一种聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨的制备方法，本发明专利技术通过向纳米微晶纤维素溶液加入硝酸银溶液与硼氢化钠后对其进行改性，得到载银纳米微晶纤维素基导电颗粒；再以此载银纳米微晶纤维素基导电颗粒为基础来制备聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨，可以大大地提高导电油墨的性能。本发明专利技术提供了新型银导电油墨，具有较好的化学稳定性，不易被氧化，提高了银导电油墨的电学性能，而且降低了生产成本。

A preparation method of polyaniline coated silver nanocrystalline cellulose-based conductive ink

【技术实现步骤摘要】
一种聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨的制备方法
本专利技术涉及一种聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨的制备方法，属于导电材料制备领域。
技术介绍
近年来，随着环境问题的加剧，可再生资源成为人们的必然选择。纤维素是地球上最丰富的碳水化合物，它是植物通过光合作用合成的天然高分子材料，广泛存在于植物、动物和细菌中，因此成为研究者关注的重点。而纳米微晶纤维素不仅具有纤维素的特性，还可以通过一系列改性同时具有其他特性。关于纳米微晶纤维素的研究也非常之多，从纳米微晶纤维素的制备、改性到应用，纳米微晶纤维素的研究正逐步走向成熟。纳米技术作为21世纪科学研究领域的热点，推动了导电油墨的发展。随着电子技术的发展，导电油墨作为印制电子的关键材料之一。现今，主要使用的导电油墨有金系导电墨、银系导电墨、铜系导电墨以及碳系导电墨等，其中银不仅导电性能优异，化学稳定性好、不易被氧化，即使被氧化，生成的氧化物亦可导电。这一优点是许多金属材料如铜所不具备的条件，但是纳米银在烧结过程中容易开裂。为提升印制线路导性能，需要开发一种能够有效提升印制线路结合强度和导电性能的链状导电复合材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电墨的制备方法。本专利技术提供了新型银导电油墨，具有较好的化学稳定性，不易被氧化，不仅提高了银导电油墨的电学性能，而且降低了生产成本。本专利技术的技术方案：一种聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨的制备方法，按下述步骤进行：a、按质量份数将40-60份浓度为0.2％-0.6％纳米微晶纤维素溶液超声震荡10-20min，得到纳米微晶纤维素悬浮液溶液；向纳米微晶纤维素悬浮液溶液加入20-30份浓度为0.1％-0.2％的硝酸银溶液，超声分散3-8分钟；b、向上述混合液中缓慢加入20-30份浓度为0.05％-0.1％的硼氢化钠溶液，搅拌3-8分钟，得到载银纳米微晶纤维素混合液；再对其进行离心分离洗涤，取沉淀物得到载银纳米微晶纤维素基导电颗粒；其中步骤a中得到的材料是直接使用到步骤b中的，两者的份数关系相对应；c、按质量份数另取10-30份载银纳米微晶纤维素基导电颗粒和65-95份浓度为4-8％且分子量为1000-2000Da的木质素磺酸钠溶液混合进行分散，形成载银纳米微晶纤维素基导电颗粒稳定分散溶液；d、向载银纳米微晶纤维素基导电颗粒稳定分散溶液加入3-8份苯胺，在60-70℃下高速搅拌0.8-1.2h，然后温度调节到8℃以下，加入0.5-2mol/L的盐酸溶液至pH为1.5-3，再加入2-6份的过硫酸铵，在5℃以下反应0.8-1.2h，反应后进行离心分离洗涤，取沉淀物得到聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电颗粒；其中，步骤c中另取的载银纳米微晶纤维素基导电颗粒是由步骤a和步骤b中的制备方法制成，但由于载银纳米微晶纤维素基导电颗粒是从步骤a和b制得物单独另取，步骤c和d中的份数比例与步骤a-b中的份数比例没有关系。e、按质量份数另取聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电颗粒30-60份，加入20-50份水和10-20份乙醇后搅拌均匀，再加入0.05-0.2份消泡剂继续搅拌，最后加入4～8份的高温烧结热塑性丙烯酸树脂，在高速剪切机下进行乳化10-20min，得到聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨；其中，步骤e中另取的聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电颗粒是由步骤c和步骤d中的制备方法制成；但由于聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电颗粒是从步骤c制得物单独另取，因此步骤e中的份数关系单独独立，与步骤a-d中的份数比例没有关系。