本发明专利技术提供了一种晶体生长装置和一种Er,Yb双掺LuAG晶体及其制备方法，涉及光电子材料技术领域。本发明专利技术提供的晶体生长装置包括下保温系、上保温系统和提拉控制系统，本发明专利技术提供的晶体生长装置适合高温晶体的生长，可以有效避免高温晶体生长的温场稳定性差和晶体生长过程中容易产生开裂的问题。使用本发明专利技术的装置进行晶体生长，整个生长过程可实现全自动化控制；使用该装置制备的Er,Yb双掺LuAG晶体热导率高，光学性能良好，适用于高功率激光器的工作物质。
【技术实现步骤摘要】
一种晶体生长装置和一种Er,Yb双掺LuAG晶体及其制备方法
本专利技术涉及光电子材料的
，特别涉及一种晶体生长装置和一种Er,Yb双掺LuAG晶体及其制备方法。
技术介绍
由于1.5～1.67μm波段的激光处于人眼安全波段，在通信，遥感，光谱学，材料处理，激光雷达，波长转换等领域中引起了人们广泛的关注。近几年来，随着激光在遥感、相干雷达、光学探测和空间光通信等领域中对人眼安全激光带的需求越来越大，对传输距离大、功率大、脉冲能量高、光束质量好的激光器的需求越来越大。在众多激活离子中，Er3+由于其4I13/2-4I15/2跃迁产生1.5～1.67μm波段激光，是目前最具有应用价值和潜力的近红外激光激活离子。由于Er3+离子本身的能级结构特征以及对泵浦光的吸收系数较小的特点，导致Er掺杂系列材料的激光输出效率特别低。为了提高Er3+离子在的1.5～1.67μm波段激光效率，通常采取对Er3+离子进行敏化的方法，Yb3+离子由于具有能级结构简单、不存在激发态吸收和上转换、光转换效率高、荧光寿命较长、容易实现LD泵浦的优点，成为敏化离子的最佳选择。目前在1.5～1.67μm波段已获得连续激光输出的材料主要有：Er,Yb:磷酸盐玻璃；Er,Yb:YAG；Er,Yb:YSO；Er,Yb:CAS等。但是，上述材料都存在着热导率低的缺点，在高功率激光器上的应用受到了限制，且目前常用的晶体生长装置生长高温晶体(1800～2100℃)时容易变形造成温场不稳定，导致生长的晶体容易出现缺陷。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种晶体生长装置和一种Er,Yb双掺LuAG晶体及其制备方法。本专利技术提供的晶体生长装置保温性好、稳定性好，适合高熔点晶体的生长，利用该装置制备的Er,Yb双掺LuAG晶体光学性能良好，外观良好，热导率高。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：一种晶体生长装置，包括下保温系统、上保温系统和提拉控制系统；所述下保温系统包括陶瓷底盘(1)、位于所述陶瓷底盘上的第一氧化锆盘(2)、位于第一氧化锆盘上的氧化锆保温筒(3)和位于氧化锆保温筒内部的第二氧化锆盘(4)；所述第二氧化锆盘的下表面和第一氧化锆盘的上表面接触；所述陶瓷底盘(1)、第一氧化锆盘(2)的直径和氧化锆保温筒(3)的外径尺寸一致；所述第二氧化锆盘(4)的直径和氧化锆保温筒(3)的内径尺寸一致；所述上保温系统包括底部和氧化锆保温筒筒壁接触的陶瓷保温筒(5)、位于陶瓷保温筒内层的氧化锆后热器(6)和位于陶瓷保温筒顶部的氧化锆散热环(7)；所述氧化锆后热器内部形成圆台形保温腔；所述陶瓷保温筒(5)的外径大于氧化锆保温筒的(3)外径；所述提拉控制系统包括放置在所述第二氧化锆盘(4)上的坩埚(8)、垂直于坩埚的提拉杆(9)、与提拉杆相连的称重装置(10)、与称重装置相连的传感器(11)以及与传感器相连的控制器(12)；所述提拉控制系统还包括缠绕在所述氧化锆保温筒外侧的感应线圈(13)；所述感应线圈的感应强度通过控制器控制。