、日用化工、医药和农药等方面。我国生产的茶皂素一半以上销往欧美等发达国家，市场前景非常好。目前国内大部分企业只能生产处纯度在70％左右的茶皂素，这些茶皂素被广泛应用于轻工、化工、农药、饲料、养殖、纺织、采油、采矿、建材与高速公路建设等领域，制造乳化剂、洗洁剂、农药助剂、饲料添加剂、蟹虾养殖保护剂、纺织助剂、油田泡沫剂、采矿浮选剂以及加气混凝土稳泡剂与混凝土外加剂等。纯度在90％以上的茶皂素属于高纯度茶皂素，可用于医药领域。茶皂素的药用价值很高，是一些重要病症用药的主要成分之一，市场价也比一般纯度的茶皂素高出几倍甚至十几倍，利润可观。目前国内可生产高纯度茶皂素的企业很少，高纯茶皂素是许多茶皂素生产商的研发方向。目前，茶皂素的提取方法仍以水提法，或含水醇类的提取方法为主。茶叶原料经粉碎后，用热的水或含有一定小分子醇类的水溶液浸提一定的时间，使茶皂素溶出，过滤后，滤液经旋转蒸发浓缩，浓缩液再经干燥即可得到茶皂素产品。水提法的产品纯度在40％左右，提取率为80％左右。该方法工艺简单、成本低、投资少、见效快，易为小型工厂接受，但是蒸发量大、能耗高、生产周期长，需要靠精制工艺提高纯度，精制难度较大。含水醇类为萃取剂生产的茶皂素纯度比水提法有所提高，一般在80％左右，提取率与水提法类似，也保持在80％左右。含水醇类的提取方法虽然纯度有所提高，但与水提法存在类似的问题，原料中与茶皂素极性相近的杂质仍然难以分离，后期精制难度仍然较高。近些年来，有研究利用超声或微波等场增强技术来提高茶皂素提取率，缩短提取时间。例如专利CN1706863A，CN101289473A等专利采用了上述技术方法。但是由于目前超声微波等提取的设备尤其是大规模工业化生产设备尚不成熟，因此该方法应用于工业化生产还需进一步研究。
技术实现思路
为解决现有水提法或含水醇类的提取方法对于原料中与茶皂素极性相近的杂质难以分离、后期精制难度较高导致提取的茶皂素纯度低的问题，本专利技术提出了一种新的茶皂素提取精制工艺，采用的技术方案如下：本专利技术的目的在于提供一种茶皂素提取精制工艺，该工艺是将含有茶皂素的原料处理成原料粉，对原料粉进行水提，并使水提溶液在膜组件的一侧循环流动，同时在膜组件的另一侧设置萃取剂并使萃取剂循环流动，并在膜组件两侧施加压力使萃取剂一侧的压力和水提溶液一侧的压力均为正值，当膜组件采用疏水膜时保持萃取剂一侧的压力小于水提溶液一侧的压力以进行萃取，当膜组件采用亲水膜时保持萃取剂一侧的压力高于水提溶液一侧的压力以进行萃取，待萃取完成后将萃取剂相进行干燥，脱除溶剂即得茶皂素；其中：所述萃取剂为微溶、难溶或不溶于水的醇类；所述膜组件中的膜为耐受有机溶剂的膜且膜的孔径为0.01μm～0.1μm。优选地，所述含有茶皂素的原料为油茶籽粕。优选地，所述将含有茶皂素的原料处理成原料粉是将含有茶皂素的原料干燥后粉碎，过20目～80目筛。优选为过60目筛。优选地，所述水提的条件为：在50℃～100℃下提取1h-3h。水提温度优选为80℃，水提时间优选为2h。优选地，所述水提是按照料液比为1：(1～5)(g/mL)加入水进行提取，获得水提溶液；所述萃取剂的用量为：萃取剂与水提溶液的体积比为(1～10):1。本专利技术中水提溶液的体积是指提取完成后去除残渣后的溶液体积，水提溶液的体积与水提过程中加水的体积大体相同(相同或略高于)。更优选地，所述水提是按照料液比为1：3(g/mL)加入水进行提取，获得水提溶液；所述萃取剂的用量为：萃取剂与水提溶液的体积比为5：1。优选地，所述萃取剂选自碳原子数目为4个～10个的醇。更优选地，所述萃取剂为丁醇、戊醇或辛醇。优选地，所述萃取的时间为1h～3h。更优选为2h。优选地，在水提溶液循环流动的过程中使水提溶液先通过微滤装置过滤后再流动至膜组件。微滤装置过滤水提溶液中的固体防止膜组件堵塞。本专利技术精制工艺可以采用如图1所示的设备进行提取精制。