一种高稳定高效抛光液及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种高效硅溶胶抛光液及其制备方法，在硅溶胶抛光剂含有氧化硅分散体，并添加有非离子表面活性剂、Ti离子络合剂、Fe离子络合剂、氧化剂、缓蚀剂、有机碱、防腐杀菌剂：四甲基乙二胺、去离子水、所述硅溶胶中的氧化硅分散体由高岭石提纯获得，含有SiO2、氢氧化钠、乙醇、去离子水、聚乙二醇，其中氧化硅的含量为5~35wt.%，其中获得的氧化硅颗粒的尺寸集中在50‑60nm之间，且所述硅溶胶抛光液稳定、使用周期长。

A High Stability and High Efficiency Polishing Fluid and Its Preparation Method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种高稳定高效抛光液及其制备方法和应用
本专利技术涉及抛光硅溶胶的
，特别涉及一种蓝宝石衬底抛光硅溶胶及其制备方法和应用。技术背景随着光电技术的飞速发展，LED光电产品材料需求量的日益增加，当前有许多衬底材料能用于GaN晶片LED，但是真正能用于实现商业化的衬底材料目前还比较少，一般只有两种，即蓝宝石和SiC，目前还没有第三种衬底用于GaN的LED的商业化生产。SiC是一类非常重要的衬底材料，同蓝宝石相比，SiC属于低阻材料，可以制作电极，其晶格常数和材料的热膨胀系数与GaN材料更为接近，并且易于溶解，且本身具有蓝光发光特性，但SiC材料也有其缺点，主要是其热膨胀系数与GaN相差较大，容易导致外延GaN层的裂纹，不适合大量使用，价格相对昂贵。蓝宝石衬底是目前使用最好也是最为普遍的一种衬底材料。蓝宝石晶体(α-A12O3)是一种耐高温、耐磨损、抗腐蚀和透光波段宽的优质光功能材料，它具有与Ⅲ族氮化物相同的六方密堆积型，是由物理、机械和化学特性三者独特组合的优良材料。在光通信领域，蓝宝石晶体不仅用作短波长有源器件，还用作偏振光的无源器件在微电子领域，蓝宝石可以作为新一代半导体衬底SOI(绝缘层上)的衬底，由于蓝宝石优良的阻挡作用，能够减小晶体管的电容效应，其运算速度可变得更快，功耗变得更低。在光电子领域，蓝宝石晶体是制造GaN发光二极管(LED)的首选衬底材料。在蓝宝石衬底上生长薄膜之前，首先要去除切片时产生的划伤、凹坑、应力区等，然后要降低表面粗糙度。表面的粗糙度越大，表面的悬挂键越多，越容易吸附其他杂质，并且与上面的薄膜有较差的晶格匹配。传统的纯机械抛光是用抛光粉不断地研磨被抛光材料的表面，容易产生较深的划伤。而CMP（化学机械抛光）是在化学作用的环境下，通过机械作用将化学反应物去除掉，提高了材料的去除速率，同时也得到良好的表面形态。目前常用的CMP为氧化硅硅溶胶，它是一种硬而脆的陶瓷材料，其表面化学活性很低。SiO2水溶胶是双电子层结构，外层电子显负电荷，由凝聚法制备的胶体SiO2粒子表面富含硅羟基，研究还发现采用凝聚法制备的硅溶胶内部也富含有硅羟基，正是这个特点，使得凝聚法制备的SiO2胶体黏度小，硬度适中，无棱角，在CMP时不会产生划伤。现有的硅溶胶抛光液主要有以下问题:（1）稳定性较差，容易产生分层、沉淀等问题，不能长期存放;（2）抛光液中大都含有大量金属离子，被抛光物表面会产生金属离子沾污和粘附细小颗粒的缺陷，这些离子或颗粒会使器件性能变差，甚至使器件不能工作；（3）硅元素的来源集中于价格较贵的分析纯硅溶液，如原硅酸乙酯，硅酸钠水玻璃等，不利于行业整体成本的降低；（4）抛光效率较低；（5）容易滋生细菌和真菌，使得硅溶胶的pH值降低，严重影响硅溶胶的抛光效率和直接导致产品报废。
