一种蓝宝石粗抛光液及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种蓝宝石粗抛光液，在粗抛光液中含有α‑氧化铝磨料介质、氧化剂、防腐剂、Ti离子络合剂、Fe离子络合剂、去离子水和pH调节剂，其中所述α‑氧化铝颗粒由高岭石提纯获得，所述氧化铝颗粒的纯度大于99wt.%、莫氏硬度9.1、颗粒尺寸集中于0.5±0.25μm，在2‑20分钟内，对蓝宝石的平均移除量达到40‑80μm。

A Sapphire Coarse Polishing Fluid and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种蓝宝石粗抛光液及其制备方法
本专利技术涉及一种氧化铝抛光液及其制备方法，更确切地说，是关于一种通过高岭石提纯获得α-氧化铝，并以此为原料制备蓝宝石粗抛光液及其制备方法。技术背景随着光电技术的飞速发展，LED光电产品材料需求量的日益增加，当前有许多衬底材料能用于GaN晶片LED，但是真正能用于实现商业化的衬底材料目前还比较少，一般只有两种，即蓝宝石和SiC，目前还没有第三种衬底用于GaN的LED的商业化生产。SiC是一类非常重要的衬底材料，同蓝宝石相比，SiC属于低阻材料，可以制作电极，其晶格常数和材料的热膨胀系数与GaN材料更为接近，并且易于溶解，且本身具有蓝光发光特性，但SiC材料也有其缺点，主要是其热膨胀系数与GaN相差较大，容易导致外延GaN层的裂纹，不适合大量使用，价格相对昂贵。蓝宝石衬底是目前使用最好也是最为普遍的一种衬底材料。蓝宝石晶体(α-A12O3)是一种耐高温、耐磨损、抗腐蚀和透光波段宽的优质光功能材料，它具有与Ⅲ族氮化物相同的六方密堆积型，是由物理、机械和化学特性三者独特组合的优良材料。在光通信领域，蓝宝石晶体不仅用作短波长有源器件，还用作偏振光的无源器件在微电子领域，蓝宝石可以作为新一代半导体衬底SOI(绝缘层上)的衬底，由于蓝宝石优良的阻挡作用，能够减小晶体管的电容效应，其运算速度可变得更快，功耗变得更低。在光电子领域，蓝宝石晶体是制造GaN发光二极管(LED)的首选衬底材料。在蓝宝石衬底上生长薄膜之前，首先要去除切片时产生的划伤、凹坑、应力区等，然后要降低表面粗糙度。表面的粗糙度越大，表面的悬挂键越多，越容易吸附其他杂质，并且与上面的薄膜有较差的晶格匹配。传统的纯机械抛光是用抛光粉不断地研磨被抛光材料的表面，容易产生较深的划伤。而CMP（化学机械抛光）是在化学作用的环境下，通过机械作用将化学反应物去除掉，提高了材料的去除速率，同时也得到良好的表面形态。抛光液的化学成分及浓度、磨料的种类、大小、形状及浓度、抛光液的粘度、pH值、流速、流动途径对去除率都有影响。其中磨料颗粒的性质直接影响着抛光液的抛光效果，对多余部分的去除、提高抛光片的光洁度起到至关重要的作用。对于每种不同的器件全局抛光过程，抛光液的研磨颗粒也不相同。常用几种氧化物抛光液磨料有:SiO2、Al2O3、CeO2,其中SiO2抛光液选择性、分散性好，机械磨损性能较好，化学性质活泼，并且后清洗过程处理较容易;缺点为在抛光过程中易产生凝胶，对硬底材料抛光速率低;CeO2抛光液的优点是抛光速率高，材料去除速率高;缺点是粘度大、易划伤，且选择性不好，后续清洗困难，A1203抛光液的缺点在于选择性低、分散稳定性不好、易团聚等，但对于硬底材料蓝宝石衬底等却具有优良的去除速率。随着LED行业的发展，蓝宝石衬底的需求日益增长，A1203抛光液在CMP中的应用显得更为重要。