一种抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的温场结构及其生长方法技术

本发明专利技术公开了一种抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的温场结构及其生长方法，温场结构包括晶体生长腔室，晶体生长腔室上方设有盖板，盖板中心设有提拉操作通孔；在晶体生长腔室内底部中心设有坩埚，中频感应线圈环设于晶体生长腔室外部并与坩埚对应的位置，中频感应线圈接中频感应电源以在交变电流作用下对坩埚加热；在晶体生长腔室内位于坩埚正上方设有电阻加热元件，电阻加热元件与电源连接以为晶体降温阶段提供热量补偿。本发明专利技术中频感应线圈可以满足晶体生长所需的温场条件，电阻加热元件可为晶体降温阶段提供热量补偿，可在晶体拉脱后对晶体进行原位退火，并能降低晶体的冷却速度和温度梯度，可以有效抑制晶体开裂。

A Temperature Field Structure and Growth Method for Suppressing Cracking of Garnet Scintillating Crystals

The invention discloses a temperature field structure and a growth method for suppressing the cracking of scintillating crystal with garnet structure. The temperature field structure includes a crystal growth chamber, a cover plate above the crystal growth chamber, a through hole for pulling operation at the center of the cover plate, a crucible at the bottom of the crystal growth chamber, and an intermediate frequency induction coil ring outside the crystal growth chamber and corresponding position with the crucible. The medium frequency induction coil is connected with the medium frequency induction power supply to heat the crucible under the action of alternating current, and a resistance heating element is installed on the top of the crucible in the crystal growth chamber. The resistance heating element is connected with the power supply to provide heat compensation for the cooling stage of the crystal. The intermediate frequency induction coil of the invention can satisfy the temperature field conditions required for crystal growth, the resistance heating element can provide heat compensation for the cooling stage of the crystal, can anneale the crystal in situ after the crystal is pulled off, and can reduce the cooling speed and temperature gradient of the crystal, and can effectively inhibit crystal cracking.

【技术实现步骤摘要】
一种抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的温场结构及其生长方法
本专利技术涉及晶体生长技术的改进，具体涉及一种抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的温场结构及其生长方法，属于晶体生长

技术介绍
石榴石结构的闪烁晶体（(Gd1-x-i-jAxBiCj)3(GayAl1-y)5O12，A=Y，Lu;B=Ce、Pr；C=Mg、Ca、Sr、Ba、Zn；）是一种综合性能优良的无机闪烁晶体材料，它具有密度大、衰减时间快、光产额高、物化性能稳定等优点，在PET、TOF-PET和X射线CT中有重要的应用前景。批量制备大尺寸晶体（直径≥2英寸，等径长度≥4英寸）是实现工业应用的前提，目前主要采用提拉法技术生长该晶体，其热场结构主要由铱坩埚、保温组件和中频感应线圈三部分组成，铱坩埚是其唯一的热源。由于该晶体组分较多（≥4）导致热导率低，生长时结晶潜热不易从晶体一侧导走；掺杂元素（B和C）的分凝系数低，极易出现组分过冷而在晶体中形成云层、气泡和包裹物等缺陷。为了获得高光学质量的单晶，需在固液界面前沿构置大的温度梯度，而传统的提拉法温场结构在增大固液界面前沿温度梯度的同时也会增大晶体一侧的温度梯度，尤其在降温阶段仅晶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的温场结构，包括由保温材料构成的晶体生长腔室，晶体生长腔室上方设有盖板以将晶体生长腔室封闭，盖板中心设有提拉操作通孔；在晶体生长腔室内底部中心设有坩埚，中频感应线圈环设于晶体生长腔室外部并与坩埚对应的位置，中频感应线圈接中频感应电源以在交变电流作用下对坩埚加热；其特征在于：在晶体生长腔室内位于坩埚正上方设有悬空的电阻加热元件，电阻加热元件形成闭合的具有一定高度的圆环结构以形成供晶体通过的提拉通道；电阻加热元件与电源连接以为晶体降温阶段提供热量补偿，实现晶体的原位退火。

【技术特征摘要】
1.一种抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的温场结构，包括由保温材料构成的晶体生长腔室，晶体生长腔室上方设有盖板以将晶体生长腔室封闭，盖板中心设有提拉操作通孔；在晶体生长腔室内底部中心设有坩埚，中频感应线圈环设于晶体生长腔室外部并与坩埚对应的位置，中频感应线圈接中频感应电源以在交变电流作用下对坩埚加热；其特征在于：在晶体生长腔室内位于坩埚正上方设有悬空的电阻加热元件，电阻加热元件形成闭合的具有一定高度的圆环结构以形成供晶体通过的提拉通道；电阻加热元件与电源连接以为晶体降温阶段提供热量补偿，实现晶体的原位退火。2.根据权利要求1所述的抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的温场结构，其特征在于：所述电阻加热元件为MoSi2陶瓷或SiC陶瓷材料；所述保温组件材料为ZrO2陶瓷或Al2O3陶瓷，或两种材料共用。3.根据权利要求1所述的抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的温场结构，其特征在于：所述中频感应线圈为具有中心孔的管材结构，在中心孔内通有冷却水，所述冷却水为去离子水。4.一种抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的生长方法，本生长方法采用权利要求1所述的抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的温场结构，其特征在于：操作步骤如下，（1）将配置好的晶体生长原料置于坩埚中，打开中频感应电源，中频感应线圈在交变电流作用下对坩埚加热，使坩埚升温，升温速率10~400℃/h，直到原料熔化，并恒温0.5~4小时；（2）将定向的籽晶通过盖板中心通孔逐步向下移动，使籽晶下端与晶体生长原料熔化形成的液面刚好接触，调节中频感应线圈的功率保证籽晶不被熔化也不会使熔体迅速结晶，保温0.1~2小时后缓慢向上提拉，同时籽晶开始旋转；（3）保持籽晶按一定速率向上提拉和旋转，使坩埚中的熔体缓慢结晶，根据结晶速率调节加热功率，使结晶出的单晶的横截面的线度尺寸逐步增加，直至达到所需的尺寸；（4）第（3）步结束即进入等径生长阶段，此时保持籽晶按一定速率向上提拉和旋转，根据结晶速率调节中频感应线圈功率，保证新结晶出的单晶的横截面线度尺寸保持不变；（5）开启电阻加热元件使其对晶体进行热量补偿；（6）等径生长阶段结束后，保持籽晶按一定速率向上提拉和旋...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁雨憧，刘军，屈菁菁，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第二十六研究所，
类型：发明
国别省市：重庆,50