一种碘乙烷的纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种碘乙烷的纯化方法，包括如下步骤：（1）精馏：将工业级碘乙烷进行精馏，得到第一碘乙烷；（2）低温吸附：在‑100℃～‑60℃下，将所述第一碘乙烷通过装有第一吸附剂的低温吸附器进行低温吸附，得到第二碘乙烷，所述第一吸附剂由铜化合物粉末和/或银化合物粉末组成；（3）加压吸附：将所述第二碘乙烷进行加压吸附，得到纯化的碘乙烷。本方法结合低温吸附和加压吸附技术对碘乙烷进行纯化，有效的提高了碘乙烷的纯度，使其纯度在99.9995%以上。

A Purification Method of Ethyl Iodide

【技术实现步骤摘要】
一种碘乙烷的纯化方法
本专利技术涉及一种碘乙烷的纯化方法。
技术介绍
碘乙烷主要用作化学试剂、医药用助渗剂（测定心血液输出量）；也用于有机合成和用作试剂、甲状腺肿治疗药，植物生长刺激素等；测定矿物折射指数、校正折光计；分离矿物；心脏血液排出量的测定；还用作分析试剂，如用于测定折射率；用于医药，有机合成等。在用于医学货分析试剂时对碘乙烷的纯度要求较高，现有的碘乙烷的提纯方法制得的碘乙烷纯度不足，有待提供。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对技术现状提供一种碘乙烷的纯化方法，其易于操作，增强了吸附剂的吸附效果，进而提高了碘乙烷的纯度。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种碘乙烷的纯化方法，包括如下步骤：（1）精馏：将工业级碘乙烷进行精馏，得到第一碘乙烷；（2）低温吸附：在-100℃～-60℃下，将所述第一碘乙烷通过装有第一吸附剂的低温吸附器进行低温吸附，得到第二碘乙烷，所述第一吸附剂由铜化合物粉末和/或银化合物粉末组成；（3）加压吸附：将所述第二碘乙烷进行加压吸附，得到纯化的碘乙烷。优选地，所述铜化合物粉末和/或银化合物粉末的粒径为0.5-20μm。优选地，所述铜化合物为氧化亚铜、碘化亚铜、氯化亚铜、氟化亚铜、硫化亚铜、氰化亚铜、醋酸亚铜、硫酸亚铜、草酸亚铜、磷酸亚铜中的一种或多种。优选地，所述银化合物为氧化银、溴化银、碘化银、硝酸银、氯化银、硫化银、硫酸银、草酸银、磷酸银中的一种或多种。优选地，步骤（3）的具体步骤为，先将所述第二碘乙烷通过膜压机增压，增压后的气压为0.5～1.5MPa，然后再通过气体纯化器进行加压吸附，得到纯化的碘乙烷。优选地，所述气体纯化器中设有第二吸附剂，所述第二吸附剂包括高纯碳纤维、磁性氧化铁和硫酸盐矿石，按质量比，高纯碳纤维：磁性氧化铁：硫酸盐矿石=1:1.5～3:0.5～2。优选地，所述高纯碳纤维是以沥青、粘胶纤维或丙烯腈为原料，在1200～3000℃下加工而成的、碳含量＞9.5％的碳纤维。优选地，步骤（1）的具体操作为，先将所述工业级碘乙烷在-50℃～-40℃，0.5～2MPa的条件下通入第一精馏塔，进行第一次精馏；然后将经过第一次精馏的工业级碘乙烷在-70℃～-50℃，0.1～1MPa的条件下通入第二精馏塔，进行第二次精馏，得到第一碘乙烷。优选地，所述第一精馏塔内液位控制在55%～70%，放空流量为0.5～3Nm3/h。优选地，所述第二精馏塔的放空流量为0.5～3Nm3/h。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本纯化方法区别于现有技术单一的精馏技术，而采用精馏与吸附相结合的方法，进一步提高碘乙烷的纯度；另外，本方法结合低温吸附和加压吸附技术对碘乙烷进行纯化，有效的提高了碘乙烷的纯度，使其纯度在99.9995%以上。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例1本实施例碘乙烷的纯化方法包括如下步骤：（1）精馏：先将工业级碘乙烷在-50℃，0.5MPa的条件下通入第一精馏塔，第一精馏塔内液位控制在55%，放空流量为0.5Nm3/h，进行第一次精馏；然后将经过第一次精馏的工业级碘乙烷在-70℃℃，0.1MPa的条件下通入第二精馏塔，第二精馏塔的放空流量为0.5Nm3/h，进行第二次精馏，得到第一碘乙烷；（2）低温吸附：在-100℃下，将第一碘乙烷通过装有第一吸附剂的低温吸附器进行低温吸附，得到第二碘乙烷，第一吸附剂为粒径为0.5μm的氧化亚铜；（3）加压吸附：先将第二碘乙烷通过膜压机增压，增压后的气压为0.5MPa，然后再通过气体纯化器进行加压吸附，气体纯化器中设有第二吸附剂，第二吸附剂包括高纯碳纤维、磁性氧化铁和硫酸盐矿石，按质量比，高纯碳纤维：磁性氧化铁：硫酸盐矿石=1:1.5:0.5。其中，高纯碳纤维是以沥青、粘胶纤维或丙烯腈为原料，在1200～3000℃下加工而成的、碳含量＞9.5％的碳纤维。