技术实现思路
针对上述现有技术中存在的一个或多个问题，本专利技术提供一种用于蓝宝石衬底的高效抛光液，该抛光硅溶胶中的氧化硅溶胶颗粒尺寸大小均一，抛光效果稳定，抛光效率高。一种高稳定高效抛光液，所述抛光液包括：氧化硅分散体溶液：150-300mL；非离子表面活性剂：聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷P123，1-3g；Ti离子络合剂：1,2-环己二胺四乙酸，0.5-1g；Fe离子络合剂：EDTA，0.3-0.7g；氧化剂：叔丁基过氧，1-2mL；缓蚀剂：苯并三氮唑，0.5-1g；防腐杀菌剂：二氯苯基二甲脲0.1-1g，有机碱：四甲基乙二胺，调节抛光液pH=11.0-11.5，去离子水：0.5-1L。进一步的，所述氧化硅分散体由高岭石提纯获得，含有SiO2、氢氧化钠、乙醇、去离子水、聚乙二醇，其中氧化硅的含量为5~35wt.%，其中获得的氧化硅颗粒的尺寸集中在50-60nm，D98≤75nm。进一步的，所述抛光液在常温条件下，其粘度≤10mm2/s，比重1.1~1.25g/cm3。进一步的，所述氧化硅分散体溶液中含有少量铁离子和钛离子，其含量总和低于氧化硅分散体溶液的0.2wt.%。一种高稳定高效抛光液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）制浆分级获得磁选料-梯度磁选除铁钛-焙烧增白-高温钙化-分离氧化硅-制备硅酸钠-制备氧化硅分散体溶液，取适量氧化硅分散体溶液置于聚乙烯塑料桶反应釜中；（2）向上述分散体溶液中加入P123非离子表面活性剂，升温至40-50oC，持续搅拌0.5-1.5h;（3）依次向上述添有表面活性剂的分散体溶液中加入Ti离子络合剂1,2-环己二胺四乙酸、Fe离子络合剂EDTA、缓蚀剂苯并三氮唑、氧化剂叔丁基过氧，适量去离子水，恒温持续搅拌10-20min，降至常温；（4）加入适量有机碱四甲基乙二胺，调节抛光液pH=11.0-11.5，获得高效氧化硅溶胶抛光液。进一步的，所述高稳定高效抛光液可直接使用，或用去离子水稀释后使用，所述抛光液应用于混有少量钛和铁杂质的氧化铝蓝宝石的抛光领域。有益的技术效果:（1）氧化硅溶胶颗粒尺寸大小均一集中于50-60nm，抛光效果稳定好；（2）氧化硅来源丰富，价格低廉；（3）抛光效率高，效果好。（4）防腐杀菌剂的加入有效的稳定了因为细菌或真菌感染而造成的pH值的波动，进而有效提高了抛光液的稳定性和使用周期。附图说明：附图1由实施例1步骤（5）制备的氧化硅的粒径分布图；附图2氧化硅分散体溶液中纳米氧化硅的TEM图；附图3氧化硅分散体溶液中纳米氧化硅的尺寸分布图；附图4氧化硅分散体溶液的制备工艺流程图；附图5不同参数对抛光效率和抛光液稳定性的影响。具体实施方式通常制备硅溶胶的来源主要为硅或原硅酸乙酯，其价格高，探索采用价格低、来源广的高岭土为原料制备Si02颗粒或有机硅溶胶，具有重要的应用价值。氧化硅分散体溶液制备流程图如附图4中所示，具体说明如下：（1）制浆分级获得磁选料：将高岭石进行粗磨、配浆、旋流器中进行除砂和粒度分级处理，所述配浆质量比为粗磨后高岭土：分散剂：水=（0.05-0.15）:（0.001~0.01）:1，配浆搅拌速度500-800r/min，搅拌时间为1-3h，所述粒度小于3mm的高岭土含量大于90%，得到磁选原料；（2）梯度磁选除铁钛：背景磁场强度1.5*104Oe，流速1-2cm/s；磁化周期3-8min，使得钛含量低于0.3wt.