一种桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，旨在解决现有测定方法无法准确测定桉叶油中重金属含量的问题。本方法包括以下步骤：样品消解；样品试液配制；砷、汞、铋、铅、镉的校准曲线溶液配制；测量并绘制工作曲线；测量所述砷、汞、铋、铅、镉的样品试液和空白溶液的荧光强度，并计算浓度；计算砷、汞、铅、镉、铋的含量。按照本发明专利技术测定砷、汞、铋、铅、镉含量的结果准确、可信，可以准确检测出痕量水平的元素含量。

A Method for the Determination of Arsenic, Mercury, Bismuth, Lead and Cadmium in Eucalyptus Leaf Oil

【技术实现步骤摘要】
一种桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法
本专利技术属于植物微量元素理化检验
，主要涉及桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法。
技术介绍
桉叶油是用蓝桉、桉叶树等植物的青嫩叶、枝，经水蒸气蒸馏法提取的一种天然香料油，广泛运用于食品、化妆品和医药。作为一种食品添加剂的桉叶油的质量要求较高，尤其是安全卫生项目，应当符合《食品添加剂桉叶素含量80％的桉叶油》(GB10351-2008)标准要求，其中，重金属含量(以Pb计)≤10mg/kg，砷含量≤3mg/kg，重金属含量按《食品添加剂中重金属限量试验》(GB/T5009.74-2003)检测。近年来，国外对于食品中重金属的限量要求越来越严格，如欧盟要求蔬菜中铅限量＜0.10mg/kg，蔬菜中镉限量＜0.10mg/kg，日本要求蔬菜中砷＜1.0mg/kg等。我国也高度重视重金属的污染问题，在GB2762-2012中也制定了食品中部分重金属污染物限量，并规定了各种重金属检测的相关国家标准，检测方法主要包括比色法、色谱法、光谱法等，我国标准大多数指标检出限已经达到FAO/WHO及CAC限量要求，但个别指标也存在一定的差距。由于桉叶油中重金属含量远小于1mg/kg，有的达到1μg/kg(μg/L)甚至更低，达到痕量水平，低于《食品添加剂中重金属限量试验》(GB/T5009.74-2003)或其它方法检出限数倍甚至上百倍，现有标准、方法无法准确进行测定桉叶油中重金属含量。如何准确测定微量有害重金属元素的含量，特别是除铅、砷外，桉叶油中还含其它有害元素如汞、镉、铋等其它有害元素的测定问题，是本领域亟待解决的技术问题。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题本专利技术的主要目的在于提出一种桉叶油中砷、汞、铅、镉、铋的测定方法，旨在解决现有存在的测定结果不准确等技术问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供一种桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉的测定方法，包括以下步骤：S1、样品消解：称取0.2～0.5g桉叶油样品于消解罐中，加入8mL硝酸、2mL过氧化氢混合，轻摇静置30分钟以上；之后将所述消解罐密闭进行消解；再待所述消解罐冷却至室温后，将消解溶液转移至25mL容量瓶中；所述硝酸浓度1.42g/mL，优级纯；所述过氧化氢质量分数30％，优级纯；样品消解5份以上；S2、样品试液的配制：测定砷的样品试液配制：在一个步骤S1制备的样品试液容量瓶中加入1mL浓度为100g/L的硫脲溶液、2mL浓度为100g/L的抗坏血酸，再加入体积浓度5％的盐酸载液定容，摇匀，10℃～30℃下放