一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的制备方法，步骤为：(a)使液态2‑甲基吡啶连续流入一级氯化釜进行氯化反应，(b)使(a)中氯化半成品连续流入二级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应，氯气流量为(a)中氯气流量的0.6倍，温度为180～210℃；(c)使(b)中氯化半成品连续流入三级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应，(d)使(c)中氯化半成品连续流入四级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应；经过(a)(b)，或者(a)(b)(c)，或者(a)(b)(c)(d)制得粗品2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶。该方法反应条件温和，容易操作，符合安全生产的要求，反应的选择性大大提高，因此收率高，成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的合成方法
本专利技术涉及有机合成领域，特别涉及一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的合成方法。
技术介绍
氯啶是一种硝化抑制剂，又称氮肥增效剂，一类对硝化细菌有毒的有机化合物。1962年Goring首次报道氯啶具有硝化抑制特性，1974年美国DOW化学公司才利用氯啶的硝化抑制特性开发生产出一种硝化抑制剂产品，并在农业上推广应用。它们能够选择性地抑制土壤中硝化细菌的活动，从而阻缓土壤中铵态氮转化为硝态氮的反应速度。铵态氮可被土壤胶体吸着而不易流失，但是在土壤透气条件下，铵态氮在微生物作用下可转化为硝态氮，该过程称硝化。反应的速度取决于土壤湿度和温度。低于10℃时，硝化反应速度很慢；20℃以上时，反应速度很快。除水稻等某些作物在灌水条件下能够直接吸收铵态氮外，多数作物吸收硝态氮。但硝态氮在土壤中容易流失，合理使用硝化抑制剂以控制硝化反应速度，能够减少氮素的损失，提高氮肥的利用率，因而在农业生产中具有很强的实用价值。文献分别报道了以2-甲基吡啶和2-甲基吡啶盐酸盐(US3424754)以及2-吡啶羧酸(US4419514)为原料合成的方法，制得2-氯-6-三氯甲基吡啶。可是以上方法不是原料不易得，比如2-吡啶羧酸，就是反应收率不理想，还有的用到了对环境不友好的四氯化碳，从而导致原料成本很高，没有市场竞争力；因此从环境保护和生产成本等方面来说都有必要进行改进。
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足，提供了一2-氯-6-三氯甲基吡啶的合成方法。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于，该方法由以下步骤组合得到：(a)使液态2-甲基吡啶连续流入一级氯化釜进行氯化反应，2-甲基吡啶与氯气的质量流量比为1∶7，一级氯化釜的温度为180～210℃；(b)使(a)中氯化半成品连续流入二级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应，氯气流量为(a)中氯气流量的0.6倍，温度为180～210℃；(c)使(b)中氯化半成品连续流入三级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应，氯气流量为(a)中氯气流量的0.5倍，温度为180～210℃；(d)使(c)中氯化半成品连续流入四级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应，氯气流量为(a)中氯气流量的0.4倍，温度为180～210℃。经过(a)(b)，或者(a)(b)(c)，或者(a)(b)(c)(d)制得粗品2-氯-6-三氯甲基吡啶。本专利技术的2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法，所述步骤组合(a)(b)，(a)(b)(c)和(a)(b)(c)(d)均分别包括如下步骤：(e)将制得的粗品2-氯-6-三氯甲基吡啶进行真空精馏得到精品2-氯-6-三氯甲基吡啶。本专利技术的2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法，所述各步骤产生的尾气用水吸收生产盐酸，尾气中所含过剩的氯气经处理后循环使用。本专利技术的2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法，所述各步骤产生的尾气用水吸收生产盐酸，尾气中所含过剩的氯气经处理后循环使用。