一种二维材料固体润滑薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种二维材料固体润滑薄膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：将二维材料分散液涂覆于工件表面，涂覆后对所述工件进行干燥，干燥后对所述工件进行附着力提升处理，即在所述工件表面得到所述二维材料固体润滑薄膜。所述制备方法具有成本低廉、原料来源广泛等优点，所制备的薄膜厚度可控、稳定性高、附着性能好、机械性能好、致密均匀、表面平整、纯度较高、摩擦系数较小，在超高真空、高速、高温高压、重载等极端条件下仍能保持优异的润滑性能，在机械加工、航空航天、材料以及光电子器件等工业制造领域具有良好的应用前景。

A Two-Dimensional Material Solid Lubrication Film and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种二维材料固体润滑薄膜及其制备方法
本专利技术属于润滑涂层制备
，涉及一种二维材料固体润滑薄膜及其制备方法。
技术介绍
现代工业化时代的到来，也面临着资源枯竭和能源危机的挑战。机械设备的不断运转往往存在着摩擦磨损现象，据统计，摩擦磨损损失了超过1/3的世界一次性能源，因此研发新的润滑材料势在必行。目前润滑材料按照形态主要分为气态、液态、半固体和固体润滑材料。随着我国航空航天等空间事业的蓬勃发展，传统的润滑材料已经无法满足超高真空、高速、重载、高温高压等极端环境条件下的应用需求，因此对润滑材料及其制备技术提出了更高的要求。固体润滑薄膜由于具有优异的空间适应性、低摩擦系数以及高耐磨性能，并且可以有效应对各种极端环境条件，在机械加工、航空航天、材料以及光电子器件等领域有着实际的应用。二维材料自2004年被发现起，就备受工业界和学术界的关注。由于其层内以较强的化学键连接，而层间以弱的范德华力相结合，使得层间的剪切强度较低，层间易发生剪切滑移，因此具有低摩擦特性和自润滑性能。另外，二维材料薄膜与摩擦副之间的摩擦可以转化为二维材料内部层间的摩擦，并且当二维材料的尺寸足够小时(＜20纳米)，纳米微粒可以精细修复摩擦副表面的粗糙部位，减少由工件表面粗糙度造成的摩擦磨损，从而有效地降低摩擦系数及磨损率，达到润滑的目的。目前二维材料润滑薄膜制备方法主要包括粘结法、热喷涂、电镀、化学镀、气相沉积等等。粘结法具有成本低、工艺简单等优点，但存在薄膜与基底的结合力差、表面粗糙度大等缺点，对其摩擦学性能会造成较大的影响。热喷涂法具有适应性强、材料选择广、涂层厚度可控等优点，但也存在涂层与基底结合性能差、表面粗糙度大的缺点。电镀和化学镀具有能耗大、污染大等缺点，严重限制了它们的应用和发展。近年来，气相沉积技术已经成为比较成熟的薄膜制备方法。Nanoscale,2018,10,19979–19986利用脉冲激光沉积的方法制备了具有超低摩擦系数的涂层，真空环境下的摩擦系数低至0.004–0.006。CN107815645A公开了一种低摩擦系数二硫化钼基金属复合固体润滑膜的制备方法，首先在基底表面预沉积Ti或Al预结合层，然后对金属靶材和二硫化钼靶材进行磁控溅射，即得到低摩擦系数二硫化钼基金属复合固体润滑膜。CN104928622A公开了一种二硫化钨固体润滑薄膜的制备方法，该方法采用磁过滤阴极真空弧沉积在金属材料基体的表面形成二硫化钨固体润滑薄膜。CN101398123A利用双靶射频溅射技术交替沉积钨层和钼层，然后通过低温离子渗硫该钨/钼多层膜制备了二硫化钨/二硫化钼固体润滑多层膜。CN1114984A公开了一种共溅射固体润滑薄膜及其制备方法，所制备的薄膜具有低摩擦系数，优异的力学特性，较长的耐磨寿命以及良好的耐潮湿空气特性。但是气相沉积技术一般对设备的要求比较高，条件要求比较苛刻，这就大大导致了生产成本的提高，因此也限制了它的进一步发展。CN106544668A公开了一种二硫化钼固体润滑薄膜的制备方法，通过首先对基底表面进行处理，然后将二硫化钼粉末放置到基底之间进行单向往复对磨，可以得到与基底结合紧密的薄膜。该方法适于大面积快速制备，但是存在薄膜致密性差、材料浪费严重等缺点。迄今为止，仍然缺少一种既满足简单、高效、低成本的工艺要求，又能满足薄膜厚度可控、稳定性高、附着性能好、机械性能好、致密均匀、表面平整、纯度较高、摩擦系数较小等质量要求的二维材料固体润滑薄膜制备方法，这就迫切需要大力开发这种技术，从而实现制备技术上的突破，从而加速其实际应用。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种二维材料固体润滑薄膜及其制备方法，所述制备方法具有操作简单、成本低廉、原料来源广泛等优点，可以制备出梯度、复合和多层的薄膜结构，所制备的薄膜厚度可控、稳定性高、附着性能好、机械性能好、致密均匀、表面平整、纯度较高、摩擦系数较小，在超高真空、高速、高温高压、重载等极端条件下仍能保持优异的润滑性能，在机械加工、航空航天、材料以及光电子器件等工业制造领域具有良好的应用前景。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术目的之一在于提供一种二维材料固体润滑薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将二维材料分散液涂覆于工件表面，涂覆后对所述工件进行干燥，干燥后对所述工件进行附着力提升处理，即在工件表面得到所述二维材料固体润滑薄膜。作为本专利技术优选的技术方案，在所述工件干燥后，重复至少一次将所述二维材料分散液涂覆于工件表面，涂覆后对所述工件进行干燥的步骤，干燥后对所述工件进行附着力提升处理，即在所述工件表面得到至少两层复合的二维材料固体润滑薄膜。作为本专利技术优选的技术方案，所述二维材料包括石墨、六方氮化硼、过渡金属二硫族化合物、二维过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物、石墨相氮化碳或黑磷中的任意一种或至少两种的组合。优选地，所述过渡金属二硫族化合物中的过渡金属为元素周期表中IVB、VB、VIB、VIIB或VIII族元素中的任意一种或至少两种的组合。优选地，所述过渡金属二硫族化合物中的硫族元素为S、Se或Te元素中的任意一种或至少两种的组合。