一种高输出功率的YAG晶体的制备方法技术

本发明专利技术公开一种高输出功率的YAG晶体的制备方法,采用本发明专利技术方法制备Yb:YAG激光晶体，可以方便地观察晶体的生长状况；由于升温平缓，晶体在熔体表面处生长，而不与坩埚相接触，这样能显著地减小晶体的应力，并防止坩埚的寄生成核，使得晶形较佳，晶体内部应力平衡，不易出现晶体断裂的现象由于Yb:YAG激光晶体得到了充分的补氧，进而使Yb:YAG激光晶体的激光输出功率得到了大幅提高；同时，由于在抛光加工过程中，使用了抛光液，可加快溶解作用，浸蚀整平，消除磨痕。

A Fabrication Method of YAG Crystal with High Output Power

【技术实现步骤摘要】
一种高输出功率的YAG晶体的制备方法
本方法专利技术涉及激光晶体制备
，涉及一种高输出功率的YAG晶体的制备方法。
技术介绍
掺镱钇铝石榴石(Yb:YAG)晶体，属立方晶系，具有石榴石结构，可激发脉冲激光或连续式激光，目前广泛已应用于闪光灯泵浦激光二极管(LD)泵浦的YAG激光器。它具有基质硬，光学质量好，热导率高，结构稳定等优点。既可用小型化、低功率器件，也可作高功率输出；既适合连续运转，也适合脉冲工作；既可输出多纵模、宽谱线，也适用于产生单纵模、窄线宽，是适合LD泵浦的理想激光晶体之一。现有的Yb:YAG激光晶体的制备工艺制备的Yb:YAG激光晶体，容易出现氧缺位缺陷，且在Yb:YAG激光晶体的抛光过程中，普通的抛光液存在效果不理想，在抛光去研磨层沙坑速度慢时间长的问题。在具体应用中，Yb:YAG激光晶体激光输出功率也一般。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高输出功率的YAG晶体的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种高输出功率的YAG晶体的制备方法，包括步骤：（1）将Yb:YAG激光晶体原料投入到铱坩锅中，将铱坩锅抽取真空至-0.05MPa，并输入高纯氩气正压保护，对铱坩锅进行升温加热，至450~600℃，持续2小时后，将铱坩锅进行加热至750~900℃，持续3小时后，将铱坩锅进行加热至1050~1300℃，持续2小时；（2）当Yb:YAG激光晶体原料开始融化，以每小时50℃的速率升温，直至Yb:YAG激光晶体垫料完全融化后，保温1小时；继续以每小时80℃的速率升温当铱坩锅内温度到2000~2100℃左右停止加热；（3）再次对铱坩锅添加Yb:YAG激光晶体原料，观察铱坩锅内状况，二次融化料后维持恒温，在籽晶杆上安放一颗籽晶，让籽晶接触熔融液面，待籽晶表面稍熔后，降低温度至熔点，提拉并转动籽晶杆，使熔体顶部处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体，待晶体生长至设定长度后停炉，提起晶体恒温保持1-2h；（4）将步骤（3）中生长好的Yb:YAG激光晶体棒放入真空退火炉内，用真空泵将真空退火炉抽取真空至-0.07MPa，打开充气装置，通过真空管向真空退火炉内供输氮气和氧气的体积比为1:1的混合气体；其不仅能够保证充足的含氧量，还会大幅减小氧气对管塞等设备的氧化，弱化氧气的不利影响；（5）以5℃/min的升温速率，对真空退火炉进行温度升温，升温至1450℃，保温5小时，并提高真空退火炉内的补氧量，进行恒温补氧；受热后的氧气还会增大炉内气压，利于氧气向晶体内扩散；（6）以6℃/min的降温速率，对真空退火炉进行降温，降温至600℃，后，关闭真空泵和真空退火炉，然后随炉冷却至室温；（7）取出步骤（6）得到的Yb:YAG激光晶体，用干涉仪观察该Yb:YAG激光晶体的干涉条纹，若干涉条纹不是直线条，则重复以上步骤，直至干涉条纹为直线条为止。