【技术实现步骤摘要】
橙花及枝叶有效部位或成分在制备改善睡眠或抗抑郁或改善记忆力减退药物或食品中的应用
本专利技术涉及公开了橙花或橙枝叶有效部位或有效成分的制备方法及其在制备改善睡眠或抗抑郁或改善记忆力减退或治疗阿尔茨海默病或治疗心脑血管系统缺血性疾病药物或保健食品中的应用，属中医药制备
技术介绍
在已申请专利201710263334.1、201710430087.X、201711031799.0、201711061245.5、201711095136.5、201811120514.5和201910233779.4的技术背景下，橙花又名酸橙花、回青橙花、玳玳花、代代花、枳实花、枳壳花、苦橙花、甜橙花，其来源主要为芸香科柑橘属CitrusaurantiumL.及其变种植物的花及花蕾或芸香科柑橘属所有植物的花及花蕾，具体为芸香科柑橘属所有植物的新鲜花及花蕾，优选芸香科柑橘属所有植物的新鲜花及花蕾低温真空冷冻干燥花蕾或花；橙枝叶又名酸橙枝叶、回青橙枝叶、玳玳枝叶、代代枝叶、枳实枝叶、枳壳枝叶、苦橙枝叶、甜橙枝叶，其来源主要为芸香科柑橘属CitrusaurantiumL.及其变种植物的枝叶或芸香科柑橘属所有植物的枝叶，具体为芸香科柑橘属所有植物的新鲜枝叶，优选芸香科柑橘属所有植物的新鲜叶。橙花和橙枝叶均含有挥发油或精油、多糖、氨基酸、微量元素、果胶、腺苷、黄酮类、单萜类(环烯醚萜类)、二倍半萜类和三萜类等成分类型，特别是微量元素、辛弗林、腺苷、水苏碱、缬氨酸、酪氨酸、异亮氨酸、N一甲基酪胺、绿原酸、法筚枝苷、析圣草枸橼苷、柚皮苷、新橙皮苷、橙皮苷、桔皮素、蜜桔黄素、柠檬苦素等...
【技术保护点】
1.橙花或橙枝叶有效部位或有效成分的制备方法及其在制备改善睡眠或抗抑郁或改善记忆力减退或治疗阿尔茨海默病或治疗心脑血管系统缺血性疾病药物或保健食品中的应用，其特征在于：橙花制备的有效部位或有效成分本身是橙花的花蕾或花提取的挥发油或精油部位及其制备的成分，或橙花的花蕾或花总提取物及其总提取物上大孔吸附树脂的水洗脱部位及其制备的成分或30％乙醇水洗脱部位及其制备的成分或70％乙醇水洗脱部位及其制备的成分或95％乙醇水洗脱部位及其制备的成分或30％乙醇水洗脱部位和70％乙醇水洗脱部位合并经聚酰胺柱色谱纯化得总含量大于90％的总黄酮类化合物，或新鲜橙花低温真空冷冻干燥花蕾或花及其粉末及其所含的成分；橙枝叶制备的有效部位或有效成分本身是橙枝叶提取的挥发油或精油部位及其制备的成分，或橙枝叶总提取物及其总提取物上大孔吸附树脂的水洗脱部位及其制备的成分或30％乙醇水洗脱部位及其制备的成分或70％乙醇水洗脱部位及其制备的成分或95％乙醇水洗脱部位及其制备的成分或30％乙醇水洗脱部位和70％乙醇水洗脱部位合并经聚酰胺柱色谱纯化得总含量大于90％的总黄酮类化合物，或新鲜橙枝叶冷冻干燥枝叶及其粉末及其所含的成...