优选地，所述二维过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物的化学组成为Mn+1Xn，其中M为过渡金属Ti、V、Cr或Nb元素中的任意一种或至少两种的组合；X为C元素，N元素或者为C元素和N元素；n为1、2或3。优选地，所述二维材料的尺寸为1nm～5μm，如1nm、5nm、10nm、50nm、0.1μm、1μm或5μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为1nm～500nm。优选地，所述二维材料的层数为1～10000层，如1层、5层、10层、50层、100层、200层、300层、400层、550层、700层、1000层、1200层、1500层、2000层、2500层、3000层、4500层、6000层、7000层、8000层、9000层或10000层等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。所述二维材料的尺寸与层数会对薄膜的质量和润滑性能产生较大的影响。优选的尺寸与层数可以保证所制备的薄膜的质量，并且将二维材料薄膜与摩擦副之间的摩擦有效转化为二维材料内部层间的摩擦，并精细修复摩擦副表面的粗糙部位，从而有效地降低摩擦系数及磨损率，达到润滑的目的。作为本专利技术优选的技术方案，其特征在于，所述二维材料分散液的溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮、N-辛基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、γ-丁内酯、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、苯、氯苯、溴苯、苯甲腈、苯甲醛、苯甲酸苄酯、二苄醚、四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、异丙醇或水中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：N-甲基吡咯烷酮和N-乙烯基吡咯烷酮的组合、N-甲基吡咯烷酮和N-环己基吡咯烷酮的组合、N-辛基吡咯烷酮和N-十二烷基吡咯烷酮的组合、甲酰胺和N-甲基甲酰胺的组合、N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺的组合、二甲基亚砜和氨水的组合、N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮和N-环己基吡咯烷酮的组合、甲醇和水的组合、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二维材料固体润滑薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将二维材料分散液涂覆于工件表面，涂覆后对所述工件进行干燥，干燥后对所述工件进行附着力提升处理，即在所述工件表面得到所述二维材料固体润滑薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种二维材料固体润滑薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将二维材料分散液涂覆于工件表面，涂覆后对所述工件进行干燥，干燥后对所述工件进行附着力提升处理，即在所述工件表面得到所述二维材料固体润滑薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述工件干燥后，重复至少一次将所述二维材料分散液涂覆于工件表面，涂覆后对所述工件进行干燥的步骤，干燥后对所述工件进行附着力提升处理，即在所述工件表面得到至少两层复合的二维材料固体润滑薄膜。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述二维材料包括石墨、六方氮化硼、过渡金属二硫族化合物、二维过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物、石墨相氮化碳或黑磷中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述过渡金属二硫族化合物中的过渡金属为元素周期表中IVB、VB、VIB、VIIB或VIII族元素中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述过渡金属二硫族化合物中的硫族元素为S、Se或Te元素中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述二维过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物的化学组成为Mn+1Xn，其中M为过渡金属Ti、V、Cr或Nb元素中的任意一种或至少两种的组合；X为C元素，N元素或者为C元素和N元素；n为1、2或3；优选地，所述二维材料的尺寸为1nm～5μm，优选为1nm～500nm；优选地，所述二维材料的层数为1～10000层。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述二维材料分散液的溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮、N-辛基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、γ-丁内酯、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、苯、氯苯、溴苯、苯甲腈、苯甲醛、苯甲酸苄酯、二苄醚、四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、异丙醇或水中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述二维材料分散液的浓度为0.1～50mg/mL，优选为1～20mg/mL。...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，徐元清，梁程，王卫彪，陈哲学，
申请(专利权)人：国家纳米科学中心，
类型：发明
国别省市：北京,11