本发明专利技术涉及精细化工有机材料的快速提取分离技术领域，具体为一种从浓缩釜残料中提取分离4,4'‑二氨基二苯醚的方法，包括以下步骤：(1)将浓缩釜残料投入到反应釜内，加入水、30％的盐酸、活性炭和亚硫酸氢钠；(2)向反应釜夹套通蒸汽；(3)通过板框过滤器滤入到中和釜；(4)加入亚硫酸氢钠和柠檬酸；(5)加入氨水；(6)测得pH值为7.0‑7.5时，停止加入氨水；(7)离心处理；(8)闪蒸干燥处理；(9)升华釜进行升华提纯。本发明专利技术可对浓缩釜残料中的4,4'‑二氨基二苯醚进行有效回收，回收率高达99.54％，回收得到的4,4'‑二氨基二苯醚纯度高达99.78％，节约了资源，实现资源回收再利用。
A Method for Extracting and Separating 4,4'-Diaminodiphenyl Ether from the Residue of Concentrator
【技术实现步骤摘要】
一种从浓缩釜残料中提取分离4,4′-二氨基二苯醚的方法
本专利技术属于精细化工有机材料的快速提取分离
，具体涉及一种从浓缩釜残料中提取分离4,4′-二氨基二苯醚的方法。
技术介绍
4,4′-二氨基二苯醚(俗称二胺)是一种高附加值的精细化工产品，主要用于制备耐热性塑料如聚酰亚胺树脂、聚马来酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚酯酰亚胺树脂、环氧树脂、聚氨酯等，也用作交联剂。但是4,4′-二氨基二苯醚在生产时，会产生副产物的残料，即经过浓缩釜蒸馏出水和二甲基乙酰胺溶液，离心得到含有4,4′-二氨基二苯醚及其他副产物的残料，但是由于残料成分中含有25％左右的副产物，分离难度大，并且其中的4,4′-二氨基二苯醚熔点仅为181-186℃，处理时造成资源浪费，每年由此产生的经济损失巨大。鉴于此，有必要提供一种从浓缩釜残料中提取分离4,4′-二氨基二苯醚的方法，以解决现有技术中存在的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种4,4′-二氨基二苯醚浓缩釜残料的提取分离方法，将原本浓缩釜残料中的4,4′-二氨基二苯醚再次提取利用，回收率高达99.5％，回收得到的4,4′-二氨基二苯醚纯度高达99.78％，节约了资源，实现资源回收再利用。为了达到上述目的，本专利技术通过以下技术方案来实现的：一种从浓缩釜残料中提取分离4,4′-二氨基二苯醚的方法，包括以下步骤：(1)将浓缩釜残料投入到反应釜内，然后向反应釜加入水和30％的盐酸，搅拌，再向反应釜内加入活性炭和亚硫酸氢钠；(2)打开反应釜蒸汽阀门，向反应釜夹套通蒸汽，使反应釜温度升至78-84℃，并在该温度下保持28-33min；(3)保温结束后，将反应釜内物料通过板框过滤器滤入到中和釜内；(4)向中和釜内加入亚硫酸氢钠和柠檬酸，并对中和釜内的物料进行降温；(5)当中和釜内物料降至25-30℃时，向中和釜内加入氨水，并对中和釜内的pH值进行检测；(6)当测得pH值为7.0-7.5时，停止加入氨水；(7)继续降温处理，放入离心机内进行离心处理，得到粗4,4′-二氨基二苯醚；(8)将粗4,4′-二氨基二苯醚进行闪蒸干燥处理，去除粗4,4′-二氨基二苯醚中的水分；(9)将干燥好的粗4,4′-二氨基二苯醚投入升华釜中，在升华釜中提纯，升华釜温度控制在205-215℃，真空度控制在≤-0.09Mpa，升华4-6h，即得回收后的4,4’-二氨基二苯醚；所述盐酸与水的体积比为1：5.8-6.2；所述浓缩釜残料与盐酸的重量体积比为1kg：1.3-1.5L。所述步骤(1)中的浓缩釜残料、活性炭和亚硫酸氢钠的重量比为1：0.06-0.08：0.013-0.015；所述步骤(4)中的浓缩釜残料、亚硫酸氢钠和柠檬酸的重量比为1：0.005-0.007：0.026-0.030。