一种4,4’-二氯二苯砜的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种4,4'‑二氯二苯砜(DDS)的制备工艺，属于有机化工原料合成技术领域，本发明专利技术选择了硫酸二乙酯或/和碳酸二甲酯较为绿色环保的原料，采用硼酸或三氟甲磺酸作为反应催化剂，与三氧化硫及氯苯进行充分反应得到粗产品。粗产品经过沉析、过滤、洗涤、萃取、重结晶及干燥等提纯步骤后可得到高纯度的DDS产品。本发明专利技术反应步骤简单、操作更为安全，同时成本较低、原料较绿色环保，非常适合目前工业化生产及应用。

【技术实现步骤摘要】
一种4,4’-二氯二苯砜的制备工艺
本专利技术属于有机化工原料合成
，更具体地说，是4,4’-二氯二苯砜的制备方法。
技术介绍
4,4’-二氯二苯砜(DDS)分子结构式如式1所示，其是一种白色鳞片状晶体，相对分子质量是287，沸点是397℃可升华，可溶于氯苯、苯及N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂，是制造高性能工程塑料聚砜和聚醚砜的重要单体，也是农药、医药及染料等重要中间体，同时，可用作生产用于麻风病药物的4,4’-二氨基二苯砜，在工程塑料和精细化工等领域有着广泛地应用。DDS目前在国内市场的供应量相对很少，随着高分子材料及医药化工应用开发的不断提升，其需求量会不断增加，在汽车机械、电子电器、航空航天及医药化工等领域具有广阔的市场应用前景。式14,4’-二氯二苯砜的分子结构式4,4’-二氯二苯砜的主要合成方法有(1)氯磺酸法：相对成熟的方法，具有收率较高、成品质量较高及反应快速等优点，但是缺点也很明显，磺化剂氯磺酸运输、贮存及使用都很麻烦，生产成本高，同时反应释放的氯化氢污染也很严重。(2)氯化亚砜法：这种方法基于氯苯和三氧化硫反应生成，这种方法收率较高，成品质量也较好，但是反应过本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4,4'‑二氯二苯砜的制备工艺，其特征在于，具体制备步骤如下：步骤一：氮气气氛下，在四口反应釜中，采用水浴箱循环冷却，先设置循环水温度为0～80℃，将n mol液体状二酯类原料加入到反应釜中，在机械搅拌的条件下，通过分液漏斗装置逐滴加入液体状m mol三氧化硫，滴加的时间控制在0.5～4h以上，待滴加完毕后，将反应液温度控制在10～80℃继续搅拌反应1～10h后，反应后再将催化剂加入反应体系中，在10～60℃下继续搅拌反应1～8h，得到反应混合液A；步骤二：氮气气氛下，在另一个四口反应釜中，水浴温度控制在0～80℃，通过加料装置将m mol的无水氯苯加入反应釜中，在机械搅拌的条件下，将...

【技术特征摘要】
1.一种4,4'-二氯二苯砜的制备工艺，其特征在于，具体制备步骤如下：步骤一：氮气气氛下，在四口反应釜中，采用水浴箱循环冷却，先设置循环水温度为0～80℃，将nmol液体状二酯类原料加入到反应釜中，在机械搅拌的条件下，通过分液漏斗装置逐滴加入液体状mmol三氧化硫，滴加的时间控制在0.5～4h以上，待滴加完毕后，将反应液温度控制在10～80℃继续搅拌反应1～10h后，反应后再将催化剂加入反应体系中，在10～60℃下继续搅拌反应1～8h，得到反应混合液A；步骤二：氮气气氛下，在另一个四口反应釜中，水浴温度控制在0～80℃，通过加料装置将mmol的无水氯苯加入反应釜中，在机械搅拌的条件下，将步骤一中反应混合液A通过分液漏斗装置逐滴加入到反应釜中，控制滴加的时间在0.5～4h以上，同时保持反应混合液温度在10～80℃，滴加结束后，将反应混合液温度保持在10～80℃继续搅拌反应1～10h结束，得到反应混合液B；步骤三：把步骤二反应混合液B加入溶剂中析出粗产物，过滤得到滤饼，去离子水清洗后加入碱性溶液去除残留催化剂，过滤，洗涤，干燥，得干燥物；步骤四：将步骤三得到的产品进行提纯，得到高纯度的产品4,4'-二氯二苯砜。2.根据权利要求1所述的4,4'-二氯二苯砜的制备工艺，其特征在于，步骤一中所述的二酯类原料为硫酸二乙酯、碳酸二甲酯中的一种或两者混合。3.根据权利要求1所述的4,4'-二氯二苯砜的制备工艺，其特征在于，步骤一中所述的二酯类和三氧化硫物质的量比值为n:m＝1:1.7～1:2.3。4.根据权利要求1所述的4,4'-二氯二苯砜的制备工艺，其特征在于，步骤一中所述的催化剂为硼酸、三氟甲磺酸中的一种或两种混合。5.根据权利要求1所述的4,4'-二氯二苯砜的制备工艺，其特征在于步骤三的步骤具体为：将一定量溶剂加入到大烧杯中，在机械搅拌条件下，把步骤二...

【专利技术属性】
技术研发人员：宇平，王巍，胡一鸣，
申请(专利权)人：常州杰铭新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32