一种两段法制备2-氯-5-三氟甲基吡啶的方法技术

本发明专利技术提供了一种两段法制备2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的方法，包括氯氟化反应和氯化反应两个步骤，其中氯化反应中使用的氯化催化剂选自镁、钙、钡的氟化物、氧化物、氢氧化物、碳酸盐或氯化物、负载在活性炭、氧化铝或氟化铝上的负载型钯催化剂。本发明专利技术提供的方法，具有原料廉价易得、操作安全、产品收率高、催化剂易于分离回收、环境友好、反应速度快、可连续大规模生产等特点。

A Two-stage Method for the Preparation of 2-chloro-5-trifluoromethylpyridine

【技术实现步骤摘要】
一种两段法制备2-氯-5-三氟甲基吡啶的方法
本专利技术涉及一种2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，特别是涉及一种两段法制备2-氯-5-三氟甲基吡啶的方法。
技术介绍
2-氯-5-三氟甲基吡啶是一种十分重要的含氟吡啶类化工原料，不仅可用于制备医药品、农用化学品及生物制剂的三氟甲基吡啶类中间体，例如：合成2-氨基-5-三氟甲基吡啶、2-羟基-5-三氟甲基吡啶、2-巯基-5-三氟甲基吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶、杀虫剂啶虫丙醚、高效除草剂精吡氟禾草灵(商品名精稳杀得)和羟戊禾灵以及高效杀菌剂氟啶胺等产品的关键中间体。这些含氟农药都具有广谱内吸、高效低毒﹑安全性好、持效期长等优点，在国外得到大面积的广泛使用，具有广阔的市场前景。对于2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备，现有技术有以下公开：(1)专利US4567273、CN1316423、US4745193和GB2045761报道了以2-氯-5-三氯甲基吡啶为原料液相制备2-氯-5-三氟甲基吡啶的方法。此方法采用液相氟化工艺，存在设备腐蚀严重、安全隐患突出、催化剂寿命短且处理困难、三废量大等问题；(2)专利EP0013474、US4448本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于所述方法为两段法，包括：(1)氯氟化反应：在氯氟化催化剂作用下，保持氯氟化温度为150～320℃，使3‑甲基吡啶、氯气和氟化氢通入氯氟化反应区域，得到包含3‑三氟甲基吡啶的混合气；(2)氯化反应：在氯化催化剂作用下，保持氯化温度220～380℃，将步骤(1)得到的包含3‑三氟甲基吡啶的混合气通入氯氟化反应区域，得到2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶，所述氯化催化剂选自镁、钙、钡的氟化物、氧化物、氢氧化物、碳酸盐或氯化物、负载在活性炭、氧化铝或氟化铝上的负载型钯催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于所述方法为两段法，包括：(1)氯氟化反应：在氯氟化催化剂作用下，保持氯氟化温度为150～320℃，使3-甲基吡啶、氯气和氟化氢通入氯氟化反应区域，得到包含3-三氟甲基吡啶的混合气；(2)氯化反应：在氯化催化剂作用下，保持氯化温度220～380℃，将步骤(1)得到的包含3-三氟甲基吡啶的混合气通入氯氟化反应区域，得到2-氯-5-三氟甲基吡啶，所述氯化催化剂选自镁、钙、钡的氟化物、氧化物、氢氧化物、碳酸盐或氯化物、负载在活性炭、氧化铝或氟化铝上的负载型钯催化剂。2.按照权利要求1所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于所述氯化催化剂选自镁、钙的氟化物、氧化物或氯化物，负载在活性炭或氟化铝上的负载型钯催化剂。3.按照权利要求1所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于所述氯氟化温度为220～260℃，氯化温度270～320℃。4.按照权利要求1所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于所述氯氟化催化剂包括主催化剂、第一助催化剂和第二助催化剂，所述主催化剂选自铝、镁和铬中的至少一种，所述第一助催化剂选自铁、钴、锰、镍、铜、铋和锌中的至少一种，所述第二助催化剂选自镧、铈、钡、钙、钠和钾中的至少一种，主催化剂、第一助催化剂和第二助催化剂三者之间的摩尔比为50～95:5～42:0.3～8。5.按照权利要求4所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于所述氯氟化催化剂中，主催化剂选自铝和/或铬，第一助催化剂选自铁、镍和铜中的至少一...

【专利技术属性】
技术研发人员：于万金，林胜达，刘海洋，刘武灿，张建君，黄瑛，
申请(专利权)人：浙江省化工研究院有限公司，浙江蓝天环保高科技股份有限公司，中化蓝天集团有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33