近年来对氧化铝抛光液的研究主要集中在氧化铝的制备方法方面，关于氧化铝的制备方法，主要集中的如下几种：（1）固相法固相法中的硫酸铝铵热解法、改良拜尔法、爆炸法等是比较成熟的制备方法，固相法制备超细粉末的流程简单，无需溶剂，产率较高，但生成的粉末易产生团聚，且粒度不易控制，难以得到分布均匀的小粒径的高质量纳米粉体；（2）气相法：气相法主要有化学气相沉淀法，通过加热等方式改变物质形态，在气体状态下发生反应，之后在冷却过程中形成颗粒，优点是反应条件可以控制、产物易精制，颗粒分散性好、粒径小、分布窄，但产出率低，粉末难收集；（3）液相法，如水解、喷雾干燥、溶胶凝胶、乳化等；详细说来，水解法是将异丙仲丁醇或异丙醇铝的醇溶液加入水中水解，通过控制水解产物的缩聚过程控制产生的颗粒大小，经过高温锻烧制得纳米氧化铝；喷雾干燥法是将金属盐溶液以雾状喷入高温环境中，蒸发和金属热分解析出固相，直接得到纳米氧化铝；溶胶凝胶法是将金属醇盐溶于有机溶剂中，通过蒸馏使醇盐水解、聚合形成溶胶，溶胶中加入水分变成凝胶。凝胶在真空状态下低温干燥，得到疏松的干凝胶，之后高温锻烧得到纳米氧化铝粉末；乳化法是使互不相容的两种溶液中的一种以液滴形式分散于另一相中形成乳状液，之后在微小液滴中进行反应生成氧化物或氢氧化物，虽然制备氧化铝的方法众多，但鲜有以高岭矿为原料制备氧化铝粉末，并将其用于化学机械抛光领域。中国高岭土矿产资源排名世界前列，已探明267处矿产地，探明储量29.10亿吨，其中：我国非煤建造高岭土,资源储量居世界第五位.已探明储量14.68亿吨，主要集中分布在广东,陕西,福建,江西,湖南和江苏六省占全国总储量的84.55%；含煤建造高岭土(高岭岩)储量占世界首位，探明储量为14.42亿吨，主要分布在山西大同,怀仁,朔州,内蒙古准格尔,乌达,安徽淮北,陕西韩城等地其中以内蒙古准格尔煤田的资源最多。高岭土作为一种性能优良的工业矿物，被广泛应用于陶瓷、造纸、橡胶、塑料、石油、化工等领域。高岭土主要是由高岭石族矿物组成的，高岭土主要成分为Al2O3和Si02，部分Fe203,Ti02，少量CaO,MgO,K20,Na2O等。此外，虽然也有将高岭土直接粉磨制备成抛光粉，其制备工艺难点主要集中在粒径分布、焙烧工艺、产品白度方面，但由于其制备工艺粗犷，抛光粉的成分不复杂多变，切削力不稳定，最终影响产品的使用维度和使用方向。针对上述现有技术中存在的一个或多个问题，本专利技术提供一种用于蓝宝石衬底的氧化铝粗抛光液。一种蓝宝石粗抛光液，所述粗抛光液包括：磨料介质：氧化铝颗粒，8-15wt.%；氧化剂：叔丁基过氧，2-5wt.%；防腐剂：甲基异噻唑啉酮或异噻唑啉酮的一种或多种，0.1-0.5wt.%；Ti离子络合剂：1,2-环己二胺四乙酸，0.1-1wt.%；；Fe离子络合剂：EDTA，0.05-0.1wt.%；去离子水：75-90wt.%；pH调节剂：柠檬酸或酒石酸中的一种或多种，调节抛光液pH=3.5-5，其中，所述氧化铝颗粒由高岭石提纯获得，所述Al2O3的晶相为α-氧化铝。进一步的，氧化铝颗粒的纯度大于99wt.%，进一步的，氧化铝颗粒的莫氏硬度9.1，进一步的，颗粒尺寸集中于0.5±0.25μm，D97≤1μm进一步的，所述粗抛光液，在2-20分钟内，对蓝宝石的平均移除量达到40-80μm。进一步的，氧化铝颗粒中含有钛氧化物或铁氧化物，钛氧化物和铁氧化物：氧化铝≤0.1wt.%。