一种钕铒共掺GYAG激光晶体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钕铒共掺GYAG激光晶体及其制备方法，该晶体的化学式为：NdxErxGd2xY3‑4xAl5O12，生长工艺步骤如下：采用中频感应加热提拉法生长该晶体，发热体为铱金坩埚，原料经焙烧后按比例称量：原料经称配，研混均匀后经等静压机压制成块，在1300℃的高温下烧结发生固相反应，烧结好的原料放在干燥箱内保存；分别用氧化锆和氧化铝做保温罩和保温材料，用宝石片封住观察口，生长过程炉膛内部采用惰性气体保护，晶体生长温度为1960℃，提拉速度0.1～5mm/h，晶体转速5～30rpm。本发明专利技术激光晶体能克服传统Nd:YAG晶体容易开裂，容易生长大尺寸和降低晶体制备成本等优点。

A Nd-Er Co-doped GYAG Laser Crystal and Its Preparation Method

The invention discloses a neodymium-erbium co-doped GYAG laser crystal and its preparation method. The chemical formula of the crystal is NdxErxGd2xY3 4xAl5O12. The growth process is as follows: the crystal is grown by Czochralski method using intermediate frequency induction heating, the heater is an Iridium-gold crucible, and the raw material is weighed proportionally after calcination, and the raw material is evenly mixed. The sintered raw materials are stored in the drying box. Zirconia and alumina are used as insulating cover and insulating materials respectively, and gemstone sheets are used to seal the observation opening. Inert gas is used to protect the furnace during the growth process. The crystal growth temperature is 1960 C. The lifting speed is 0.1-5 mm/h and the crystal speed is 5-30 rpm. The laser crystal of the invention can overcome the advantages of the traditional Nd:YAG crystal that is easy to crack, easy to grow large size and reduce the cost of crystal preparation.