前述的聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨的制备方法，按下述步骤进行：a、按质量份数将48-52份浓度为0.3％-0.5％纳米微晶纤维素溶液超声震荡14-18min得到纳米微晶纤维素悬浮液溶液；再向纳米微晶纤维素悬浮液溶液加入22-28份浓度为0.13-0.18％的硝酸银溶液，超声分散4-6分钟；b、向上述混合液中缓慢加入22-28份浓度为0.06％-0.09％的硼氢化钠溶液，搅拌3-8分钟，得到载银纳米微晶纤维素混合液；再对其进行离心分离洗涤，取沉淀物得到载银纳米微晶纤维素基导电颗粒；c、按质量份数另取15-25份载银纳米微晶纤维素基导电颗粒和75-85份浓度为5-7％且分子量为1000-2000Da的木质素磺酸钠溶液混合进行分散，形成载银纳米微晶纤维素基导电颗粒稳定分散溶液；d、向载银纳米微晶纤维素基导电颗粒稳定分散溶液加入4-6份苯胺，在62-68℃下高速搅拌0.9-1.1h，然后温度调节到8℃以下，加入0.8-1.5mol/L的盐酸溶液至pH至1.8-2.5，再加入3-5份的过硫酸铵，在5℃以下反应0.9-1.1h，反应后进行离心分离洗涤，取沉淀物得到聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电颗粒；e、按质量份数另取聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电颗粒35-55份，加入25-45份水和12-18份乙醇后搅拌均匀，再加入0.1-0.18份消泡剂继续搅拌，最后加入5～7份的高温烧结热塑性丙烯酸树脂，在高速剪切机下进行乳化10-20min，得到聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨。前述的聚苯胺包覆载银纳米微晶纤维素基导电颗粒的制备方法，按下述步骤进行：a、按质量份数将50份浓度为0.4％纳米微晶纤维素溶液超声震荡15min得到纳米微晶纤维素悬浮液溶液；再向纳米微晶纤维素悬浮液溶液加入25份浓度为0.15％的硝酸银溶液，超声分散5分钟；b、向上述混合液中缓慢加入25份浓度为0.08％的硼氢化钠溶液，搅拌5分钟，使其混合均匀，得到载银纳米微晶纤维素混合液；再对其进行离心分离洗涤，取沉淀物得到载银纳米微晶纤维素基导电颗粒；c、按质量份数另取20份载银纳米微晶纤维素基导电颗粒和80份浓度为6.25％且分子量为1000-2000Da木质素磺酸钠溶液，形成载银纳米微晶纤维素基导电颗粒稳定分散溶液；d、向载银纳米微晶纤维素基导电颗粒稳定分散溶液加入5份苯胺，在65℃下高速搅拌1.0h，然后温度调节到8℃以下，加入1.0mol/L的盐酸溶液至pH至2.0，再加入4份的过硫酸铵，在5℃以下反应1.0h，反应后进行离心分离洗涤，取沉淀物得到聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电颗粒；e、按质量份数另取聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电颗粒45份，加入34份水和15份乙醇后搅拌均匀，再加入0.15份消泡剂继续搅拌，最后加入6份的高温烧结热塑性丙烯酸树脂，在高速剪切机下进行乳化15min，得到聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨。前述的聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨的制备方法，所述步骤b中，采用电动搅拌器进行搅拌，使其反应均匀发生。前述的聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨的制备方法，所述步骤b中的离心分离洗涤是在10000rpm的转速下离心10min，将得到的沉淀物加入去离子水中超声震动30min洗涤，重复上述过程多次直至上层清液为白色。前述的聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨的制备方法，所述步骤d中的苯胺是预先进行减压蒸馏预处理，处理到馏分无色透明为止。前述的聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨的制备方法，所述步骤d中的高速搅拌是通过高速剪切仪进行。前述的聚苯胺包裹载银纳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨的制备方法，其特征在于：按下述步骤进行：a、按质量份数将40‑60份浓度为0.2％‑0.6％纳米微晶纤维素溶液超声震荡10‑20min，得到纳米微晶纤维素悬浮液溶液；向纳米微晶纤维素悬浮液溶液加入20‑30份浓度为0.1％‑0.2％的硝酸银溶液，超声分散3‑8分钟；b、向上述混合液中缓慢加入20‑30份浓度为0.05％‑0.1％的硼氢化钠溶液，搅拌3‑8分钟，得到载银纳米微晶纤维素混合液；再对其进行离心分离洗涤，取沉淀物得到载银纳米微晶纤维素基导电颗粒；c、按质量份数另取10‑30份载银纳米微晶纤维素基导电颗粒和65‑95份浓度为4‑8％且分子量为1000‑2000Da的木质素磺酸钠溶液混合进行分散，形成载银纳米微晶纤维素基导电颗粒稳定分散溶液；d、向载银纳米微晶纤维素基导电颗粒稳定分散溶液加入3‑8份苯胺，在60‑70℃下高速搅拌0.8‑1.2h，然后温度调节到8℃以下，加入0.5‑2mol/L的盐酸溶液至pH为1.5‑3，再加入2‑6份的过硫酸铵，在5℃以下反应0.8‑1.2h，反应后进行离心分离洗涤，取沉淀物得到聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电颗粒；e、按质量份数另取聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电颗粒30‑60份，加入20‑50份水和10‑20份乙醇后搅拌均匀，再加入0.05‑0.2份消泡剂继续搅拌，最后加入4～8份的高温烧结热塑性丙烯酸树脂，在高速剪切机下进行乳化10‑20min，得到聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨。...