置至少20min；测定汞的样品试液配制：在一个步骤S1制备的样品试液容量瓶中加入体积浓度2％的盐酸载液定容；测定铋的样品试液配制：在一个步骤S1制备的样品试液容量瓶中加入盐酸溶液A稀释定容，摇匀；测定铅的样品试液配制：首先，对步骤S1消解后的样品试液进行赶酸处理，反应后溶液pH值介于8～9之间；然后，先后加入0.5mL混合掩蔽剂，0.5mL盐酸溶液A，再用体积浓度2％的盐酸载液定容，摇均，室温下反应30min；测定镉的样品试液配制：在一个所述步骤S1制备的样品试液容量瓶中先后加入0.5mL盐酸溶液A，0.5mL质量浓度100ug/mL的钴溶液，1mL增敏剂，用体积浓度2％盐酸载液定容，摇均，室温下反应30min；所述增敏剂制备是用2g分析纯级硫脲、2g分析纯级焦磷酸钠溶于100mL水中制得；所述盐酸溶液A质量浓度为1.16g/mL～1.19g/mL，优级纯；所述混合掩蔽剂制备方式为：称取分析纯级草酸10g、分析纯级硫氰酸钠20g于250mL烧杯中，加100mL水，60℃水浴中溶解，放冷后转移至500mL容量瓶中，用水定容；配制砷、汞、铋、铅、镉的样品试液时，分别移取相同体积的空白溶液，按照所述步骤S2的参数和方法配制空白溶液，对照进行空白实验；S3、砷、汞、铋、铅、镉校准曲线溶液配制：用砷、汞、铋、铅、镉的标准溶液分别配制6个以上的浓度呈梯度的系列校准曲线溶液；所述砷、汞、铋、铅、镉标准溶液为0.25μg/mL；S4、测量并绘制工作曲线：在原子荧光光谱仪工作条件下，分别测定所述砷、汞、铋、铅、镉校准曲线溶液的荧光强度，以砷、汞、铋、铅、镉的所述系列校准曲线溶液的荧光强度为纵坐标，以对应砷、汞、铋、铅、镉的校准曲线溶液的浓度为横坐标分别绘制砷、汞、铋、铅、镉的工作曲线；S5、测量计算待测元素浓度：当工作曲线相关系数大于等于0.995时，进行样品试液和空白溶液的测定，通过砷、汞、铋、铅、镉的工作曲线测定所述样品试液中砷、汞、铋、铅、镉元素浓度c和所述空白溶液中砷、汞、铋、铅、镉元素的浓度co；S6、按照计算砷、汞、铋、铅、镉的含量；式中：X—待测元素的质量分数，单位为百分比；c—样品试液的元素浓度，单位为纳克每毫升；co—空白溶液的元素浓度，单位为纳克每毫升；V—样品试液体积，单位为毫升；R—样品试液稀释倍数；m0—样品的质量，单位为克。进一步地，所述步骤S1的微波消解过程为高压密闭消解，分为升温阶段、恒温阶段和降温阶段；所述升温阶段是先加热15分钟升温至170℃，再加热8分钟升温至210℃；所述恒温阶段是保持在210℃条件下加热20分钟；所述降温阶段是在10分钟之内降至室温，之后自然冷却。进一步地，配制砷系列校准曲线溶液：分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL的砷标准溶液于6个25mL容量瓶中，依次加入1mL质量浓度为100g/L的硫脲溶液,2mL质量浓度100g/L的抗坏血酸，体积浓度5％的盐酸载液定容，10℃～30℃下放置20min；配制汞系列校准曲线溶液：分别移取0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL的汞标准溶液于6个25mL容量瓶中，用体积浓度2％的盐酸载液定容；配制铋系列校准曲线溶液：分取0mL，0.05mL，0.10mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL铋标准溶液于6个25mL容量瓶中，加人5mL盐酸溶液A，水稀释定容；配制铅系列校准曲线溶液：分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL的铅标准溶液于25mL容量瓶中，加入0.5mL混合掩蔽剂，0.5mL盐酸容液A，水稀释定容；配制镉系列校准曲线溶液：分别取镉标准溶液0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL于6支25mL容量瓶中，向每个容量瓶中分别加入0.5mL所述盐酸溶液A，0.5mL浓度100ug/mL钴溶液，1毫升增敏剂，用体积浓度2％的盐酸载液定容，摇均，室温下反应30min；所述盐酸溶液A浓度1.16g/ml～1.19g/ml，优级纯。