本发明专利技术公开了一种硫化镍纳米棒负载中空生物碳壳超级电容器制备方法，具体是首先将生物酵母在加入戊二醛和去离子水的混合溶液中在180℃条件下水热12 h，离心干燥收集棕红色样品。随后将收集到的样品在马弗炉中以1℃/min的升温速率升温至300℃并保温1 h，将收集到的黑色样品置入管式炉中在惰性气体氛围下以2℃/min的升温速率升温至800℃并保温3 h，既得中空氮掺杂生物炭壳。中空氮掺杂生物炭壳加入到硝酸镍、硫脲和亚磷酸钠配制的混合溶液中进行超声波和搅拌处理，然后在180℃条件下水热6 h，随后离心干燥，既得NiS/NHCS复合样品本发明专利技术的特点是在制备过程使用绿色环保廉价的生物酵母，采用硫化镍对中空氮掺杂生物炭壳进行包覆以更好的提高硫化镍的比容量、倍率性能以及稳定性。在长时间的氧化反应过程中，负载的硫化镍纳米棒对中空氮掺杂生物炭壳的破坏有所减轻，增加了其比表面积，增加了其电导能力，并且制备的复合材料具有良好的倍率性能。
A hollow biocarbon sphere-based nickel sulfide nanorod supercapacitor and its preparation method
【技术实现步骤摘要】
一种中空生物碳球基硫化镍纳米棒超级电容器及制备方法
本专利技术涉及一种高容量中空生物碳球基硫化镍纳米棒超级电容器及制备方法,特别是一种具有高稳定性和高比容量的超级电容器及其制备方法。
技术介绍
目前对可再生能源大规模蓄能系统的需求日益增加,从而加快了人们对于新的高性能储能设备的研究与开发。人们一直在寻求新型的储能装置,超级电容器它比先进的电池具有更高的安全性和更低的成本。对于储能和转换装置,特别是超级电容器,由于更好地利用可再生资源,越来越受到人们的关注。超级电容器也因其充放电能力快、循环寿命高和功率密度高的特点而被认为是最有希望的设备之一。与可充电电池相比,超级电容器的能量密度相对较低,仍需进行重大改进。提高电极材料的比容量是解决这一问题的重要途径之一。近年来,过渡金属硫化物作为超级电容器的新型电极材料得到了广泛的研究。而硫化镍由于其理论比容量高,导电性好,机械和热稳定性好受到了特别的关注。例如,Yu等人所报道的硫化镍盒装空心结构在电流密度为1Ag-1的情况下产生了668Fg-1的高比容量,并具有显著的速率性能(在20Ag-1时电容保持率为71%)。杨氏等人合成的层状花状硫化镍,其比电容为972.3Fg-1,在2Ag-1处具有良好的循环稳定性。然而,硫化镍在其充放电过程中存在氧化还原反应会产生体积效应造成容量的衰减。因此,生物模板法制备的中空碳球作为一种基板可以有效地抑制体积效应、增加导电性以及与电解液的接触面积从而提高材料的性能。并且使用酵母制备的碳球与化学反应制备的碳球相比其作为一种生物材料有着绿色环保可持续的优良特点。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术提供一种高稳定性高比容量的生物材料制备绿色碳球来提高硫化镍纳米棒超级电容器的制备方法。专利技术概述本专利技术通过硫化镍纳米棒和氮掺杂生物碳球的复合,有效抑制氧化还原反应过程的体积效应,进而提高材料的稳定性和比容量。即：通过引入生物氮掺杂碳球来抑制水热过程中硫化镍纳米棒的自组装,在生物氮掺杂碳球的表面生长致密的硫化镍纳米棒提高了材料的比表面积和电导率并且抑制了氧化还原过程中活性材料的聚集,提高超级电容器的稳定性和比容量。专利技术详述本专利技术的技术方案如下：一种中空生物碳球基硫化镍纳米棒超级电容器,包括步骤如下：所述的中空生物碳球基硫化镍纳米棒超级电容器的制备方法,其步骤如下：(1)将干酵母溶于葡萄糖水溶液,培养30min制得酵母溶液,然后离心去除细胞质；(2)将步骤(1)得到酵母置入反应釜中并加入15mL水和1mL戊二醛溶液；(3)将步骤(2)所得的溶液在反应釜中搅拌1h,随后在180℃恒温12h,离心洗涤并烘干；(4)将步骤(3)所得烘干后的棕红色样品置于马弗炉中以1℃/min的升温速率升温至300℃并恒温1h；(5)将步骤(4)所得预氧化后的黑色样品置入管式炉中在惰性气体氛围下以2℃/min的升温速率升温至800℃并恒温3h,待其自然降温,即得碳球成品；(6)将步骤(5)所得的碳球与乙酸镍、硫脲、亚磷酸钠以及2mL氨水加入到反应釜中搅拌1h;(7)将步骤(6)所得溶液在180℃条件下恒温6h,离心洗涤并烘干,即得超级电容器成品。根据本专利技术,优选的,步骤(1)中所述的葡萄糖水溶液的浓度为5%。根据本专利技术,优选的,步骤(2)中所述的戊二醛质量浓度为25%。根据本专利技术,优选的,步骤(3)和(6)中所述的离心的速率为10000r/min。根据本专利技术,优选的,步骤(6)中所述的碳壳与乙酸镍的质量比为50%。根据本专利技术,优选的,步骤(3)和(7)中所述的烘干为60℃烘干12h。根据本专利技术,优选的,步骤((7)中所述保温时间6h。本专利技术的有益效果：1.