【技术特征摘要】
1.橙花或橙枝叶有效部位或有效成分的制备方法及其在制备改善睡眠或抗抑郁或改善记忆力减退或治疗阿尔茨海默病或治疗心脑血管系统缺血性疾病药物或保健食品中的应用，其特征在于：橙花制备的有效部位或有效成分本身是橙花的花蕾或花提取的挥发油或精油部位及其制备的成分，或橙花的花蕾或花总提取物及其总提取物上大孔吸附树脂的水洗脱部位及其制备的成分或30％乙醇水洗脱部位及其制备的成分或70％乙醇水洗脱部位及其制备的成分或95％乙醇水洗脱部位及其制备的成分或30％乙醇水洗脱部位和70％乙醇水洗脱部位合并经聚酰胺柱色谱纯化得总含量大于90％的总黄酮类化合物，或新鲜橙花低温真空冷冻干燥花蕾或花及其粉末及其所含的成分；橙枝叶制备的有效部位或有效成分本身是橙枝叶提取的挥发油或精油部位及其制备的成分，或橙枝叶总提取物及其总提取物上大孔吸附树脂的水洗脱部位及其制备的成分或30％乙醇水洗脱部位及其制备的成分或70％乙醇水洗脱部位及其制备的成分或95％乙醇水洗脱部位及其制备的成分或30％乙醇水洗脱部位和70％乙醇水洗脱部位合并经聚酰胺柱色谱纯化得总含量大于90％的总黄酮类化合物，或新鲜橙枝叶冷冻干燥枝叶及其粉末及其所含的成分。2.橙花或橙枝叶有效部位或有效成分的制备方法及其在制备改善睡眠或抗抑郁或改善记忆力减退或治疗阿尔茨海默病或治疗心脑血管系统缺血性疾病药物或保健食品中的应用，其特征在于，橙花或橙枝叶有效部位或有效成分的制备方法如下：(一)橙花或橙枝叶药材，用0-100％乙醇浸泡0.5-2小时，4-15倍量溶剂，可选用微波辅助提取+水蒸气蒸馏法+溶剂提取法﹑或超声波辅助提取+水蒸气蒸馏法+溶剂提取法﹑或生物发酵+水蒸气蒸馏法+溶剂提取法﹑或水蒸气蒸馏法+生物发酵+溶剂提取法，提取2-4次，每次1-6小时，过滤，合并滤液；上述滤液直接上大孔吸附树脂或45-80℃减压浓缩得浸膏并用水稀释至0.6-1.5g生药材/ml上大孔吸附树脂AB-8型或D-101型或HPD-400或其它各种型号大孔吸附树脂富集，依次用水洗脱、30％乙醇水洗脱、70％乙醇水洗脱、95％乙醇水洗脱，得水洗脱部位、30％乙醇水洗脱部位、70％乙醇水洗脱部位、95％乙醇水洗脱部位，各洗脱部位在45-80℃减压回收溶剂至乙醇适量浓度，用冷冻干燥法或喷雾干燥进行干燥，收集冻干粉或喷雾干燥粉，即得；(二)优选新鲜橙花或新鲜橙枝叶，用水浸泡0.5-2小时，6-15倍量水作为溶剂水蒸气蒸馏提取3-6小时，得橙花或橙枝叶挥发油或精油部位；将水蒸气蒸馏提取后的水提液过滤，将上述新鲜橙花或橙枝叶药渣继续用水煎煮1-2次，合并上述水提液直接上大孔吸附树脂或45-80℃减压浓缩得浸膏(0.6-1.5g生药材/ml)后再上大孔吸附树脂AB-8型或D-101型或HPD-400或其它各种型号大孔吸附树脂富集，依次用水洗脱、30％乙醇水洗脱、70％乙醇水洗脱、95％乙醇水洗脱，得水洗脱部位、30％乙醇水洗脱部位、70％乙醇水洗脱部位、95％乙醇水洗脱部位，各洗脱部位在45-80℃减压回收溶剂至乙醇适量浓度，用冷冻干燥法或喷雾干燥进行干燥，收集冻干粉或喷雾干燥粉，即得；(三)橙花或橙枝叶挥发油或精油部位提取方法可优选新鲜橙花或橙枝叶微波辅助提取或超声波辅助提取+低温真空冷冻抽提+脂肪油热冷萃取技术；(四)优选上述橙花或橙枝叶获得的或所含有的挥发油或精油部位继续应用分馏法、冷冻析晶法、分子蒸馏技术、硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、ODS-C18柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱和制备高效液相色谱分离得到α-侧柏烯﹑α-蒎烯﹑苯乙醇﹑β-水芹烯﹑桧烯﹑β-蒎烯﹑β-月桂烯﹑苯乙醛﹑A-水芹烯﹑3-蒈烯﹑2-蒈烯﹑对伞花烃﹑(+)-柠檬烯﹑(E)B-罗勒烯(反-β-罗勒烯)﹑β-罗勒烯﹑γ-松油烯(GAMMA-萜品烯)﹑4-(2-甲氨基)乙基-吡啶﹑异松油烯(萜品油烯)﹑芳樟醇﹑(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯﹑2-氨基-苯甲酸甲酯﹑苯乙醇﹑4-萜烯醇(4-松油醇)﹑橙花醇﹑甲位松油醇﹑香茅醛﹑吲哚﹑香叶醇(牻牛儿醇)﹑乙位松油醇﹑5-苯基戊烯﹑乙酸苯乙酯﹑香叶基丙酮﹑乙酸芳樟酯﹑甲酸香叶酯﹑乙酸橙花酯﹑B-榄香烯﹑1-石竹烯﹑ALPHA-律草烯(α-石竹烯)﹑荜澄茄油烯﹑α-金合欢烯(α-芹子烯)﹑橙花叔醇﹑香茅醇﹑8-十七烷烯﹑12-甲基1,5.9,11-十三碳烯﹑金合欢醇﹑2-十五烷-1-醇﹑反式-金合欢醇乙酸酯﹑二十三烷单体化合物，上述单体化合物含量大于98.5％；(五)优选上述主要含有总黄酮类化合物部位的橙花或橙枝叶30％乙醇水洗脱部位和70％乙醇水洗脱部位继续应用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、ODS-C18柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱和制备高效液相色谱分离得到theaflavanosideⅡ、2(s)-theaflavanosideⅣ、theaflavanosideⅢ、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素-7-O-龙胆二糖苷、2(s)-3′,4′-dimethoxy-5,7-dihydroxyflavanone-7-O-neohesperidoside、枸橘苷、6,8-二甲基-3′-甲氧基-5′-羟基