一种四聚乙醛用多阶式制备工艺制造技术

本发明专利技术提供一种四聚乙醛用多阶式制备工艺，对比现有技术，本发明专利技术在制备工艺中采用多阶式混合，即反应釜中继续加入占定量1/3的乙醚和三乙胺，并将混合液降温至‑,6℃，搅拌2‑3分钟后，继续加入占定量1/3的乙醚和三乙胺并将混合液降温至‑12℃，搅拌4‑6分钟后，加入余下的占定量1/3的乙醚和三乙胺并将混合液降温至‑18℃；上述方式在实际生产中极大的减少了杂质的产生,提高了产品的纯度和生产效率。

A Multistage Preparation Process for Tetraacetaldehyde

【技术实现步骤摘要】
一种四聚乙醛用多阶式制备工艺
本专利技术涉及一种四聚乙醛用多阶式制备工艺，属于农业生产

技术介绍
四聚乙醛，又名密达、灭蜗灵、蜗牛敌，分子式为C8H16O4。为白色针状结晶，不光解，不水解。112-115℃时升华。是一种选择性强的杀螺剂，可用于人工降雨，制作安全火柴、彩色腊烛和焰火等方面现有的四聚乙醛，在生产过程中，由于需要低温生产，容易产生杂质，且过滤不充分，影响最终产品的纯度，进而降低了产品的质量。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种四聚乙醛用多阶式制备工艺，在制备过程中降低杂质的产生，提高产品纯度。为了实现上述目的，本专利技术具体的制备工艺如下：（1）冷却：将定量的乙醛加入反应釜冷却至0℃；（2）多阶混合：反应釜中继续加入占定量1/3的乙醚和三乙胺，并将混合液降温至-,6℃，搅拌2-3分钟后，继续加入占定量1/3的乙醚和三乙胺并将混合液降温至-12℃，搅拌4-6分钟后，加入余下的占定量1/3的乙醚和三乙胺并将混合液降温至-18℃；（3）催化：在反应釜中加入草酰氯，并持续加入盐酸复合催化剂进行催化，此时，反应釜的温度不高于0℃；（4）搅拌：催化剂加入完成后，将混合液在-15℃下搅拌20-25分钟；（5）过滤提纯：将搅拌后的溶液与三氯甲烷混合，加热至沸腾后，加入蒸馏水，随后加入活性炭脱色，再次煮沸并继续沸腾后，趁热抽滤，滤液冷却后滤液中析出晶体，再次抽滤，用无水乙醇对晶体洗涤数次后，得到四聚乙醛。优选的，在步骤（2）中，乙醚和三乙胺的比例为3:1。优选的，在步骤（3）中，所述的盐酸复合催化剂为盐酸、盐酸羟胺、和乙醚。对比现有技术，本专利技术具有以下的特点：1.工艺中采用多阶式混合，即反应釜中继续加入占定量1/3的乙醚和三乙胺，并将混合液降温至-,6℃，搅拌2-3分钟后，继续加入占定量1/3的乙醚和三乙胺并将混合液降温至-12℃，搅拌4-6分钟后，加入余下的占定量1/3的乙醚和三乙胺并将混合液降温至-18℃；上述方式在实际生产中极大的减少了杂质的产生；2.在过滤时，采用将搅拌后的溶液与三氯甲烷混合，加热至沸腾后，加入蒸馏水，随后加入活性炭脱色，再次煮沸并继续沸腾后，趁热抽滤，滤液冷却后滤液中析出晶体，再次抽滤，用无水乙醇对晶体洗涤数次后，得到四聚乙醛,纯度高，制作周期快；3.采用盐酸复合催化剂进行催化，能够缩短反应时间至少40%，提高了生产效率。