较为优选的，所述步骤(1)中搅拌的条件为：以50-60rpm搅拌10-15min。较为优选的，所述步骤(2)中的反应釜温度升至80℃，并在该温度下保持30min。较为优选的，所述步骤(3)中的板框过滤器的滤膜孔径为0.8-1.2μm。较为优选的，所述步骤(3)中还包括保温结束后，取样滤纸无黄圈为反应完成，否则继续进行反应。较为优选的，所述步骤(4)中的降温是通过向中和釜夹套内通入循环水降温。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的一种4,4′-二氨基二苯醚浓缩釜残料的提取分离方法，可对浓缩釜残料中的4,4′-二氨基二苯醚进行有效回收，回收率高达99.54％，回收得到的4,4′-二氨基二苯醚纯度高达99.78％，节约了资源，实现资源回收再利用。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1本实施例的从浓缩釜残料中提取分离4,4′-二氨基二苯醚的方法，包括以下步骤：(1)将350kg浓缩釜残料投入到反应釜内，然后向反应釜加入2600L水和455L的30％的盐酸，并以50rpm搅拌10min后，再向反应釜内加入21kg活性炭和4.5kg亚硫酸氢钠；(2)打开反应釜蒸汽阀门，向反应釜夹套通蒸汽，使反应釜温度升至78℃，并在该温度下保持28min；(3)保温结束后，将反应釜内物料通过滤膜孔径为0.8-1.2μm的板框过滤器滤入到中和釜内；(4)向中和釜内加入1.8kg亚硫酸氢钠和9.5kg柠檬酸，并向中和釜夹套内通入循环水降温；(5)当中和釜内物料降至25℃时，向中和釜内加入氨水，并对中和釜内的pH值进行检测；(6)当测得pH值为7.0时，停止加入氨水；(7)继续降温处理，放入离心机内进行离心处理，得到粗4,4′-二氨基二苯醚；(8)将粗4,4′-二氨基二苯醚进行闪蒸干燥处理，去除粗4,4′-二氨基二苯醚中的水分；(9)将干燥好的粗4,4′-二氨基二苯醚投入升华釜中，在升华釜中提纯，升华釜温度控制在205℃，真空度控制在≤-0.09Mpa，升华4h，即得回收后的4,4’-二氨基二苯醚。实施例2本实施例的从浓缩釜残料中提取分离4,4′-二氨基二苯醚的方法，包括以下步骤：(1)将350kg浓缩釜残料投入到反应釜内，然后向反应釜加入水和3150L的525L的30％的盐酸，并以60rpm搅拌15min后，再向反应釜内加入28kg活性炭和5.2kg亚硫酸氢钠；(2)打开反应釜蒸汽阀门，向反应釜夹套通蒸汽，使反应釜温度升至84℃，并在该温度下保持33min；(3)保温结束后，将反应釜内物料通过滤膜孔径为0.8-1.2μm的板框过滤器滤入到中和釜内；(4)向中和釜内加入2.2kg亚硫酸氢钠和11kg柠檬酸，并向中和釜夹套内通入循环水降温；(5)当中和釜内物料降至30℃时，向中和釜内加入氨水，并对中和釜内的pH值进行检测；(6)当测得pH值为7.5时，停止加入氨水；(7)继续降温处理，放入离心机内进行离心处理，得到粗4,4′-二氨基二苯醚；(8)将粗4,4′-二氨基二苯醚进行闪蒸干燥处理，去除粗4,4′-二氨基二苯醚中的水分；(9)将干燥好的粗4,4′-二氨基二苯醚投入升华釜中，在升华釜中提纯，升华釜温度控制在215℃，真空度控制在≤-0.09Mpa，升华6h，即得回收后的4,4’-二氨基二苯醚。