【技术实现步骤摘要】
一种钕铒共掺GYAG激光晶体及其制备方法
本专利技术涉及激光晶体，特别是一种钕铒共掺GYAG激光晶体(NdxErxGd2xY3-4xAl5O12)及其制备方法。
技术介绍
Nd:YAG晶体是固体激光器发展五十多年来综合性能最好，用量最大的固体激光材料，具有高增益、低阈值、高效率、低阈值、高效率、低损耗、高热导率和抗热冲击性好等特性，适合多种工作模式，广泛应用于工业、医疗、军事和科研领域。Nd:YAG的全世界年产值达20亿美元。Nd:YAG晶体生长和质量的主要矛盾在于Nd3+大于基质置换离子Y3+使Nd的分凝系数约为0.2。杂质逐渐堆积在生长边界层附近。导致晶体生长速率必须较低。激光棒的头尾Nd浓度梯度大。晶体因结构应力大，生长后期易开裂，容易产生散射和包裹体等缺陷。为克服上述困难，国内外晶体生长技术的发展趋势是采用大型单晶炉、大尺寸铱坩埚、大投料量、慢生长速率，生长小析晶率晶体。这是一条大设备和贵金属投资、高能耗、长生长周期的高碳途径。近年来国外已出现收缩产能，逐渐向中国转移的趋势。我国生产Nd:YAG的各大企业，实际上正沿国外的这一老路发展。因此迫切需要发展一种容易生长大尺寸、晶体生长成本更低的改性Nd:YAG激光晶体。
技术实现思路
为了解决上述Nd:YAG晶体制备的主要矛盾，对激活离子Nd采用离子尺寸补偿技术；对基质采用离子置换技术进行改进，具体方法如下:离子半径由于离子尺寸正好匹配，我们制备NdxErxGd2xY3-4xAl5O12。这个创新的晶体应能克服Nd:YAG的结构矛盾，又基本保留Nd:YAG的优良品种优势。本专利技术的技术解决方案如下：一种高温氧化物激光晶体，特点在于钕铒共掺GYAG激光晶体是采用熔体法生长的，其化学式为：NdxErxGd2xY3-4xAl5O12式中，x＝0.001～0.1，其中x为Nd、Er离子的掺杂量，2x为Gd离子的掺杂量，Nd、Er、Gd三种离子进入YAG晶体均取代Y离子格位一种钙镁离子与铈离子共掺钇铝石榴石闪烁晶体的制备方法，该方法包括以下步骤：①原料配方：NdxErxGd2xY3-4xAl5O12晶体采用Nd2O3(5N)、Er2O3(4N)、GdO2(4N)、Y2O3(5N)和Al2O3(5N)作为初始原料，并按摩尔比x:x:2x:(3-4x):5进行配料，其中x的取值范围分别为x＝0.001～0.1；②采用熔体法生长NdxErxGd2xY3-4xAl5O12激光晶体：先将各高纯氧化物粉末在空气中预干燥，除去吸附水，烘料温度为1000℃。按摩尔比称量Nd2O3(5N)、Er2O3(4N)、GdO2(4N)、Y2O3(5N)和Al2O3(5N)原料(N表示原料的纯度)，原料经充分混合均匀后，用等静压机压制成所需规格和尺寸的块料，然后装入氧化铝坩埚内，放进马弗炉中烧结，10个小时从室温升温至1300℃，恒温10个小时后经10小时降温至室温，将烧结好的块料取出封装，放入干燥箱备用。所述的熔体法为提拉法，所述的坩埚为铱金坩埚，籽晶为<111>或<100>方向的纯YAG单晶棒，晶体生长在高纯Ar或高纯N2气氛中进行。提拉速度为0.1～5mm/h，旋转速度为5～30rpm。所述的熔体法为坩埚下降法，所述的坩埚材料采用高纯石墨，坩埚底部可以不放籽晶，或放入上述提拉法中所述的纯YAG籽晶，晶体生长在高纯Ar或高纯N2气氛中进行。坩埚下降速率为0.1～1.5mm/h。所述的熔体法为温度梯度法，坩埚材料采用高纯石墨，坩埚底部可以不放籽晶，或放入上述提拉法中所述的纯YAG籽晶，晶体生长在高纯Ar或高纯N2气氛中进行。使晶体以生长速率为1～50℃/h的降温速率进行分段降温生长晶体。本专利技术的技术效果：用以上原料和工艺生长了高质量的NdxErxGd2xY3-4xAl5O12晶体,晶体为淡紫色，外观良好，有优良的光学和物化性能，主发光峰位于1064nm左右。NdxErxGd2xY3-4xAl5O12具有高增益、低阈值、高效率、低阈值、高效率、低损耗、高热导率和抗热冲击性好等特性，适合多种工作模式，可广泛应用于工业、医疗、军事和科研领域具体实施方式下面通过具体实施对本专利技术作进一步说明，但不应以此限制本专利技术的保护范围。实施例1：提拉法生长Nd3+离子掺杂浓度为0.1at％，Er3+离子掺杂浓度为0.1at％，Gd3+掺杂浓度为0.2at％的Nd0.001Er0.001Gd0.002Y2.996Al5O12闪烁晶体。先将各高纯氧化物粉末在空气中适当的预干燥，除去吸附水，在1000℃下灼烧10h，然后将Nd2O3(5N)、Er2O3(4N)、GdO2(4N)、Y2O3(5N)和Al2O3(5N)原料按照摩尔比进行称量配料。混合均匀后用等静压机压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶为<111>方向的纯YAG单晶棒，晶体生长在高纯Ar或高纯N2气氛中进行。晶体的提拉速度为0.5～1mm/h,转速为5～30rpm,控制晶体凸界面生长，所有晶体生长都经过装炉→抽真空→充氩气→升温化料→烤晶种→下种→缩颈→放肩→等径生长→提脱和降温等过程。整个生长周期约7天。生长出尺寸为Φ(50-80)*(100-180mm)的淡紫色色Nd:Er:GYAG晶体。实施例2：提拉法生长Nd3+离子掺杂浓度为0.5at％，Er3+离子掺杂浓度为0.5at％，Gd3+掺杂浓度为1at％的Nd0.005Er0.005Gd0.01Y2.98Al5O12闪烁晶体。先将各高纯氧化物粉末在空气中适当的预干燥，除去吸附水，在1000℃下灼烧10h，然后将Nd2O3(5N)、Er2O3(4N)、GdO2(4N)、Y2O3(5N)和Al2O3(5N)原料按照摩尔比进行称量配料。混合均匀后用等静压机压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶为<111>方向的纯YAG单晶棒，晶体生长在高纯Ar或高纯N2气氛中进行。晶体的提拉速度为0.5～1mm/h,转速为5～30rpm,控制晶体凸界面生长，所有晶体生长都经过装炉→抽真空→充氩气→升温化料→烤晶种→下种→缩颈→放肩→等径生长→提脱和降温等过程。整个生长周期约7天。生长出尺寸为Φ(50-80)*(100-180mm)的淡紫色色Nd:Er:GYAG晶体。实施例3：提拉法生长Nd3+离子掺杂浓度为0.8at％，Er3+离子掺杂浓度为0.8at％，Gd3+掺杂浓度为1.6at％的Nd0.008Er0.008Gd0.016Y2.968Al5O12闪烁晶体。先将各高纯氧化物粉末在空气中适当的预干燥，除去吸附水，在1000℃下灼烧10h，然后将Nd2O3(5N)、Er2O3(4N)、GdO2(4N)、Y2O3(5N)和Al2O3(5N)原料按照摩尔比进行称量配料。混合均匀后用等静压机压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶为<111>方向的纯YAG单晶棒，晶体生长在高纯Ar或高纯N2气氛中进行。晶体的提拉速度为0.5～1mm/h,转速为5～30rpm,控制晶体凸界面生长，所有晶体生长都经过装炉→抽真空→充氩气→升温化料→烤晶种→下种→缩颈→放肩本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钕铒共掺GYAG激光晶体，其特征在于：分子式NdxErxGd2xY3‑4xAl5O12，式中x＝0.001～0.1，其中x代表Nd、Er离子的掺杂量，2x代表Gd离子的掺杂量，Nd、Er、Gd三种离子进入YAG晶体均取代Y离子格位。

【技术特征摘要】
1.一种钕铒共掺GYAG激光晶体，其特征在于：分子式NdxErxGd2xY3-4xAl5O12，式中x＝0.001～0.1，其中x代表Nd、Er离子的掺杂量，2x代表Gd离子的掺杂量，Nd、Er、Gd三种离子进入YAG晶体均取代Y离子格位。2.一种钕铒共掺GYAG激光晶体的制备方法，其特征在于工艺步骤如下：(1)采用中频感应加热提拉法生长NdxErxGd2xY3-4xAl5O12晶体，发热体为铱金坩埚，原料经焙烧后按下式比例进行称量：xNd2O3+xEr2O3+2xGd2O3+(3-4x)Y2O3+5Al2O3＝2NdxErxGd2xY(3-4x)Al5O12其中x为熔体中掺杂Nd和Er离子的浓度，2x为熔体中掺杂Gd离子的...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建玉，
申请(专利权)人：苏州四海常晶光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32