本实施例制得的碘乙烷的纯度为99.995%。实施例2本实施例碘乙烷的纯化方法包括如下步骤：（1）精馏：先将工业级碘乙烷在-45℃，1MPa的条件下通入第一精馏塔，第一精馏塔内液位控制在60%，放空流量为1.5Nm3/h，进行第一次精馏；然后将经过第一次精馏的工业级碘乙烷在-60℃，0.5MPa的条件下通入第二精馏塔，第二精馏塔的放空流量为1.5Nm3/h，进行第二次精馏，得到第一碘乙烷；（2）低温吸附：在-75℃下，将第一碘乙烷通过装有第一吸附剂的低温吸附器进行低温吸附，得到第二碘乙烷，第一吸附剂为粒径为8μm的醋酸亚铜与草酸银的混合物，醋酸亚铜与草酸银的质量比为1:2；（3）加压吸附：先将第二碘乙烷通过膜压机增压，增压后的气压为1MPa，然后再通过气体纯化器进行加压吸附，气体纯化器中设有第二吸附剂，第二吸附剂包括高纯碳纤维、磁性氧化铁和硫酸盐矿石，按质量比，高纯碳纤维：磁性氧化铁：硫酸盐矿石=1:2:1。其中，高纯碳纤维是以沥青、粘胶纤维或丙烯腈为原料，在1200～3000℃下加工而成的、碳含量＞9.5％的碳纤维。本实施例制得的碘乙烷的纯度为99.9992%。实施例3本实施例碘乙烷的纯化方法包括如下步骤：（1）精馏：先将工业级碘乙烷在40℃，2MPa的条件下通入第一精馏塔，第一精馏塔内液位控制在70%，放空流量为3Nm3/h，进行第一次精馏；然后将经过第一次精馏的工业级碘乙烷在-50℃，1MPa的条件下通入第二精馏塔，第二精馏塔的放空流量为3Nm3/h，进行第二次精馏，得到第一碘乙烷；（2）低温吸附：在-60℃下，将第一碘乙烷通过装有第一吸附剂的低温吸附器进行低温吸附，得到第二碘乙烷，第一吸附剂为粒径为20μm的磷酸亚铜与硝酸银的混合物，两者的质量比为1:1；（3）加压吸附：先将第二碘乙烷通过膜压机增压，增压后的气压为1.5MPa，然后再通过气体纯化器进行加压吸附，气体纯化器中设有第二吸附剂，第二吸附剂包括高纯碳纤维、磁性氧化铁和硫酸盐矿石，按质量比，高纯碳纤维：磁性氧化铁：硫酸盐矿石=1:3:2。其中，高纯碳纤维是以沥青、粘胶纤维或丙烯腈为原料，在1200～3000℃下加工而成的、碳含量＞9.5％的碳纤维。本实施例制得的碘乙烷的纯度为99.995%。以上内容仅为本专利技术的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本专利技术的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本专利技术的限制。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碘乙烷的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）精馏：将工业级碘乙烷进行精馏，得到第一碘乙烷；（2）低温吸附：在‑100℃～‑60℃下，将所述第一碘乙烷通过装有第一吸附剂的低温吸附器进行低温吸附，得到第二碘乙烷，所述第一吸附剂由铜化合物粉末和/或银化合物粉末组成；（3）加压吸附：将所述第二碘乙烷进行加压吸附，得到纯化的碘乙烷。

【技术特征摘要】
1.一种碘乙烷的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）精馏：将工业级碘乙烷进行精馏，得到第一碘乙烷；（2）低温吸附：在-100℃～-60℃下，将所述第一碘乙烷通过装有第一吸附剂的低温吸附器进行低温吸附，得到第二碘乙烷，所述第一吸附剂由铜化合物粉末和/或银化合物粉末组成；（3）加压吸附：将所述第二碘乙烷进行加压吸附，得到纯化的碘乙烷。2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于：所述铜化合物粉末和/或银化合物粉末的粒径为0.5-20μm。3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于：所述铜化合物为氧化亚铜、碘化亚铜、氯化亚铜、氟化亚铜、硫化亚铜、氰化亚铜、醋酸亚铜、硫酸亚铜、草酸亚铜、磷酸亚铜中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于：所述银化合物为氧化银、溴化银、碘化银、硝酸银、氯化银、硫化银、硫酸银、草酸银、磷酸银中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于：步骤（3）的具体步骤为，先将所述第二碘乙烷通过膜压机增压，增压后的气压为0.5～1.5MPa，然...

【专利技术属性】
技术研发人员：王永旗，王伟，吕明，魏晓峰，
申请(专利权)人：太仓沪试试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32