一种抗低熔点氧化物腐蚀的稀土钽酸镱陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术涉及热障涂层技术领域，具体公开了一种抗低熔点氧化物腐蚀的稀土钽酸镱陶瓷及其制备方法，该陶瓷由Yb2O3粉末和Ta2O5粉末烧结而成，该陶瓷的化学通式为YbTaO4或Yb3TaO7，该陶瓷的致密度大于97％；该陶瓷的制备方法为称取Yb2O3粉末和Ta2O5粉末，加入溶剂混合，采用球磨机进行球磨，得到粉末A；将粉末A干燥后进行过筛，得到粉末B；将粉末B压实后进行预烧结，形成块体C，待块体C冷却后采用研磨机进行研磨，后进行第二次过筛，得到粉末D；将粉末D进行烧结得到一种抗低熔点氧化物腐蚀的稀土钽酸镱陶瓷。采用本专利中的技术方案得到的钽酸镱陶瓷致密度高，能抵抗低熔点氧化物的高温腐蚀。

A Rare Earth Ytterbium Tartate Ceramic Resistant to Low Melting Point Oxide Corrosion and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种抗低熔点氧化物腐蚀的稀土钽酸镱陶瓷及其制备方法
本专利技术涉及热障涂层
，特别涉及抗低熔点氧化物腐蚀的稀土钽酸镱陶瓷及其制备方法。
技术介绍
热障涂层主要应用于航空发动机工业，主要起到隔热、降低涂层与合金基体间的热失配、有效抵抗粒子冲击从而保护航空发动机高温区域零部件的作用，要求其具有良好的热力学性能，例如低的热导率、高的热膨胀系数以及高温稳定性等。目前广泛使用的热障涂层主要有氧化钇稳定氧化锆(YSZ)和稀土锆酸盐(RE2Zr2O7)等，但均存在一定程度的不足：YSZ使用温度较低(≦1200℃)，且热导率相对较高；而稀土锆酸盐则存在热膨胀系数较低的问题，这就促使研究人员去寻找能够替代上述陶瓷材料的热障涂层，2007年哈佛大学Clarke教授课题组同加州大学圣巴巴拉分校的Levi教授等提出了钽酸钇(YTaO4)铁弹体有望作为新型热障涂层材料，但关于稀土钽酸盐的研究主要集中在其晶体结构和发光性能等方面的理论计算；2016年Wang等人通过固相反应法制得了稀土钽酸盐块体材料，得出了热导率远小于YSZ材料的结论，研究人员的大量研究与实验结论为稀土钽酸盐在热障涂层上的应用提供了理论的基础。目前的陶瓷粉体制备方法(如水热法、固相反应法等)使得稀土钽酸盐粉体的晶体结构内存在一定的微裂纹和孔隙，由于航空发动机在恶劣的环境中飞越时，如火山岩上空等，会从进气道吸入一定的沙粒、浮尘和飞灰。经测试，这些硅酸盐矿物颗粒的化学组分都基本相同，主要为CaO、MgO、Al2O3、SiO2以及少量的Ni和Fe的氧化物，其熔点大约在1200℃左右，统称为钙镁铝硅酸盐(Calcium-Magnesium-Alumino-Silicate，CMAS)。随着航空工业的发展，发动机涡轮前进口温度通常在1200℃以上，而在1200℃时，CMAS颗粒就会发生融化，因此又将CMAS颗粒称作低熔点氧化物，CMAS颗粒融化后在热障涂层的表面沉积，并沿着涂层中的裂纹“缓慢”渗入到涂层的内部，冷却过程中产生的脆性玻璃相导致涂层应变容限降低，从而引发涂层分层开裂，最后失效的问题。
技术实现思路