优选的，所述氧化锆后热器的高度为150～200mm；所述氧化锆后热器底部的壁厚为8～15mm，顶部壁厚为15～35mm；所述圆台形保温腔的顶部直径为30～80mm，底部直径为80～140mm。优选的，所述氧化锆保温筒的内径为70～130mm，外径为150～250mm。本专利技术提供了一种利用上述方案所述的生长装置制备Er,Yb双掺LuAG晶体的方法，包括以下步骤：(1)将Lu2O3、Er2O3、Yb2O3和Al2O3按式I所示化学式配料后依次进行压制和烧结，得到多晶料；Er3xYb3yLu3(1-x-y)Al5O12式I；式I中：x＝0.002～0.06，y＝0.001～0.06；(2)将所述多晶料置于坩埚(8)中，将籽晶与提拉杆(9)相连，使籽晶对准坩埚中心，将生长装置密封后抽真空；所述籽晶为<111>方向的Er:LuAG晶体；(3)在氩气保护条件下进行升温使所述多晶料熔化，将所述籽晶下移，使籽晶部分进入多晶料熔体；(4)多晶料熔体温度达到引晶温度后进行恒温处理，恒温处理后依次进行引晶预拉、放肩生长、等径生长和晶体拉脱，得到Er,Yb双掺LuAG晶体；所述步骤(3)～(4)通过控制器(12)控制完成。优选的，所述步骤(1)中烧结的温度为1000～1350℃，烧结的时间为24～48h。优选的，所述步骤(4)中引晶温度通过称重装置(10)显示的重量变化判断得到，当所述称重装置显示的重量减少0.01～0.03g时，即达到引晶温度；所述步骤(4)中恒温处理的时间为1～2h。优选的，所述放肩生长的放肩角度为30～60°，放肩长度为10～40mm，提拉速度1～2mm/小时，晶转速度为16～20转/分钟。优选的，所述等径生长的直径偏差为0.5～1mm，晶升为1.8～0.7mm/h，晶转速度为18～14r/min。优选的，所述拉脱的提拉速度为100～500mm/h，提拉距离为10～30mm。本专利技术提供了上述方案所述方法制备的Er,Yb双掺LuAG晶体，组成成分如式I所示；Er3xYb3yLu3(1-x-y)Al5O12式I；式I中：x＝0.002～0.06，y＝0.001～0.06。本专利技术提供了一种晶体生长装置，本专利技术提供的晶体生长装置的下保温系统采用单层的氧化锆材质保温材料，坩埚底部采用2层氧化锆支撑盘和1块陶瓷底盘，安装方便、保温效果好、稳定性好；上保温系统采用双层保温结构，保温腔呈圆台形结构，能有效的减小上保温系统的轴向温度梯度，可以有效的防止晶体开裂；且晶体生长装置使用称重装置将晶体生长重量信号传输给传感器，传感器将重量信号转换成数字信号后传给控制器，控制器通过接收到的晶体生长信息对线圈的感应强度进行调控，从而最终达到自动控制晶体生长直径的目的；本专利技术提供的晶体生长装置无需设置观察孔，可有效的阻止由于观察孔引起的对流对晶体生长界面造成的不稳定性。使用本专利技术的装置进行晶体生长，整个生长过程可实现全自动化控制；本专利技术提供的晶体生长装置适合高温晶体的生长，可以有效避免高温晶体生长的温场稳定性差和晶体生长过程中容易产生开裂的问题。本专利技术提供了使用上述方案所述装置制备Er,Yb双掺LuAG晶体的方法，本专利技术提供的制备方法简单，整个生长过程可实现全自动化控制，减少人为因素的干扰，且晶体无需收尾过程，等径生长结束后即可进行晶体拉脱操作，可节约2～5天晶体生长时间。实施例结果表明，本专利技术提供的制备方法可获得直径为20～40mm、高质量的Er,Yb双掺LuAG晶，且制备方法稳定，晶体成炉率高。本专利技术提供了上述方案所述方法制备的Er,Yb双掺LuAG晶体。本专利技术提供的晶体以LuAG为基质材料，LuAG基质材料的热导率高达9.6W/mK，因而本专利技术得到的Er,Yb双掺LuAG晶体也具有高热导率的特性，且光学性能良好，适用于高功率激光器的工作物质。