（8）对步骤（7）制得的Yb:YAG激光晶体进行抛光，使用吸管点加抛光液至正在抛光的Yb:YAG激光晶体，当抛光加工完成后，用水将Yb:YAG激光晶体表面的抛光液冲洗；（9）在反应釜内放置漆片50份，然后加入酒精25份充分稀释融化至饱和状态后，再加入白灰粉15份均匀搅拌后，将步骤（10）所得的Yb:YAG激光晶体放入浸泡1小时；（10）将Yb:YAG激光晶体捞出，放入马弗炉中在145~220℃下加温2小时取出，静置降温后，再将Yb:YAG激光晶体用去离子水清洗。进一步的，所述抛光液由以下重量份的原料组成：硝酸10份、去离子水80份、乳化刚玉7份和十二醇硫酸钠3份组成。本专利技术技术效果主要体现在以下方面：采用本专利技术方法制备Yb:YAG激光晶体，可以方便地观察晶体的生长状况；由于升温平缓，晶体在熔体表面处生长，而不与坩埚相接触，这样能显著地减小晶体的应力，并防止坩埚的寄生成核，使得晶形较佳，晶体内部应力平衡，不易出现晶体断裂的现象由于Yb:YAG激光晶体得到了充分的补氧，进而使Yb:YAG激光晶体的激光输出功率得到了大幅提高；同时，由于在抛光加工过程中，使用了抛光液，可加快溶解作用，浸蚀整平，消除磨痕。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种高输出功率的YAG晶体的制备方法，包括步骤：（1）将Yb:YAG激光晶体原料投入到铱坩锅中，将铱坩锅抽取真空至-0.05MPa，并输入高纯氩气正压保护，对铱坩锅进行升温加热，至450℃，持续2小时后，将铱坩锅进行加热至750℃，持续3小时后，将铱坩锅进行加热至1050℃，持续2小时；（2）当Yb:YAG激光晶体原料开始融化，以每小时50℃的速率升温，直至Yb:YAG激光晶体垫料完全融化后，保温1小时；继续以每小时80℃的速率升温当铱坩锅内温度到2000℃左右停止加热；（3）再次对铱坩锅添加Yb:YAG激光晶体原料，观察铱坩锅内状况，二次融化料后维持恒温，在籽晶杆上安放一颗籽晶，让籽晶接触熔融液面，待籽晶表面稍熔后，降低温度至熔点，提拉并转动籽晶杆，使熔体顶部处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体，待晶体生长至设定长度后停炉，提起晶体恒温保持1h；（4）将步骤（3）中生长好的Yb:YAG激光晶体棒放入真空退火炉内，用真空泵将真空退火炉抽取真空至-0.07MPa，打开充气装置，通过真空管向真空退火炉内供输氮气和氧气的体积比为1:1的混合气体；其不仅能够保证充足的含氧量，还会大幅减小氧气对管塞等设备的氧化，弱化氧气的不利影响；（5）以5℃/min的升温速率，对真空退火炉进行温度升温，升温至1450℃，保温5小时，并提高真空退火炉内的补氧量，进行恒温补氧；受热后的氧气还会增大炉内气压，利于氧气向晶体内扩散；（6）以6℃/min的降温速率，对真空退火炉进行降温，降温至600℃，后，关闭真空泵和真空退火炉，然后随炉冷却至室温；（7）取出步骤（6）得到的Yb:YAG激光晶体，用干涉仪观察该Yb:YAG激光晶体的干涉条纹，若干涉条纹不是直线条，则重复以上步骤，直至干涉条纹为直线条为止。（8）对步骤（7）制得的Yb:YAG激光晶体进行抛光，使用吸管点加抛光液至正在抛光的Yb:YAG激光晶体，当抛光加工完成后，用水将Yb:YAG激光晶体表面的抛光液冲洗；（9）在反应釜内放置漆片50份，然后加入酒精25份充分稀释融化至饱和状态后，再加入白灰粉15份均匀搅拌后，将步骤（10）所得的Yb:YAG激光晶体放入浸泡1小时；（10）将Yb:YAG激光晶体捞出，放入马弗炉中在145℃下加温2小时取出，静置降温后，再将Yb:YAG激光晶体用去离子水清洗。所述抛光液由以下重量份的原料组成：硝酸10份、去离子水80份、乳化刚玉7份和十二醇硫酸钠3份组成。