本专利技术提供了一种抗低熔点氧化物腐蚀的稀土钽酸镱陶瓷及其制备方法，以解决现有的热障涂层在恶劣环境中容易产生开裂的问题。为了达到上述目的，本专利技术的基础方案为：一种抗低熔点氧化物腐蚀的稀土钽酸镱陶瓷，该陶瓷由Yb2O3粉末和Ta2O5粉末烧结而成，该陶瓷的化学通式为YbTaO4或Yb3TaO7，该陶瓷的晶体结构为单相，该陶瓷的致密度大于97％。本基础方案的技术原理和效果在于：1、本基础方案中一种抗低熔点氧化物腐蚀的稀土钽酸镱陶瓷的致密度大于97％，即稀土钽酸镱内的裂纹和气孔含量非常少，使得低熔点氧化物(如航空发动机工作环境中的氧化钙、氧化镁、氧化铝和氧化硅)在高温下融化后无法有效渗透进入到陶瓷的内部，阻止了熔融状态的氧化物的渗透及和陶瓷材料的反应。2、本基础方案中稀土钽酸镱(YbTaO4或Yb3TaO7)陶瓷由于晶体结构为单相，无其他杂相的存在，因此晶界的长度都较为均匀，即无过长或过短的晶界出现，这样晶粒的粒度分布也是较为均匀的，晶粒间的微裂纹相应的减少，从而提高钽酸镱的耐低熔点氧化物的腐蚀性能。进一步，一种抗低熔点氧化物腐蚀的稀土钽酸镱陶瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)：称取Yb:Ta的摩尔比为1:1或3:1的Yb2O3粉末和Ta2O5粉末，加入溶剂混合，采用球磨机进行球磨，得到粉末A；步骤(2)：将步骤(1)得到的粉末A干燥后进行第一次过筛，得到粉末B；步骤(3)：将步骤(2)得到的粉末B放置在模具内压实后进行预烧结，形成块体C，其中保压压力为100～200MPa，保压时间为10～20min，预烧结的温度为1000～1200℃，预烧结时间为10～20h；步骤(4)：待步骤(3)中的块体C冷却至室温后采用研磨机进行研磨，后进行第二次过筛，得到粉末D；步骤(5)：将步骤(4)中的粉末D进行烧结得到一种抗低熔点氧化物腐蚀的稀土钽酸镱陶瓷，其中烧结温度为1700～1800℃，烧结时间为5～10h。有益效果：采用步骤(1)～步骤(5)的工艺制备得到了致密度大于97％的钽酸镱(YbTaO4或Yb3TaO7)陶瓷块体，其内部微裂纹少，孔隙率低，作为热障涂层使用时，其在高温下能够抵抗低熔点的CMAS氧化物的腐蚀。步骤(1)的目的在于将Yb2O3粉末和Ta2O5粉末机械混合均匀，同时溶剂的加入是为了降低Yb2O3粉末和Ta2O5粉末的表面活性，降低粉末间的粘接性。步骤(2)的目的在于，将粉末A中的溶剂去除，同时将步骤(1)中可能粘接在一起的大颗粒粉末筛分掉，保证最后烧结块体的致密性。步骤(3)中对粉末B进行保压的目的在于，在压力作用下，粉末B中的气体排出，进而减少块体C晶体结构中的气孔，而预烧结的目的在于消耗粉末内一部分内能，降低粉末B的烧结活性，提高粉末B的反应温度，防止其在较低温度下发生反应形成第二相，同时也防止其在最终的高温烧结中产生杂质，另外由于预烧结时未达到反应的温度，因此此时没有发生化学反应。步骤(4)对步骤(3)中烧结活性降低的块体研磨后进一步筛分，得到粒度小的粉末D，这一步的目的在于，小粒度的粉末D在氧化镱与氧化钽反应中起到帮助形核的作用，氧化镱与氧化钽反应过程中能够同时以多个粉末D为晶核进行形核长大，同时由于本步骤采用研磨并过筛的方式，使得粉末D的粒径分布十分的均匀，氧化镱与氧化钽形成的晶核尺寸分布也较为均匀，整个反应过程中不会有过大或者过小的晶粒形成，这样使得最后得到的稀土钽酸盐陶瓷晶粒的粒径分布均匀；需要注意的是，当反应过程中有过大的晶粒形成时(晶核较大就会产生这样的情况)，这些大晶粒会迅速的长大，挤压尺寸较小的晶粒，这样就使得最后形成的陶瓷晶体结构中，大晶粒与小晶粒之间的晶界能过高，使得晶界处容易出现点缺陷(气孔)或线缺陷(微裂纹)导致陶瓷的抗低熔点氧化物腐蚀的性能降低。