实施例结果表明，本专利技术提供的Er,Yb双掺LuAG晶体外光良好，无明显缺陷，光学性能良好。附图说明图1为本专利技术晶体生长装置的截面示意图；图1中，1-陶瓷底盘，2-第一氧化锆，3-氧化锆保温筒，4-第二氧化锆盘，5-陶瓷保温筒，6-氧化锆后热器，7-氧化锆散热环，8-坩埚，9-本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种晶体生长装置，包括下保温系统、上保温系统和提拉控制系统；所述下保温系统包括陶瓷底盘(1)、位于所述陶瓷底盘上的第一氧化锆盘(2)、位于第一氧化锆盘上的氧化锆保温筒(3)和位于氧化锆保温筒内部的第二氧化锆盘(4)；所述第二氧化锆盘的下表面和第一氧化锆盘的上表面接触；所述陶瓷底盘(1)、第一氧化锆盘(2)的直径和氧化锆保温筒(3)的外径尺寸一致；所述第二氧化锆盘(4)的直径和氧化锆保温筒(3)的内径尺寸一致；所述上保温系统包括底部和氧化锆保温筒筒壁接触的陶瓷保温筒(5)、位于陶瓷保温筒内层的氧化锆后热器(6)和位于陶瓷保温筒顶部的氧化锆散热环(7)；所述氧化锆后热器内部形成圆台形保温腔；所述陶瓷保温筒(5)的外径大于氧化锆保温筒的(3)外径；所述提拉控制系统包括放置在所述第二氧化锆盘(4)上的坩埚(8)、垂直于坩埚的提拉杆(9)、与提拉杆相连的称重装置(10)、与称重装置相连的传感器(11)以及与传感器相连的控制器(12)；所述提拉控制系统还包括缠绕在所述氧化锆保温筒外侧的感应线圈(13)；所述感应线圈的感应强度通过控制器控制。
【技术特征摘要】
1.一种晶体生长装置，包括下保温系统、上保温系统和提拉控制系统；所述下保温系统包括陶瓷底盘(1)、位于所述陶瓷底盘上的第一氧化锆盘(2)、位于第一氧化锆盘上的氧化锆保温筒(3)和位于氧化锆保温筒内部的第二氧化锆盘(4)；所述第二氧化锆盘的下表面和第一氧化锆盘的上表面接触；所述陶瓷底盘(1)、第一氧化锆盘(2)的直径和氧化锆保温筒(3)的外径尺寸一致；所述第二氧化锆盘(4)的直径和氧化锆保温筒(3)的内径尺寸一致；所述上保温系统包括底部和氧化锆保温筒筒壁接触的陶瓷保温筒(5)、位于陶瓷保温筒内层的氧化锆后热器(6)和位于陶瓷保温筒顶部的氧化锆散热环(7)；所述氧化锆后热器内部形成圆台形保温腔；所述陶瓷保温筒(5)的外径大于氧化锆保温筒的(3)外径；所述提拉控制系统包括放置在所述第二氧化锆盘(4)上的坩埚(8)、垂直于坩埚的提拉杆(9)、与提拉杆相连的称重装置(10)、与称重装置相连的传感器(11)以及与传感器相连的控制器(12)；所述提拉控制系统还包括缠绕在所述氧化锆保温筒外侧的感应线圈(13)；所述感应线圈的感应强度通过控制器控制。2.根据权利要求1所述的生长装置，其特征在于，所述氧化锆后热器的高度为150～200mm；所述氧化锆后热器底部的壁厚为8～15mm，顶部的壁厚为15～35mm；所述圆台形保温腔的顶部直径为30～80mm，底部直径为80～140mm。3.根据权利要求1所述的生长装置，其特征在于，所述氧化锆保温筒的内径为70～130mm，外径为150～250mm。4.一种利用权利要求1～3任意一项所述的生长装置制备Er,Yb双掺LuAG晶体的方法，包括以下步骤：(1)将Lu2O3、Er2O3、Yb2O3和Al2O3按式I所示化学式配料后依次进行压制和烧结，得到多晶料；Er3xYb3y...
【专利技术属性】
技术研发人员：王彪，权纪亮，朱允中，马德才，杨名鸣，龙思卫，杨鑫，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：广东,44
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