本专利技术超级电容器与普通硫化镍超级电容器相比,克服了充放电过程由于体积效应引起的容量衰减以及倍率性能的降低的缺点；2.本专利技术超级电容器有传统的碳球制备相比具有良好的尺寸可控性以及绿色环保的特点；3.本专利技术超级电容器通过引入氮掺杂碳球提高了材料的比表面积锦衣增大了材料与电解液的接触面积增加了反应位点促进了电子转移，提高了材料的比容量。附图说明图1为本专利技术实例1的XRD图谱。图2为本专利技术实例1扫描透射电镜图。图3为本专利技术实施1制得的NiS与NiS/NHCS性能图。图4为本专利技术实例1的NiSCV与GCD图以及NiS/NHCSCV与GCD图。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术做进一步说明，但不限于此。实施例1：（1）将1g酵母溶于葡萄糖水溶液,培养30min;（2）将所得的酵母溶液离心洗涤三次;（3）将所得的酵母置入15mL蒸馏水中并向其中加入1mL戊二醛溶液搅拌1h；（4）将制得的溶液转移到反应釜中,在180℃条件下水热12h;（5）待冷却至室温后将样品用无水乙醇离心洗涤收集棕红色样品并干燥;（6）将所得棕红色样品放入坩埚中在1℃/min条件下升温至300℃并保温3h;（7）待自然冷却至室温后将黑色的样品转移至管式炉中并在惰性气体氛围下以2℃/min升温至800℃保温4h待其自然冷却至室温收集黑色样品;（8）按一定的比例将制备的碳壳与乙酸镍、硫脲、亚磷酸钠以及2mL氨水加入到反应釜中搅拌1h；（9）将混合溶液在180℃条件下水热6h,待自然冷却到室温后,用无水乙醇离心洗涤三次,将获得的最终样品在60℃的烘箱中干燥12h。实施例2：（1）将1g酵母溶于葡萄糖水溶液,培养45min;（2）将所得的酵母溶液离心洗涤三次;（3）将所得的酵母置入15mL蒸馏水中并向其中加入1mL戊二醛溶液搅拌1h；（4）将制得的溶液转移到反应釜中,在180℃条件下水热12h;（5）待冷却至室温后将样品用无水乙醇离心洗涤收集棕红色样品并干燥;（6）将所得棕红色样品放入坩埚中在1℃/min条件下升温至300℃并保温3h;（7）待自然冷却至室温后将黑色的样品转移至管式炉中并在惰性气体氛围下以2℃/min升温至800℃保温4h待其自然冷却至室温收集黑色样品;（8）按一定的比例将制备的碳壳与乙酸镍、硫脲、亚磷酸钠以及2mL氨水加入到反应釜中搅拌1h；（9）将混合溶液在180℃条件下水热9h,待自然冷却到室温后,用无水乙醇离心洗涤三次,将获得的最终样品在60℃的烘箱中干燥12h。实施例3：（1）将1g酵母溶于葡萄糖水溶液,培养60min;（2）将所得的酵母溶液离心洗涤三次;（3）将所得的酵母置入15mL蒸馏水中并向其中加入1mL戊二醛溶液搅拌1h；（4）将制得的溶液转移到反应釜中,在180℃条件下水热18h;（5）待冷却至室温后将样品用无水乙醇离心洗涤收集棕红色样品并干燥;（6）将所得棕红色样品放入坩埚中在1℃/min条件下升温至300℃并保温2h;（7）待自然冷却至室温后将黑色的样品转移至管式炉中并在惰性气体氛围下以2℃/min升温至800℃保温7h待其自然冷却至室温收集黑色样品;（8）按一定的比例将制备的碳壳与乙酸镍、硫脲、亚磷酸钠以及1mL氨水加入到反应釜中搅拌1h；（9）将混合溶液在180℃条件下水热12h,待自然冷却到室温后,用无水乙醇离心洗涤三次,将获得的最终样品在40℃的烘箱中干燥12h。本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高容量中空生物碳球基硫化镍纳米棒超级电容器,其特征在于,该超级电容器由酵母碳化后的碳球以及硫化镍纳米棒组成。
【技术特征摘要】
1.一种高容量中空生物碳球基硫化镍纳米棒超级电容器,其特征在于,该超级电容器由酵母碳化后的碳球以及硫化镍纳米棒组成。2.一种高容量中空生物碳球基硫化镍纳米棒超级电容器,其特征在于,该超级电容器的基体为酵母为碳源制备的氮掺杂中空碳球。3.根据权利要求1所述的中空生物碳球基硫化镍纳米棒超级电容器,其特征在于,所述的超级电容器在4Ag-1电流密度下比容量达到1248Fg-1。4.根据权利要求1所述的中空生物碳球基硫化镍纳米棒超级电容器,其特征在于,所述的超级电容器在20Ag-1电流密度下比容量保持率达到54.4%。5.根据权利要求1所述超级电容器制备方法,其特征在于其特征在于碳源为酵母一种。6.根据权利要求1所述超级电容器制备方法,其特征在于其特征在于溶剂为去离子水、戊二醛、氨水的至少一种。7.根据权利要求5所述的超级电容器制备方法,其特征在于步骤(5)所述的惰...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏明志，张学涛，卢启芳，郭恩言，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东,37
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