%，铁含量低于0.2wt.%;（3）焙烧增白和简单相变：脱水、干燥、焙烧，焙烧温度800-1100oC，升温速率10oC/min，达到焙烧温度后保温2-3h，焙烧气氛氧氮混合气O2/N2=5~8wt.%，获得白度大于90%的Al2O3.xSiO2物料，0<X≤1。（4）高温钙化：向上述Al2O3.xSiO2物料中加入CaO粉末，搅拌均匀，升温至1200-1300oC，反应时间1-2h，获得CaO.SiO2与CaO.Al2O3混合物，降温至80-90oC。（5）分离氧化硅：向上述混合物中添加30-40wt.%Na2CO3水溶液，搅拌反应2-4h，多次过滤、收集固体，分离出来的氧化硅纯度较高，但纳米粒径分布杂乱无章，如附图1所示。（6）制备硅酸钠：将步骤（5）中收集的固体中加入氢氧化钠水溶液，在70-85oC条件下加热搅拌4-4.5h，抽滤，去离子水洗涤，获得硅酸钠水溶液（7）制备硅溶胶：将10-20ml上述获得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高稳定高效抛光液，其特征在于所述抛光液包括：氧化硅分散体溶液：150‑300mL；非离子表面活性剂：聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷P123，1‑3g；Ti离子络合剂：1,2‑环己二胺四乙酸，0.5‑1g；Fe离子络合剂：EDTA，0.3‑0.7g；氧化剂：叔丁基过氧， 1‑2mL；缓蚀剂：苯并三氮唑，0.5‑1g；防腐杀菌剂：二氯苯基二甲脲，0.1‑1g；有机碱：四甲基乙二胺，调节抛光液pH=11.0‑11.5，去离子水：0.5‑1L；其中，所述氧化硅分散体由高岭石提纯获得，含有SiO2、氢氧化钠、乙醇、去离子水、聚乙二醇，其中氧化硅的含量为5~35wt.%，其中获得的氧化硅颗粒的尺寸集中在50‑60nm，D98≤75nm。

【技术特征摘要】
1.一种高稳定高效抛光液，其特征在于所述抛光液包括：氧化硅分散体溶液：150-300mL；非离子表面活性剂：聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷P123，1-3g；Ti离子络合剂：1,2-环己二胺四乙酸，0.5-1g；Fe离子络合剂：EDTA，0.3-0.7g；氧化剂：叔丁基过氧，1-2mL；缓蚀剂：苯并三氮唑，0.5-1g；防腐杀菌剂：二氯苯基二甲脲，0.1-1g；有机碱：四甲基乙二胺，调节抛光液pH=11.0-11.5，去离子水：0.5-1L；其中，所述氧化硅分散体由高岭石提纯获得，含有SiO2、氢氧化钠、乙醇、去离子水、聚乙二醇，其中氧化硅的含量为5~35wt.%，其中获得的氧化硅颗粒的尺寸集中在50-60nm，D98≤75nm。2.如权利要求1所述的一种高稳定高效抛光液，其特征在于所述抛光液在常温条件下，其粘度≤10mm2/s，比重1.1~1.25g/cm3。3.如权利要求1所述的一种高稳定高效抛光液，其特征在于所述氧化硅分散体溶液中含有少量铁离子和钛离子，其含量总和低于氧化硅分散体溶液的0.2wt.%。4.一种如权利要求1~3所述一种高稳定高效抛光液的...

【专利技术属性】
技术研发人员：左海珍，
申请(专利权)人：左海珍，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15