本专利技术有益效果：本专利技术提出了一种不同于现有茶皂素提取方法的新的精制工艺，该工艺是将膜萃取过程与水提过程耦合在一起，在膜组件的一侧设置水提系统，另一侧设置萃取系统，水提系统中原料粉与水在50℃～100℃下进行水提，在水提过程中原料粉中的茶皂素以及强极性杂质被提取到水中、而弱极性杂质留在原料中，在膜组件的另一侧设置萃取剂，并使水提溶液和萃取剂分别在膜组件的两侧循环流动，当水提溶液流动到膜组件时，在膜组件一侧为不溶于水的醇类萃取剂呈弱极性，且另一侧为水呈强极性的情况下，水中的茶皂素会主动通过膜组件进入到萃取系统溶到萃取剂中进而实现在水提的同时将茶皂素从水提溶液中萃取出来，而水中的强极性杂质则仍然留存在水提溶液中而不会主动通过膜组件进入萃取系统，并且水提溶液中的蛋白质、糖类等大分子物质被膜组件截留而被阻隔在水提溶液一侧而无法进入萃取系统，这样使得茶皂素与水和杂质分离，进而使得茶皂素的纯度得以提高，当萃取剂中茶皂素积累到一定浓度后可以通过干燥并将萃取剂中的溶剂脱除就可以获得较高纯度的茶皂素。该精制过程利用了混合物极性和分子大小的差异实现分离和提取，一次既可以获得纯度很高的茶皂素，本专利技术精制工艺提取的茶皂素纯度可达91％～97％，得率可达78％～85％，远远高于水提法和利用含水醇类提取得到的茶皂素产品。本专利技术精制工艺能够在水提的同时实时地将水提溶液中的茶皂素分离并提取到萃取系统中，实现了水提茶皂素的原位分离。通常在普通水提过程中原料中的茶皂素逐渐进入到水中，当水中茶皂素达到一定浓度时水则不能够继续溶解茶皂素，则需要更换新水来继续提取，此种提取方式用水量大，而本专利技术中虽然水提系统中的茶皂素不断从原料溶解到水中，但是茶皂素又不断地进入到萃取系统的萃取剂中，这样就使得相同水量本专利技术工艺可以处理更多的原料，换言之本专利技术的水提系统相比于普通水提法处理相同重量的原料其用水量更少，因此本专利技术工艺用水量得到减少，不仅节约了水资源，还节约了生产成本。附图说明图1为一种适用于本专利技术茶皂素精制工艺工业化生产的工业化设备示意图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明，但本专利技术不受实施例的限制。实施例1本实施例提供一种茶皂素提取精制工艺，该精制工艺按照如下步骤进行：(1)原料预处理：将油茶籽粕用烘箱在60℃干燥24小时，粉碎过60目筛，得原料粉，取原料粉50克备本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种茶皂素提取精制工艺，其特征在于，将含有茶皂素的原料处理成原料粉，对原料粉进行水提，并使水提溶液在膜组件的一侧循环流动，同时在膜组件的另一侧设置萃取剂并使萃取剂循环流动，并在膜组件两侧施加压力使萃取剂一侧的压力和水提溶液一侧的压力均为正值，当膜组件采用疏水膜时保持萃取剂一侧的压力小于水提溶液一侧的压力以进行萃取，当膜组件采用亲水膜时保持萃取剂一侧的压力高于水提溶液一侧的压力以进行萃取，待萃取完成后将萃取剂相进行干燥，脱除溶剂即得茶皂素；其中：所述萃取剂为微溶、难溶或不溶于水的醇类；所述膜组件中的膜为耐受有机溶剂的膜且膜的孔径为0.01μm～0.1μm。

【技术特征摘要】
1.一种茶皂素提取精制工艺，其特征在于，将含有茶皂素的原料处理成原料粉，对原料粉进行水提，并使水提溶液在膜组件的一侧循环流动，同时在膜组件的另一侧设置萃取剂并使萃取剂循环流动，并在膜组件两侧施加压力使萃取剂一侧的压力和水提溶液一侧的压力均为正值，当膜组件采用疏水膜时保持萃取剂一侧的压力小于水提溶液一侧的压力以进行萃取，当膜组件采用亲水膜时保持萃取剂一侧的压力高于水提溶液一侧的压力以进行萃取，待萃取完成后将萃取剂相进行干燥，脱除溶剂即得茶皂素；其中：所述萃取剂为微溶、难溶或不溶于水的醇类；所述膜组件中的膜为耐受有机溶剂的膜且膜的孔径为0.01μm～0.1μm。2.根据权利要求1所述的茶皂素提取精制工艺，其特征在于，所述含有茶皂素的原料为油茶籽粕。3.根据权利要求1所述的茶皂素提取精制工艺，其特征在于，所述将含有茶皂素的原料处理成原料粉是将含...

【专利技术属性】
技术研发人员：王建勋，侯同刚，咸漠，董晴晴，荀明月，张同，
申请(专利权)人：中国科学院青岛生物能源与过程研究所，
类型：发明
国别省市：山东,37