一种如权利要求1~6所述蓝宝石粗抛光液的制备方法，包括如下步骤：（1）制浆分级获得磁选料-梯度磁选除铁钛-焙烧增白-高温钙化-提纯氧化铝-获得α-氧化铝粉体磨料介质，取适量磨料介质置于反应釜分散筒中；（2）向上述反应釜分散筒中加入去离子水，机械搅拌5-10min，转速50-20000r/min；(3)继续向分散筒加入叔丁基过氧、硝酸铝、双氧水中的一种或多种氧化剂，机械搅拌1-2min，转速50-20000r/min；(4)向上述分散筒中依次加入甲基异噻唑啉酮或异噻唑啉酮的一种或多种防腐剂、1,2-环己二胺四乙酸Ti离子络合剂、Fe离子络合剂EDTA，持续搅拌，搅拌时间2-10min,转速50-20000r/min（5）加入适量柠檬酸或酒石酸中的一种或多种pH调节剂，调节抛光液pH=3.5-5，获得蓝宝石粗抛光液。进一步的，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种蓝宝石粗抛光液，其特征在于所述粗抛光液包括：磨料介质：氧化铝颗粒，8‑15wt.%；氧化剂：叔丁基过氧，2‑5wt.%防腐剂：甲基异噻唑啉酮或异噻唑啉酮的一种或多种，0.1‑0.5wt.%；Ti离子络合剂：1,2‑环己二胺四乙酸，0.1‑1wt.%；Fe离子络合剂：EDTA，0.05‑0.1wt.%；去离子水：75‑90wt.%；pH调节剂：柠檬酸或酒石酸中的一种或多种，调节抛光液pH=3.5‑5，其中，所述氧化铝颗粒由高岭石提纯获得，所述Al2O3的晶相为α‑氧化铝。

【技术特征摘要】
1.一种蓝宝石粗抛光液，其特征在于所述粗抛光液包括：磨料介质：氧化铝颗粒，8-15wt.%；氧化剂：叔丁基过氧，2-5wt.%防腐剂：甲基异噻唑啉酮或异噻唑啉酮的一种或多种，0.1-0.5wt.%；Ti离子络合剂：1,2-环己二胺四乙酸，0.1-1wt.%；Fe离子络合剂：EDTA，0.05-0.1wt.%；去离子水：75-90wt.%；pH调节剂：柠檬酸或酒石酸中的一种或多种，调节抛光液pH=3.5-5，其中，所述氧化铝颗粒由高岭石提纯获得，所述Al2O3的晶相为α-氧化铝。2.如权利要求1所述的蓝宝石粗抛光液，其特征在于所述氧化铝颗粒的纯度大于99wt.%。3.如权利要求1所述的蓝宝石粗抛光液，其特征在于所述氧化铝颗粒的莫氏硬度9.1。4.如权利要求1所述的蓝宝石粗抛光液，其特征在于所述颗粒尺寸集中于0.5±0.25μm，D97≤1μm。5.如权利要求1所述的蓝宝石粗抛光液，其特征在于所述粗抛光液，在2-20分钟内，对蓝宝石的平均移除量达到40-80μm。6.如权利要求1所述的一种蓝宝石粗抛光液，其特征在于所述氧化铝颗粒中含有钛氧化物或铁氧化物，钛氧化物和铁氧化物：氧化铝≤0.1wt.%。7.一种如权利要求1~6所述蓝宝石粗抛光液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）制浆分级获得磁选料-梯度磁选除铁钛-焙烧增白-高温钙化-提纯氧化铝-获得α-氧化铝粉体磨料介质，取适量磨料介质置于反应釜分散筒中；（2）向上述反应釜分散筒中加入去离子水，机械搅拌5-10min，转速50-20000r/min；(3)继续向分散筒加入叔丁基过氧、硝酸铝、双氧水中的一种或多种氧化剂，机械搅拌1-2min，转速50-20000r/min；(4)向上述分散筒中依次加入甲基异噻唑啉酮或异噻唑啉酮的一种或多种防腐剂、1,2-环己二胺四乙酸Ti离子络合剂、Fe离子络合剂EDTA，持续搅拌，搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：左海珍，
申请(专利权)人：左海珍，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15