【技术特征摘要】
1.一种聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨的制备方法，其特征在于：按下述步骤进行：a、按质量份数将40-60份浓度为0.2％-0.6％纳米微晶纤维素溶液超声震荡10-20min，得到纳米微晶纤维素悬浮液溶液；向纳米微晶纤维素悬浮液溶液加入20-30份浓度为0.1％-0.2％的硝酸银溶液，超声分散3-8分钟；b、向上述混合液中缓慢加入20-30份浓度为0.05％-0.1％的硼氢化钠溶液，搅拌3-8分钟，得到载银纳米微晶纤维素混合液；再对其进行离心分离洗涤，取沉淀物得到载银纳米微晶纤维素基导电颗粒；c、按质量份数另取10-30份载银纳米微晶纤维素基导电颗粒和65-95份浓度为4-8％且分子量为1000-2000Da的木质素磺酸钠溶液混合进行分散，形成载银纳米微晶纤维素基导电颗粒稳定分散溶液；d、向载银纳米微晶纤维素基导电颗粒稳定分散溶液加入3-8份苯胺，在60-70℃下高速搅拌0.8-1.2h，然后温度调节到8℃以下，加入0.5-2mol/L的盐酸溶液至pH为1.5-3，再加入2-6份的过硫酸铵，在5℃以下反应0.8-1.2h，反应后进行离心分离洗涤，取沉淀物得到聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电颗粒；e、按质量份数另取聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电颗粒30-60份，加入20-50份水和10-20份乙醇后搅拌均匀，再加入0.05-0.2份消泡剂继续搅拌，最后加入4～8份的高温烧结热塑性丙烯酸树脂，在高速剪切机下进行乳化10-20min，得到聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨。2.根据权利要求1所述的聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨的制备方法，其特征在于：按下述步骤进行：a、按质量份数将48-52份浓度为0.3％-0.5％纳米微晶纤维素溶液超声震荡14-18min得到纳米微晶纤维素悬浮液溶液；再向纳米微晶纤维素悬浮液溶液加入22-28份浓度为0.13-0.18％的硝酸银溶液，超声分散4-6分钟；b、向上述混合液中缓慢加入22-28份浓度为0.06％-0.09％的硼氢化钠溶液，搅拌3-8分钟，得到载银纳米微晶纤维素混合液；再对其进行离心分离洗涤，取沉淀物得到载银纳米微晶纤维素基导电颗粒；c、按质量份数另取15-25份载银纳米微晶纤维素基导电颗粒和75-85份浓度为5-7％且分子量为1000-2000Da的木质素磺酸钠溶液混合进行分散，形成载银纳米微晶纤维素基导电颗粒稳定分散溶液；d、向载银纳米微晶纤维素基导电颗粒稳定分散溶液加入4-6份苯胺，在62-68℃下高速搅拌0.9-1.1h，然后温度调节到8℃以下，加入0.8-1.5mol/L的盐酸溶液至pH至1.8-2.5，再加入3-5份的过硫酸铵，在5℃以下反应0.9-1.1h，反应后进行离心分离洗涤，取沉淀物得到聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电颗粒；e、按质量份数另取聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电颗粒35-55份，加入25-45份水和12-18份乙醇后搅拌均匀，再加入0.1-0.18份消泡剂继续搅拌，最后加入5～7份的高温烧结热塑性丙烯酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭大亮，刘蓓，沙力争，童树华，马海珠，李娜娜，
申请(专利权)人：浙江科技学院，
类型：发明
国别省市：浙江,33