而现有技术中为了缩短制备的时间，通常在粉末研磨混合后就直接对粉末进行高温烧结处理，从而得到最终的所需的陶瓷，这也是为何现有的采用高温烧结出来的陶瓷中晶体结构内部含有大量微裂纹和气孔的原因所在。步骤(5)烧结得到致密度大于97％的钽酸镱陶瓷，其晶体结构内部的孔隙少，且晶粒大小分布均匀，内部的微裂纹极少，是其抵抗低熔点氧化物在高温下腐蚀的关键所在。进一步，所述步骤(1)中球磨的时间为10～24h，球磨机的转速为300～500r/min。有益效果：采用本方案中的球磨转速和时间，能够将Yb2O3粉末和Ta2O5粉末充分的混合均匀。进一步，所述步骤(2)中干燥温度为50～200℃，干燥时间为8～24h。有益效果：采用本方案中的干燥温度和时间，能够使得粉末中的溶剂充分挥发出去。进一步，所述步骤(1)中的第一次过筛的筛目为100～300目。有益效果：采用本技术方案中的筛目进行过筛，将粉末A中在球磨过程中粘接在一起的大粒径粉末颗粒进行筛除，得到粉末粒径分布均匀的粉末A。进一步，所述步骤(4)中第二次过筛的筛目为300～600目。有益效果：采用本技术方案中的筛目进行过筛，将研磨过程中未完全研磨的大粒径粉末颗粒进行筛除，得到粉末粒径分布均匀的粉末D，进而提高烧结后块体的致密度。进一步，所述步骤(4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗低熔点氧化物腐蚀的稀土钽酸镱陶瓷，其特征在于：该陶瓷由Yb2O3粉末和Ta2O5粉末烧结而成，该陶瓷的化学通式为YbTaO4或Yb3TaO7，该陶瓷的晶体结构为单相，该陶瓷的致密度大于97％。

【技术特征摘要】
1.一种抗低熔点氧化物腐蚀的稀土钽酸镱陶瓷，其特征在于：该陶瓷由Yb2O3粉末和Ta2O5粉末烧结而成，该陶瓷的化学通式为YbTaO4或Yb3TaO7，该陶瓷的晶体结构为单相，该陶瓷的致密度大于97％。2.根据权利要求1所述的一种抗低熔点氧化物腐蚀的稀土钽酸镱陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤(1)：称取Yb:Ta的摩尔比为1:1或3:1的Yb2O3粉末和Ta2O5粉末，加入溶剂混合，采用球磨机进行球磨，得到粉末A；步骤(2)：将步骤(1)得到的粉末A干燥后进行第一次过筛，得到粉末B；步骤(3)：将步骤(2)得到的粉末B放置在模具内压实，并保压后进行预烧结，形成块体C，其中保压压力为100～200MPa，保压时间为10～20min，预烧结的温度为1000～1200℃，预烧结时间为10～20h；步骤(4)：待步骤(3)中的块体C冷却至室温后采用研磨机进行研磨，后进行第二次过筛，得到粉末D；步骤(5)：将步骤(4)中的粉末D进行烧结得到一种抗低熔点氧化物腐蚀的稀土钽酸镱陶瓷，其中烧结温度为1700～1800℃，烧结时间为5～10h。3.根据权利要求2所述的一种抗低熔点氧化物腐蚀的稀土钽酸镱陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中球磨的时间为10～24h，球磨机的转速...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯晶，种晓宇，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53