进一步地，所述步骤S4中使用原子荧光光谱仪的测定砷过程为：先将所述原子荧光光谱仪连接氢化物发生器，调节所述原子荧光光谱仪，点燃炉丝，点亮砷灯，预热30min以上，待仪器稳定后，以硼氢化钾、氢氧化钠溶液为还原剂，以质量浓度5％盐酸为载流测定砷的系列校准曲线溶液的荧光强度；所述硼氢化钾溶液、氢氧化钠溶液配制方法为：10g纯度95％以上的硼氢化钾溶于50ml含有1.0g优级纯的氢氧化钠溶液的烧杯，转移至500ml容量瓶中，用水定容。进本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、样品消解：称取0.2～0.5g桉叶油样品于消解罐中，加入8mL硝酸、2mL过氧化氢混合，轻摇静置30分钟以上；之后将所述消解罐密闭进行消解；再待所述消解罐冷却至室温后，将消解溶液转移至25mL容量瓶中；所述硝酸浓度1.42g/mL，优级纯；所述过氧化氢质量分数30％，优级纯；样品消解5份以上；S2、样品试液的配制：测定砷的样品试液配制：在一个步骤S1制备的样品试液容量瓶中加入1mL浓度为100g/L的硫脲溶液、2mL浓度为100g/L的抗坏血酸，再加入体积浓度5％的盐酸载液定容，摇匀，10℃～30℃下放置至少20min；测定汞的样品试液配制：在一个步骤S1制备的样品试液容量瓶中加入体积浓度2％的盐酸载液定容；测定铋的样品试液配制：在一个步骤S1制备的样品试液容量瓶中加入盐酸溶液A稀释定容，摇匀；测定铅的样品试液配制：首先，对步骤S1消解后的样品试液进行赶酸处理，反应后溶液pH值介于8～9之间；然后，先后加入0.5mL混合掩蔽剂，0.5mL盐酸溶液A，再用体积浓度2％的盐酸载液定容，摇均，室温下反应30min；测定镉的样品试液配制：在一个所述步骤S1制备的样品试液容量瓶中先后加入0.5mL盐酸溶液A，0.5mL质量浓度100ug/mL的钴溶液，1mL增敏剂，用体积浓度2％盐酸载液定容，摇均，室温下反应30min；所述增敏剂制备是用2g分析纯级硫脲、2g分析纯级焦磷酸钠溶于100mL水中制得；所述盐酸溶液A质量浓度为1.16g/mL～1.19g/mL，优级纯；所述混合掩蔽剂制备方式为：称取分析纯级草酸10g、分析纯级硫氰酸钠20g于250mL烧杯中，加100mL水，60℃水浴中溶解，放冷后转移至500mL容量瓶中，用水定容；配制砷、汞、铋、铅、镉的样品试液时，分别移取相同体积的空白溶液，按照所述步骤S2的参数和方法配制空白溶液，对照进行空白实验；S3、砷、汞、铋、铅、镉校准曲线溶液配制：用砷、汞、铋、铅、镉的标准溶液分别配制6个以上的浓度呈梯度的系列校准曲线溶液；所述砷、汞、铋、铅、镉标准溶液为0.25μg/mL；S4、测量并绘制工作曲线：在原子荧光光谱仪工作条件下，分别测定所述砷、汞、铋、铅、镉校准曲线溶液的荧光强度，以砷、汞、铋、铅、镉的所述系列校准曲线溶液的荧光强度为纵坐标，以对应砷、汞、铋、铅、镉的校准曲线溶液的浓度为横坐标分别绘制砷、汞、铋、铅、镉的工作曲线；S5、测量计算待测元素浓度：当工作曲线相关系数大于等于0.995时，进行样品试液和空白溶液的测定，通过砷、汞、铋、铅、镉的工作曲线测定所述样品试液中砷、汞、铋、铅、镉元素浓度c和所述空白溶液中砷、汞、铋、铅、镉元素的浓度co；S6、按照...