实施例3本实施例的从浓缩釜残料中提取分离4,4′-二氨基二苯醚的方法，包括以下步骤：(1)将350kg浓缩釜残料投入到反应釜内，然后向反应釜加入3000L水和500L的30％的盐酸，并以55rpm搅拌13min后，再向反应釜内加入活性炭和亚硫酸氢钠；(2)打开反应釜蒸汽阀门，向反应釜夹套通蒸汽，使反应釜温度升至81℃，并在该温度下保持30min；(3)保温结束后，将反应釜内物料通过滤膜孔径为0.8-1.2μm的板框过滤器滤入到中和釜内；(4)向中和釜内加入2kg亚硫酸氢钠和10kg柠檬酸，并向中和釜夹套内通入循环水降温；(5)当中和釜内物料降至28℃时，向中和釜内加入氨水，并对中和釜内的pH值进行检测；(6)当测得pH值为7.3时，停止加入氨水；(7)继续降温处理，放入离心机内进行离心处理，得到粗4,4′-二氨基二苯醚；(8)将粗4,4′-本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种从浓缩釜残料中提取分离4,4'‑二氨基二苯醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将浓缩釜残料投入到反应釜内，然后向反应釜加入水和30％的盐酸，搅拌，再向反应釜内加入活性炭和亚硫酸氢钠；(2)打开反应釜蒸汽阀门，向反应釜夹套通蒸汽，使反应釜温度升至78‑84℃，并在该温度下保持28‑33min；(3)保温结束后，将反应釜内物料通过板框过滤器滤入到中和釜内；(4)向中和釜内加入亚硫酸氢钠和柠檬酸，并对中和釜内的物料进行降温；(5)当中和釜内物料降至25‑30℃时，向中和釜内加入氨水，并对中和釜内的pH值进行检测；(6)当测得pH值为7.0‑7.5时，停止加入氨水；(7)继续降温处理，放入离心机内进行离心处理，得到粗4,4'‑二氨基二苯醚；(8)将粗4,4'‑二氨基二苯醚进行闪蒸干燥处理，去除粗4,4'‑二氨基二苯醚中的水分；(9)将干燥好的粗4,4'‑二氨基二苯醚投入升华釜中，在升华釜中提纯，升华釜温度控制在205‑215℃，真空度控制在≤‑0.09Mpa，升华4‑6h，即得回收后的4,4’‑二氨基二苯醚；所述盐酸与水的体积比为1：5.8‑6.2；所述浓缩釜残料与盐酸的重量体积比为1kg：1.3‑1.5L。所述步骤(1)中的浓缩釜残料、活性炭和亚硫酸氢钠的重量比为1：0.06‑0.08：0.013‑0.015；所述步骤(4)中的浓缩釜残料、亚硫酸氢钠和柠檬酸的重量比为1：0.005‑0.007：0.026‑0.030。...
【技术特征摘要】
1.一种从浓缩釜残料中提取分离4,4'-二氨基二苯醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将浓缩釜残料投入到反应釜内，然后向反应釜加入水和30％的盐酸，搅拌，再向反应釜内加入活性炭和亚硫酸氢钠；(2)打开反应釜蒸汽阀门，向反应釜夹套通蒸汽，使反应釜温度升至78-84℃，并在该温度下保持28-33min；(3)保温结束后，将反应釜内物料通过板框过滤器滤入到中和釜内；(4)向中和釜内加入亚硫酸氢钠和柠檬酸，并对中和釜内的物料进行降温；(5)当中和釜内物料降至25-30℃时，向中和釜内加入氨水，并对中和釜内的pH值进行检测；(6)当测得pH值为7.0-7.5时，停止加入氨水；(7)继续降温处理，放入离心机内进行离心处理，得到粗4,4'-二氨基二苯醚；(8)将粗4,4'-二氨基二苯醚进行闪蒸干燥处理，去除粗4,4'-二氨基二苯醚中的水分；(9)将干燥好的粗4,4'-二氨基二苯醚投入升华釜中，在升华釜中提纯，升华釜温度控制在205-215℃，真空度控制在≤-0.09Mpa，升华4-6h，即得回收后的4,4’-二氨基二苯醚；所述盐酸与水的体积比为1：5.8-6.2；所述浓缩釜残料与盐酸的重量体积比为1kg...
【专利技术属性】
技术研发人员：张鑫，张旭，徐安陵，张纪永，张全国，
申请(专利权)人：山东欧亚化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
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