一种对甲砜基甲苯的生产方法技术

本发明专利技术提出一种对甲砜基甲苯的生产方法，用对甲苯磺酰氯与无水亚硫酸钠、碳酸氢钠在恒温还原反应釜中进行还原反应，生成对甲基亚磺酸钠，再在甲基化釜中用氯甲烷将对甲基亚磺酸钠甲基化为对甲砜基甲苯，再用分液塔将有机层分离出来，经洗涤、结晶、脱水，制得对甲砜基甲苯产品。不采用剧毒化学品硫酸二甲酯，避免发生对人体和环境的危害；由于采用了恒温还原反应釜进行还原成盐反应，能够使反应釜无法保持恒温状态，搅拌机构和刮料机构的配合使对甲苯磺酰氯成盐反应能充分进行，避免内壳内壁粘黏物料造成反映不彻底的问题，实现了连续化生产。

A Production Method of p-Sulfonyl Toluene

【技术实现步骤摘要】
一种对甲砜基甲苯的生产方法
本专利技术涉及医药中间体砜的的
，特别是一种对甲砜基甲苯的生产方法。
技术介绍
对甲砜基甲苯是生产对甲砜基苯丝氨乙酯的主要原料，而对甲砜基苯丝氨乙酯又是合成国家二类新药佛洛芬和甲砜霉素的主要原料，市场需求大。对甲砜基甲苯是一种性状为白色粉状或颗粒状结晶的化学物质，由于其熔点仅为八十五度至八十八度，就必须在对甲砜基甲苯反应时，保持反应釜内部在八十五以下的恒温状态，而目前市面上多大的反应釜，无法保持恒温状态，因此市场急需研制一种对甲砜基甲苯加工用恒温反应釜来帮助人们解决现有的问题。现提出一种对甲砜基甲苯的生产方法。
技术实现思路
本专利技术的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种对甲砜基甲苯的生产方法，避免发生对人体和环境的危害；由于采用了恒温还原反应釜进行还原成盐反应，使对甲苯磺酰氯成盐反应能充分进行，实现了连续化生产。为实现上述目的，本专利技术提出了一种对甲砜基甲苯的生产方法，该对甲砜基甲苯由如下原辅料组份和重量份配比组成：210-230份水、37-43份碳酸氢钠、30-32份无水亚硫酸钠、45—50份对甲苯磺酰氯，具体操作过程如下：a)对甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对甲砜基甲苯的生产方法，其特征在于：该对甲砜基甲苯由如下原辅料组份和重量份配比组成：210‑230份水、37‑43份碳酸氢钠、30‑32份无水亚硫酸钠、45—50份对甲苯磺酰氯，具体操作过程如下：a)对甲苯磺酰氯成盐：此还原反应在恒温还原反应釜中进行，按照配方比例将无水亚硫酸钠、碳酸氢钠和对甲苯磺酰氯和水连续投入恒温还原反应釜中进行反应，恒温还原反应釜反应过程中进行搅拌，维持温度65‑75℃，时间40‑60分钟，所述恒温还原反应釜内设有搅拌机构(4)，恒温还原反应釜反应过程中持续进行搅拌，所述搅拌机构(4)的外侧设有刮料机构(5),刮料机构(5)用以对恒温还原反应釜内壁进行刮料，保证搅...

【技术特征摘要】
1.一种对甲砜基甲苯的生产方法，其特征在于：该对甲砜基甲苯由如下原辅料组份和重量份配比组成：210-230份水、37-43份碳酸氢钠、30-32份无水亚硫酸钠、45—50份对甲苯磺酰氯，具体操作过程如下：a)对甲苯磺酰氯成盐：此还原反应在恒温还原反应釜中进行，按照配方比例将无水亚硫酸钠、碳酸氢钠和对甲苯磺酰氯和水连续投入恒温还原反应釜中进行反应，恒温还原反应釜反应过程中进行搅拌，维持温度65-75℃，时间40-60分钟，所述恒温还原反应釜内设有搅拌机构(4)，恒温还原反应釜反应过程中持续进行搅拌，所述搅拌机构(4)的外侧设有刮料机构(5),刮料机构(5)用以对恒温还原反应釜内壁进行刮料，保证搅拌均匀，还原反应彻底；b)对甲砜基甲苯合成：合成反应在甲基化釜中进行，来自步骤a的物料混合液，进入甲基化釜中，控制流量的氯甲烷气体通入甲基化釜，通过鼓泡的方式与釜内的物料混合进行反应，甲基化釜进行搅拌，控制釜内温度70～80℃，釜内压力0.2～1MPa；c)分离：来自于步骤b的物料，进入分液塔，将上层有机层分离出来；d)洗涤、结晶：将步骤c所得的有机液放入洗涤釜，并在洗涤釜内加入60℃以下的温水，进行搅拌，洗涤、结晶；e)脱水：转入离心机甩干，转至烘箱内烘干，水温75℃-80℃；烘干3.5-4.5小时，水分在0.25-0.28之间，制得成品对甲砜基甲苯。2.如权利要求1所述的一种对甲砜基甲苯的生产方法，其特征在于：所述恒温还原反应釜还包括内壳(1)、外壳(2)、螺旋加热管(3)和电动伸缩装置(6)，所述内壳(1)、外壳(2)之间具有容纳导热介质的容腔，所述容腔内填充有导热油，所述导热油内设置有盘绕于内壳(1)外壁的螺旋加热管(3)，所述螺旋加热管(3)与温控装置电性相连，所述内壳...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴忠，李林，沈文良，董工兵，金爱凤，唐海嘉，王兆飞，
申请(专利权)人：浙江嘉化新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33