本专利技术的有益效果是：本专利技术的2-氯-6-三氯甲基吡啶的合成方法，反应条件温和，容易操作，符合安全生产的要求，反应的选择性大大提高，因此收率高，成本低，应产生的少量焦油在反应中被洗脱，延长催化剂的使用寿命，本专利技术产生的氯化氢和过量的氯气都做了回收处理，没有废水产生，做到了清洁生产，节能降耗。具体实施方式实施例1：一级氯化釜1的温度达到80℃时，以180kg/h通入氯气B，同时以18kg/h连续加入2-甲基吡啶A；氯化半成品连续流入二级氯化釜2，在此以180kg/h单独通入氯气，温度控制在230℃；三级氯化釜3温度80℃，以18g/h单独通氯气；四级氯化釜4温度80℃，气相色谱跟踪，以18kg/h单独通入氯气。连续流出的2-氯-6三氯甲基吡啶粗品D，含量88％，收率85％。经真空精馏得到含量99％的2-氯-6-三氯甲基吡啶产品。反应产生的HCl尾气中还含有过剩的氯气，先用水吸收HCl气体生产盐酸E，剩余的湿氯气通过浓硫酸干燥塔干燥后，由氯压机增压，返回氯化系统，成为回收氯气C，循环使用。上述工艺中，如果仅反应至二级氯化釜，粗品2-氯-6三氯甲基吡啶粗品D含量为65％，收率60％，经真空精馏得到含量97％的2-氯-6-三氯甲基吡啶产品；如果仅反应至三级氯化釜，粗品2-氯-6三氯甲基吡啶粗品D含量为70％，收率68％，经真空精馏得到含量99％的2-氯-6-三氯甲基吡啶产品。实施例2：一级氯化釜1的温度达到190～200℃时，以180kg/h通入干氯气B，同时以30kg/h连续加入2-甲基吡啶A；氯化半成品连续流入二级氯化釜2，在此以108kg/h单独通入氯气，温度控制在190～200℃；三级氯化釜3温度190～200℃，以90kg/h单独通氯气；四级氯化釜4温度190～200℃，气相色谱跟踪，以72kg/h单独通入氯气。连续流出的2-氯-6三氯甲基吡啶粗品D，含量94％，收率88％。经真空精馏得到含量99％的2-氯-6-三氯甲基吡啶产品。反应产生的HCl尾气中还含有过剩的氯气，先用水吸收HCl气体生产盐酸E，剩余的湿氯气通过浓硫酸干燥塔干燥后，由氯压机增压，返回氯化系统，成为回收氯气C，循环使用。上述工艺中，如果仅反应至二级氯化釜，粗品2-氯-6三氯甲基吡啶粗品D含量为70％，收率65％，经真空精馏得到含量99％的2-氯-6-三氯甲基吡啶产品；如果仅反应至三级氯化釜，粗品2-氯-6三氯甲基吡啶粗品D含量为80％，收率72％，经真空精馏得到含量99％的2-氯-6-三氯甲基吡啶产品。以上对本专利技术的具体实施进行了详细描述，但是只是作为一个范例，本专利技术并不限制于以上描述的具体实施案例，对本专利技术进行的等同修改也在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于，该方法由以下步骤组合得到：(a)使液态2‑甲基吡啶连续流入一级氯化釜进行氯化反应，2‑甲基吡啶与氯气的质量流量比为1∶7，一级氯化釜的温度为180～210℃；(b)使(a)中氯化半成品连续流入二级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应，氯气流量为(a)中氯气流量的0.6倍，温度为180～210℃；(c)使(b)中氯化半成品连续流入三级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应，氯气流量为(a)中氯气流量的0.5倍，温度为180～210℃；(d)使(c)中氯化半成品连续流入四级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应，氯气流量为(a)中氯气流量的0.4倍，温度为180～210℃。

【技术特征摘要】
1.一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于，该方法由以下步骤组合得到：(a)使液态2-甲基吡啶连续流入一级氯化釜进行氯化反应，2-甲基吡啶与氯气的质量流量比为1∶7，一级氯化釜的温度为180～210℃；(b)使(a)中氯化半成品连续流入二级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应，氯气流量为(a)中氯气流量的0.6倍，温度为180～210℃；(c)使(b)中氯化半成品连续流入三级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应，氯气流量为(a)中氯气流量的0.5倍，温度为180～210℃；(d)使(c)中氯化半成品连续流入四级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应，氯气流量为(a)中氯气流量的0.4倍，温度为180～210℃。2.经过(a)(...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱嘉震，宋长红，史峻嵩，王金才，田旭，
申请(专利权)人：山东格得生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37