【技术特征摘要】
1.一种桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、样品消解：称取0.2～0.5g桉叶油样品于消解罐中，加入8mL硝酸、2mL过氧化氢混合，轻摇静置30分钟以上；之后将所述消解罐密闭进行消解；再待所述消解罐冷却至室温后，将消解溶液转移至25mL容量瓶中；所述硝酸浓度1.42g/mL，优级纯；所述过氧化氢质量分数30％，优级纯；样品消解5份以上；S2、样品试液的配制：测定砷的样品试液配制：在一个步骤S1制备的样品试液容量瓶中加入1mL浓度为100g/L的硫脲溶液、2mL浓度为100g/L的抗坏血酸，再加入体积浓度5％的盐酸载液定容，摇匀，10℃～30℃下放置至少20min；测定汞的样品试液配制：在一个步骤S1制备的样品试液容量瓶中加入体积浓度2％的盐酸载液定容；测定铋的样品试液配制：在一个步骤S1制备的样品试液容量瓶中加入盐酸溶液A稀释定容，摇匀；测定铅的样品试液配制：首先，对步骤S1消解后的样品试液进行赶酸处理，反应后溶液pH值介于8～9之间；然后，先后加入0.5mL混合掩蔽剂，0.5mL盐酸溶液A，再用体积浓度2％的盐酸载液定容，摇均，室温下反应30min；测定镉的样品试液配制：在一个所述步骤S1制备的样品试液容量瓶中先后加入0.5mL盐酸溶液A，0.5mL质量浓度100ug/mL的钴溶液，1mL增敏剂，用体积浓度2％盐酸载液定容，摇均，室温下反应30min；所述增敏剂制备是用2g分析纯级硫脲、2g分析纯级焦磷酸钠溶于100mL水中制得；所述盐酸溶液A质量浓度为1.16g/mL～1.19g/mL，优级纯；所述混合掩蔽剂制备方式为：称取分析纯级草酸10g、分析纯级硫氰酸钠20g于250mL烧杯中，加100mL水，60℃水浴中溶解，放冷后转移至500mL容量瓶中，用水定容；配制砷、汞、铋、铅、镉的样品试液时，分别移取相同体积的空白溶液，按照所述步骤S2的参数和方法配制空白溶液，对照进行空白实验；S3、砷、汞、铋、铅、镉校准曲线溶液配制：用砷、汞、铋、铅、镉的标准溶液分别配制6个以上的浓度呈梯度的系列校准曲线溶液；所述砷、汞、铋、铅、镉标准溶液为0.25μg/mL；S4、测量并绘制工作曲线：在原子荧光光谱仪工作条件下，分别测定所述砷、汞、铋、铅、镉校准曲线溶液的荧光强度，以砷、汞、铋、铅、镉的所述系列校准曲线溶液的荧光强度为纵坐标，以对应砷、汞、铋、铅、镉的校准曲线溶液的浓度为横坐标分别绘制砷、汞、铋、铅、镉的工作曲线；S5、测量计算待测元素浓度：当工作曲线相关系数大于等于0.995时，进行样品试液和空白溶液的测定，通过砷、汞、铋、铅、镉的工作曲线测定所述样品试液中砷、汞、铋、铅、镉元素浓度c和所述空白溶液中砷、汞、铋、铅、镉元素的浓度co；S6、按照计算砷、汞、铋、铅、镉的含量；式中：X—待测元素的质量分数，单位为百分比；c—样品试液的元素浓度，单位为纳克每毫升；co—空白溶液的元素浓度，单位为纳克每毫升；V—样品试液体积，单位为毫升；R—样品试液稀释倍数；m0—样品的质量，单位为克。2.根据权利要求1所述的桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S1的微波消解过程为高压密闭消解，分为升温阶段、恒温阶段和降温阶段；所述升温阶段是先加热15分钟升温至170℃，再加热8分钟升温至210℃；所述恒温阶段是保持在210℃条件下加热20分钟；所述降温阶段是在10分钟之内降至室温，之后自然冷却。3.根据权利要求1所述的桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于，配制砷系列校准曲线溶液：分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL的砷标准溶液于6个25mL容量瓶中，依次加入1mL质量浓度为100g/L的硫脲溶液,2mL质量浓度100g/L的抗坏血酸，体积浓度5％的盐酸载液定容，10℃～30℃下放置20min；配制汞系列校准曲线溶液：分别移取0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL的汞标准溶液于6个25...

【专利技术属性】
技术研发人员：滕亚君，龙云凤，陈俊水，范云，刘汗青，闵红，付亚宁，杨婷婷，刘彬，王齐光，杨云聪，李志辉，张蕊雅，杨炳红，
申请(专利权)人：滕亚君，
类型：发明
国别省市：云南,53