一种羟基磷灰石及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种羟基磷灰石块体的制备方法，包括如下步骤：将羟基磷灰石粉体加入纯净水，进行冷烧结压片处理，制得羟基磷灰石块体；所述羟基磷灰石粉体与纯净水的固液比为1g：(0.1‑0.3)ml；在冷烧结压片处理中，压力为8‑10MPa，温度为80‑120℃，压片时间为18‑22h。本发明专利技术能够在没有表面活性剂的参与下，在低温条件下即可制备出单晶态高纯度羟基磷灰石块体，提高了产品的纯度。

A hydroxyapatite and its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种羟基磷灰石及其制备方法与应用
本专利技术涉及羟基磷灰石生产
，具体涉及一种羟基磷灰石及其制备方法与应用。
技术介绍
在医学领域，由疾病、外伤等因素引起的骨缺损现象较多，由于自体骨和同种异体骨治疗存在诸如供应不足和容易产生免疫排斥等问题，因此有必要找到更适合于治疗骨缺损的材料。羟基磷灰石具有与人体骨骼和牙齿雷同的组成成分，具有良好的生物相容性，生物活性和骨传导性，而且羟基磷灰石晶体中含有人体所需的元素，并且没有其他对人体有害的元素，因此被广泛用于骨组织修复和替换领域。目前，羟基磷灰石纳米粉体主要由干法合成和湿法合成两类方法制备。干法即固相反应法，但应用更为广泛的是湿法，湿法包括沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、模板法及水热法等。制备羟基磷灰石块状材料的技术需要在高温下对粉体进行处理：首先需要制作块体，然后高温烧结成型，烧结温度一般在800℃左右，烧结温度过高，受设备条件限制，且制备条件苛刻，不能大规模生产；其次，高温处理羟基磷灰石的反应容易使羟基磷灰石转变为其他磷酸钙盐，造成羟基磷灰石块体产品纯度低，影响其羟基磷灰石块体的物理结构。
技术实现思路
针对上述现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种羟基磷灰石及其制备方法与应用。正如
技术介绍
所介绍，目前在羟基磷灰石块体制备时需要高温烧结，烧结温度很高，受设备条件限制，不能大规模生产，且高温影响产品的纯度。本专利技术通过冷烧结方法，实现高密度羟基磷灰石块体的制备，首先，羟基磷灰石纳米粉末用少量水润湿，在粒子与粒子界面之间产生液相，以加速羟基磷灰石粒子溶解和运动，在特定的温度和压力下，固体颗粒在水性液相的帮助下会经历羟基磷灰石颗粒重排过程；之后，原子和粒子簇会从颗粒接触处分离，从而加速扩散，使粒子表面自由能最小化，羟基磷灰石固体颗粒在这个过程中会通过溶解-沉淀的方式致密化，沉淀来自粒子表面上外延的羟基磷灰石过饱和水溶液，最终形成块状高密度羟基磷灰石固体材料。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术的第一方面，提供一种羟基磷灰石块体的制备方法，步骤如下：将羟基磷灰石粉体加入纯净水，进行冷烧结压片处理，制得羟基磷灰石块体；所述羟基磷灰石粉体与纯净水的固液比为1g：(0.1-0.3)ml；在冷烧结压片处理中，压力为8-10MPa，温度为80-120℃，压片时间为18-22h。优选的，步骤(1)中羟基磷灰石粉体包括如下步骤：A、调节硝酸钙溶液或磷酸氢二铵溶液的pH值至9.5-10；B、将调pH值的硝酸钙溶液或磷酸氢二铵溶液滴加到未调pH值的磷酸氢二铵溶液或硝酸钙溶液中；C、将步骤B的混合液静置，倒去上清液，沉淀洗涤后在45-55℃真空干燥24h。优选的，在步骤A中pH值通过氨水调节。优选的，步骤B中的硝酸钙溶液和磷酸氢二铵溶液中Ca和P的摩尔比为1-2：1。优选的，将步骤B所得的混合液在25℃下恒温搅拌0.5h。优选的，步骤C中的静置是在室温25℃下静置24h。优选的，所述冷烧结压片处理是在压片机中处理，压片机的压片模具能加热，压片的同时进行加热，羟基磷灰石粉体和纯净水放入压片机模具中进行冷烧结压片处理。压片机为合肥科晶材料技术有限公司的TLJ-SCP-40A热压机。本专利技术的第二方面，提供上述的方法制备的羟基磷灰石粉体。本专利技术的第三方面，提供上述的方法制备的羟基磷灰石块体在药物载体、骨填料、骨组织工程、种植体表面涂层和重金属吸附中的应用。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术以Ca(NO3)2·4H2O为钙源，以(NH4)2HPO4为磷源，用氨水调节碱性环境，在没有表面活性剂的参与下，在低温条件下制备出单晶态高纯度羟基磷灰石块体；(2)制备的纳米羟基磷灰石粒子粒度的均匀性好，且无需添加表面活性剂，提高了产品的纯度，同时无需高温烧结，避免了高温条件下羟基磷灰石转变为其他磷酸钙盐的问题，进一步提高了羟基磷灰石的纯度；(3)粉体成型和烧结过程可以在同一个模具中一次完成，烧结温度低，只需要120度就可烧结成型，烧结后的羟基磷灰石块体成份纯净且结构致密，能够形成半透明态羟基磷灰石块体；(4)制备条件要求低，反应过程容易控制，生产成本低，易于实现工业化生产，便于推广和普遍应用。