实施例2一种高输出功率的YAG晶体的制备方法，包括步骤：（1）将Yb:YAG激光晶体原料投入到铱坩锅中，将铱坩锅抽取真空至-0.05MPa，并输入高纯氩气正压保护，对铱坩锅进行升温加热，至600℃，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高输出功率的YAG晶体的制备方法，其特征在于，包括步骤：（1）将Yb:YAG激光晶体原料投入到铱坩锅中，将铱坩锅抽取真空至‑0.05MPa，并输入高纯氩气正压保护，对铱坩锅进行升温加热，至450~600℃，持续2小时后，将铱坩锅进行加热至750~900℃，持续3小时后，将铱坩锅进行加热至1050~1300℃，持续2小时；（2）当Yb:YAG激光晶体原料开始融化，以每小时50℃的速率升温，直至Yb:YAG激光晶体垫料完全融化后，保温1小时；继续以每小时80℃的速率升温当铱坩锅内温度到2000~2100℃左右停止加热；（3）再次对铱坩锅添加Yb:YAG激光晶体原料，观察铱坩锅内状况，二次融化料后维持恒温，在籽晶杆上安放一颗籽晶，让籽晶接触熔融液面，待籽晶表面稍熔后，降低温度至熔点，提拉并转动籽晶杆，使熔体顶部处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体，待晶体生长至设定长度后停炉，提起晶体恒温保持1‑2h；（4）将步骤（3）中生长好的Yb:YAG激光晶体棒放入真空退火炉内，用真空泵将真空退火炉抽取真空至‑0.07MPa，打开充气装置，通过真空管向真空退火炉内供输氮气和氧气的体积比为1:1的混合气体；（5）以5℃/min的升温速率，对真空退火炉进行温度升温，升温至1450℃，保温5小时，并提高真空退火炉内的补氧量，进行恒温补氧；（6）以6℃/min的降温速率，对真空退火炉进行降温，降温至600℃，后，关闭真空泵和真空退火炉，然后随炉冷却至室温；（7）取出步骤（6）得到的Yb:YAG激光晶体，用干涉仪观察该Yb:YAG激光晶体的干涉条纹，若干涉条纹不是直线条，则重复以上步骤，直至干涉条纹为直线条为止;（8）对步骤（7）制得的Yb:YAG激光晶体进行抛光，使用吸管点加抛光液至正在抛光的Yb:YAG激光晶体，当抛光加工完成后，用水将Yb:YAG激光晶体表面的抛光液冲洗；（9）在反应釜内放置漆片50份，然后加入酒精25份充分稀释融化至饱和状态后，再加入白灰粉15份均匀搅拌后，将步骤（10）所得的Yb:YAG激光晶体放入浸泡1小时；（10）将Yb:YAG激光晶体捞出，放入马弗炉中在145~220℃下加温2小时取出，静置降温后，再将Yb:YAG激光晶体用去离子水清洗。...

【技术特征摘要】
1.一种高输出功率的YAG晶体的制备方法，其特征在于，包括步骤：（1）将Yb:YAG激光晶体原料投入到铱坩锅中，将铱坩锅抽取真空至-0.05MPa，并输入高纯氩气正压保护，对铱坩锅进行升温加热，至450~600℃，持续2小时后，将铱坩锅进行加热至750~900℃，持续3小时后，将铱坩锅进行加热至1050~1300℃，持续2小时；（2）当Yb:YAG激光晶体原料开始融化，以每小时50℃的速率升温，直至Yb:YAG激光晶体垫料完全融化后，保温1小时；继续以每小时80℃的速率升温当铱坩锅内温度到2000~2100℃左右停止加热；（3）再次对铱坩锅添加Yb:YAG激光晶体原料，观察铱坩锅内状况，二次融化料后维持恒温，在籽晶杆上安放一颗籽晶，让籽晶接触熔融液面，待籽晶表面稍熔后，降低温度至熔点，提拉并转动籽晶杆，使熔体顶部处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体，待晶体生长至设定长度后停炉，提起晶体恒温保持1-2h；（4）将步骤（3）中生长好的Yb:YAG激光晶体棒放入真空退火炉内，用真空泵将真空退火炉抽取真空至-0.07MPa，打开充气装置，通过真空管向真空退火炉内供输氮气和氧气的体积比为1:...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈晓达，王根强，孙健，
申请(专利权)人：河北胤丞光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13