-柚皮素-7-O-葡萄糖苷、2(s)-3′-methoxy-5,7,4′-trihydroxyflavanone-7-neohesperidoside、柚皮芸香苷、柚皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷、4′-甲氧基-异槲皮苷、槲皮素、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、芦丁、异橙黄酮、6,7,8,3′4′-pentamethoxyflavone、5,7-二羟基色原酮、5-羟基-7,3′,4′,5′-四甲氧基黄酮、5-羟基-6,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮、5,3′-二羟基-7,4′,5′-三甲氧基黄酮、5,7-二羟基-3′,4′,5′-三甲氧基黄酮、5,4′-二羟基-7,3′,5′-三甲氧基黄酮、5,7,4′-三羟基-6-甲氧基黄酮、5,7,4′-三羟基-8-甲氧基黄酮、5,7,4′-三羟基-3′,5′-二甲氧基黄酮、5,7,3′-三羟基-8,4′,5′-三甲氧基黄酮、5,7,3′,5′-四羟基-6,4′-二甲氧基黄酮、3,5,6,4′-四羟基-3′,5′-二甲氧基黄酮、5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮单体化合物，上述单体化合物含量大于98.5％；各洗脱部位或单体化合物在45-65℃减压回收溶剂至乙醇适量浓度，用冷冻干燥法或喷雾干燥法干燥，收集冻干粉或喷雾干燥粉，即得；(六)橙花或橙枝叶总黄酮的制备，将上述橙花或橙枝叶30％乙醇水洗脱部位和70％乙醇水洗脱部位合并经聚酰胺柱色谱纯化得总含量大于90％的总黄酮类化合物并具有治疗血管性老年痴呆或缺血性心脏病或脑缺血疾病的显著疗效，或者本身为上述有效部位分离得到的theaflavanosideⅡ、2(s)-theaflavanosideⅣ、theaflavanosideⅢ、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素-7-O-龙胆二糖苷、2(s)-3′,4′-dimethoxy-5,7-dihydroxyflavanone-7-O-neohesperidoside、枸橘苷、6,8-二甲基-3′-甲氧基-5′-羟基-柚皮素-7-O-葡萄糖苷、2(s)-3′-methoxy-5,7,4′-trihydroxyflavanone-7-neohesperidoside、柚皮芸香苷、柚皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷、4′-甲氧基-异槲皮苷、槲皮素、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、芦丁、异橙黄酮、6,7,8,3′4′-pentamethoxyflavone、5,7-二羟基色原酮、5-羟基-7,3′,4′,5′-四甲氧基黄酮、5-羟基-6,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮、5,3′-二羟基-7,4′,5′-三甲氧基黄酮、5,7-二羟基-3′,4′,5′-三甲氧基黄酮、5,4′-二羟基-7,3′,5′-三甲氧基黄酮、5,7,4′-三羟基-6-甲氧基黄酮、5,7,4′-三羟基-8-甲氧基黄酮、5,7,4′-三羟基-3′,5′-二甲氧基黄酮、5,7,3′-三羟基-8,4′,5′-三甲氧基黄酮、5,7,3′,5′-四羟基-6,4′-二甲氧基黄酮、3,5,6,4′-四羟基-3′,5′-二甲氧基黄酮、5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮中的至少一种总含量大于90％的总黄酮类化合物并具有治疗血管性老年痴呆或缺血性心脏病或脑缺血疾病的显著疗效；(七)从上述橙花或橙枝叶总提取物及其各洗脱部位或富集部位分离得到theaflavanosideⅡ、2(s)-theaflavanosideⅣ、theaflavanosideⅢ、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素-7-O-龙胆二糖苷、2(s)-3′,4′-dimethoxy-5,7-dihydro-xyflavanone-7-O-neohesperidoside、枸橘苷、6,8-二甲基-3′-甲氧基-5′-羟基-柚皮素-7-O-葡萄糖苷、2(s)-3′-methoxy-5,7,4′-trihydroxyflavanone-7-neohesperidoside、柚皮芸香苷、柚皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷、4′-甲氧基-异槲皮苷、槲皮素、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、芦丁、异橙黄酮、6,7,8,3′4′-pentamethoxyflavone、5,7-二羟基色原酮、5-羟基-7,3′,4′,5′-四甲氧基黄酮、5-羟基-6,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮、5,3′-二羟基-7,4′,5′-三甲氧基黄酮、5,7-二羟基-3′,4′,5′-三甲氧基黄酮、...
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