附图说明图1为实施例1羟基磷灰石粉体a、羟基磷灰石块体b的XRD对比图；图2为实施例1羟基磷灰石粉体a的实物图；图3为实施例1羟基磷灰石块体b的实物图；图4为实施例1羟基磷灰石块体b的扫描电镜图；图5为实施例2所得的产物e、对比例1所得的产物f和对比例2所得产物g的XRD对比图；图6为对比例3所得产物的实物图；图7为对比例4所得产物的实物图。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。本专利技术实施例中所用的试验材料均为本领域常规的试验材料，均可通过商业渠道购买得到。实施例1：羟基磷灰石块体的制备具体制备方法如下：(1)制备羟基磷灰石粉体：A、在室温25℃下，将氨水加入到硝酸钙溶液中调节pH值至9.5；B、将步骤A所得的溶液加入到磷酸氢二铵溶液中，并在25℃下恒温搅拌0.5h，其中硝酸钙溶液和磷酸氢二铵溶液中Ca和P的摩尔比为1：1；C、将步骤B制得的混合液在25℃下静置24h，倒去上清液，沉淀用蒸馏水离心洗涤3次，在45℃真空干燥24h，制得羟基磷灰石粉体。(2)制备羟基磷灰石块体：将步骤(1)制备的羟基磷灰石粉体放入压片机的压片模具中，并加入纯净水，进行冷烧结压片处理，制得羟基磷灰石块体；所述羟基磷灰石粉体与纯净水的固液比为1g：0.1ml；在冷烧结压片处理中，压力为8MPa，温度为100℃，压片时间为18h。实施例2：羟基磷灰石块体的制备具体制备方法如下：(1)制备羟基磷灰石粉体：A、在室温25℃下，将氨水加入到硝酸钙溶液中调节pH值至10；B、将步骤A所得的溶液加入到磷酸氢二铵溶液中，并在25℃下恒温搅拌0.5h，其中硝酸钙溶液和磷酸氢二铵溶液中Ca和P的摩尔比为1.67：1；C、将步骤B制得的混合液在25℃下静置24h，倒去上清液，沉淀用蒸馏水离心洗涤3次，在50℃真空干燥24h，制得羟基磷灰石粉体。(2)制备羟基磷灰石块体：将步骤(1)制备的羟基磷灰石粉体放入压片机的压片模具中，并放入纯净水，进行冷烧结压片处理，制得羟基磷灰石块体；所述羟基磷灰石粉体与纯净水的固液比为1g：0.2ml；在冷烧结压片处理中，压力为10MPa，温度为120℃，压片时间为20h。实施例3：羟基磷灰石块体的制备具体制备方法如下：(1)制备羟基磷灰石粉体：A、在室温25℃下，将氨水加入到硝酸钙溶液中调节pH值至9.7；B、将步骤A所得的溶液加入到磷酸氢二铵溶液中，并在25℃下恒温搅拌0.5h，其中硝酸钙溶液和磷酸氢二铵溶液中Ca和P的摩尔比为2：1；C、将步骤B制得的混合液在25℃下静置24h，倒去上清液，沉淀用蒸馏水离心洗涤4次，在55℃真空干燥24h，制得羟基磷灰石粉体。(2)制备羟基磷灰石块体：将步骤(1)制备的羟基磷灰石粉体放入压片机的压片模具中，并放入纯净水，进行冷烧结压片处理本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种羟基磷灰石块体的制备方法，其特征在于，步骤如下：将羟基磷灰石粉体加入纯净水，进行冷烧结压片处理，制得羟基磷灰石块体；所述羟基磷灰石粉体与纯净水的固液比为1g：(0.1‑0.3)ml；在冷烧结压片处理中，压力为8‑10MPa，温度为80‑120℃，压片时间为18‑22h。

【技术特征摘要】
1.一种羟基磷灰石块体的制备方法，其特征在于，步骤如下：将羟基磷灰石粉体加入纯净水，进行冷烧结压片处理，制得羟基磷灰石块体；所述羟基磷灰石粉体与纯净水的固液比为1g：(0.1-0.3)ml；在冷烧结压片处理中，压力为8-10MPa，温度为80-120℃，压片时间为18-22h。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述羟基磷灰石粉体由以下方法制备而成：A、调节硝酸钙溶液或磷酸氢二铵溶液的pH值至9.5-10；B、将调pH值的硝酸钙溶液或磷酸氢二铵溶液滴加到未调pH值的磷酸氢二铵溶液或硝酸钙溶液中；C、将步骤B的混合液静置，倒去上清液，沉淀洗涤后在45-55℃真空干燥24h。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤A中pH值通过...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏方诠，李娅，张树君，
申请(专利权)人：淄博新维陶瓷科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37