具体实施方式实施例一本专利技术具体的制备工艺如下：（1）冷却：将40ml的乙醛加入反应釜冷却至0℃；（2）多阶混合：反应釜中继续加入占定量1/3的乙醚和三乙胺，并将混合液降温至-,6℃，搅拌2-3分钟后，继续加入占定量1/3的乙醚和三乙胺并将混合液降温至-12℃，搅拌4-6分钟后，加入余下的占定量1/3的乙醚和三乙胺并将混合液降温至-18℃；（3）催化：在反应釜中加入草酰氯，并持续加入盐酸复合催化剂进行催化，此时，反应釜的温度不高于0℃；（4）搅拌：催化剂加入完成后，将混合液在-15℃下搅拌20-25分钟；（5）过滤提纯：将搅拌后的溶液与三氯甲烷混合，加热至沸腾后，加入蒸馏水，随后加入活性炭脱色，再次煮沸并继续沸腾后，趁热抽滤，滤液冷却后滤液中析出晶体，再次抽滤，用无水乙醇对晶体洗涤数次后，得到四聚乙醛。实施例二本专利技术具体的制备工艺如下：（1）冷却：将30ml乙醛加入反应釜冷却至0℃；（2）多阶混合：反应釜中继续加入占定量1/3的乙醚和三乙胺，并将混合液降温至-,6℃，搅拌2-3分钟后，继续加入占定量1/3的乙醚和三乙胺并将混合液降温至-12℃，搅拌4-6分钟后，加入余下的占定量1/3的乙醚和三乙胺并将混合液降温至-18℃；（3）催化：在反应釜中加入草酰氯，并持续加入盐酸复合催化剂进行催化，此时，反应釜的温度不高于0℃；（4）搅拌：催化剂加入完成后，将混合液在-15℃下搅拌25分钟；（5）过滤提纯：将搅拌后的溶液与三氯甲烷混合，加热至沸腾后，加入蒸馏水，随后加入活性炭脱色，再次煮沸并继续沸腾后，趁热抽滤，滤液冷却后滤液中析出晶体，再次抽滤，用无水乙醇对晶体洗涤数次后，得到四聚乙醛。通过多次试验对比，本专利技术在工艺中极大的降低了杂质的产生，且提高了产品的纯度30-45%，具有广泛的生产使用价值。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种四聚乙醛用多阶式制备工艺，其特征在于，具体步骤如下：（1）冷却：将定量的乙醛加入反应釜冷却至0℃；（2）多阶混合：反应釜中继续加入占定量1/3的乙醚和三乙胺，并将混合液降温至‑,6℃，搅拌2‑3分钟后，继续加入占定量1/3的乙醚和三乙胺并将混合液降温至‑12℃，搅拌4‑6分钟后，加入余下的占定量1/3的乙醚和三乙胺并将混合液降温至‑18℃；（3）催化：在反应釜中加入草酰氯，并持续加入盐酸复合催化剂进行催化，此时，反应釜的温度不高于0℃；（4）搅拌：催化剂加入完成后，将混合液在‑15 ℃下搅拌20‑25分钟；（5）过滤提纯：将搅拌后的溶液与三氯甲烷混合，加热至沸腾后，加入蒸馏水，随后加入活性炭脱色，再次煮沸并继续沸腾后，趁热抽滤，滤液冷却后滤液中析出晶体，再次抽滤，用无水乙醇对晶体洗涤数次后，得到四聚乙醛。

【技术特征摘要】
1.一种四聚乙醛用多阶式制备工艺，其特征在于，具体步骤如下：（1）冷却：将定量的乙醛加入反应釜冷却至0℃；（2）多阶混合：反应釜中继续加入占定量1/3的乙醚和三乙胺，并将混合液降温至-,6℃，搅拌2-3分钟后，继续加入占定量1/3的乙醚和三乙胺并将混合液降温至-12℃，搅拌4-6分钟后，加入余下的占定量1/3的乙醚和三乙胺并将混合液降温至-18℃；（3）催化：在反应釜中加入草酰氯，并持续加入盐酸复合催化剂进行催化，此时，反应釜的温度不高于0℃；（4）搅拌：催化剂加入完成后，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟宪锋，
申请(专利权)人：孟宪锋，
类型：发明
国别省市：江苏,32