一种谐振频率温度系数可调的高Q值微波介质陶瓷制造技术

本发明专利技术公开了一种谐振频率温度系数可调的高Q值微波介质陶瓷，组成为Li2‑2x+yTi1‑x‑4y(MgxNby)3O3，其中x＝0.022,x:y＝1～3:1～3。先将Li2CO3、TiO2、MgO、Nb2O5按化学式配料，经球磨、烘干、过筛后于800℃预烧，再造粒，进行二次球磨，压制成生坯；生坯于1200～1280℃烧结，制得致密的高Q值微波介质陶瓷。本发明专利技术相比于纯相的Li2TiO3，体系介电常数未有明显变化，εr为17.3～20.2，Q×f值最高提升约125％，谐振频率温度系数可调。制备工艺简单，过程环保，性能优异，是一种具有前途的高Q值微波介陶瓷质材料。

【技术实现步骤摘要】
一种谐振频率温度系数可调的高Q值微波介质陶瓷
本专利技术属于一种以成分为特征的介质材料组合物，特别涉及一种Li2TiO3基谐振频率温度系数可调的高Q值微波介质材料及制备方法。
技术介绍
微波介质陶瓷是指应用于微波频段电路(300MHz～300GHz)中的一种新型功能陶瓷材料，其具有品质因数高、介电常数适中、谐振频率温度系数小等良好的微波介电性能。随着微波通信技术向毫米波段发展，对微波介质陶瓷的品质因数、谐振频率温度系数等提出了更高的要求。J.J.Bian于2009年提出在Li2TiO3中掺入Nb2O5，使Nb5+对Li+和Ti4+位同时取代，研究了对其微观结构与微波介电性能的影响；随后于2010年在Li2TiO3中掺入MgO做了类似的研究；2018年，J.J.Bian又提出在Li2TiO3中以摩尔比1：2同时掺入Nb2O5和MgO，使(Mg1/3Nb2/3)4+对Ti4+位进行取代，研究了对其晶粒生长与微波介电性能的影响。本专利技术采用不同摩尔比的Nb2O5和MgO对Li2TiO3进行掺杂，使Nb5+和Mg2+同时对Ti4+位和Li+位进行取代，采用传统固相法制备了Li2-2x+yTi1-x-4y(MgxNby)3O3微波介质材料，获得的介质体系具有高品质因数、频率温度系数可调的微波介电性能，是一种很有前景的微波介质材料。
技术实现思路
本专利技术的目的，是克服现有微波介质陶瓷品质因数低，谐振频率温度系数较大的缺点，提供一种谐振频率温度系数可调的高Q值微波介质陶瓷材料。本专利技术通过如下技术方案予以实现。一种谐振频率温度系数可调的高Q值微波介质陶瓷，该材料介质体系组成为Li2-2x+yTi1-x-4y(MgxNby)3O3，其中x＝0.022,x:y＝1～3:1～3。该高Q值微波介质陶瓷具体制备步骤如下：(1)配料：将Li2CO3、TiO2、MgO、Nb2O5按Li2-2x+yTi1-x-4y(MgxNby)3O3，其中x＝0.022,x:y＝1～3:3～1配料，与无水乙醇混合球磨6h后烘干；(2)预烧：将步骤(1)中烘干后的粉料过40目筛，于800℃预烧7h，制得Li2-2x+yTi1-x-4y(MgxNby)3O3固体颗粒；(3)二次球磨：在步骤(2)预烧所得Li2-2x+yTi1-x-4y(MgxNby)3O3固体颗粒中加入浓度为7wt％的PVA水溶液造粒，在无水乙醇中进行二次球磨，球磨时间12h；(4)压片：将步骤(3)所得粉料烘干后，过80目筛得到粉末，在2MPa压强下压制成生坯；(5)烧结：将步骤(4)制得生坯置于烧结炉烧结，经1h升温至200℃排除结晶水，经3h升温至550℃排除PVA等有机物，再以5℃/min升至1200～1280℃，保温4h，使晶粒长大，排除气孔，从而制得致密的高Q值微波介质陶瓷。所述步骤(5)的烧结温度为1240℃。本专利技术提供的Li2-2x+yTi1-x-4y(MgxNby)3O3微波介质材料，在1200～1280℃下即可烧结成瓷，成瓷致密度高，相比于纯相的Li2TiO3，体系介电常数未有明显变化，εr为17.3～20.2，Q×f值最高提升约125％，谐振频率温度系数可调。本体系制备工艺简单，过程环保，性能优异，是一种具有前途的高Q值微波介陶瓷质材料。具体实施方式下面通过如下具体实施例进一步说明本专利技术的技术方案。实施例1(1)配料：采用分析纯原料，将Li2CO3、TiO2、MgO、Nb2O5按Li2-2x+yTi1-x-4y(MgxNby)3O3，其中x＝0.022，x:y＝1:2配料，与无水乙醇混合球磨6h后烘干；(2)预烧：将步骤(1)中烘干的粉料过40目筛，于800℃预烧7h，制得Li2-2x+yTi1-x-4y(MgxNby)3O3固体颗粒；(3)二次球磨：将步骤(2)预烧所得Li2-2x+yTi1-x-4y(MgxNby)3O3固体颗粒加入浓度为7wt％的PVA水溶液造粒，在无水乙醇中进行二次球磨，球磨时间12h；(4)压片：将步骤(3)所得粉料烘干后，过80目筛得到粉末，在2MPa压强下压制成生坯。(5)烧结：将生坯烧结，经1h升温至200℃排除结晶水，经3h升温至550℃排除PVA等有机物，再以5℃/min升至1240℃，保温4h，使晶粒长大，排除气孔，从而制得致密的微波介质陶瓷。实施例2(1)配料：采用分析纯原料，将Li2CO3、TiO2、MgO、Nb2O5按Li2-2x+yTi1-x-4y(MgxNby)3O3，其中x＝0.022，x:y＝1:3配料，与无水乙醇混合球磨6h后烘干；(2)预烧：将步骤(1)中烘干的粉料过40目筛，于800℃预烧7h，制得Li2-2x+yTi1-x-4y(MgxNby)3O3固体颗粒；(3)二次球磨：将步骤(2)预烧所得Li2-2x+yTi1-x-4y(MgxNby)3O3固体颗粒加入浓度为7wt％的PVA水溶液造粒，在无水乙醇中进行二次球磨，球磨时间12h；(4)压片：将步骤(3)所得粉料烘干后，过80目筛得到粉末，在2MPa压强下压制成生坯。(5)烧结：将生坯烧结，经1h升温至200℃排除结晶水，经3h升温至550℃排除PVA等有机物，再以5℃/min升至1220℃，保温4h，使晶粒长大，排除气孔，从而制得致密的微波介质陶瓷。实施例3(1)配料：采用分析纯原料，将Li2CO3、TiO2、MgO、Nb2O5按Li2-2x+yTi1-x-4y(MgxNby)3O3，其中x＝0.022，x:y＝1:1配料，与无水乙醇混合球磨6h后烘干；(2)预烧：将步骤(1)中烘干的粉料过40目筛，于800℃预烧7h，制得Li2-2x+yTi1-x-4y(MgxNby)3O3固体颗粒；(3)二次球磨：将步骤(2)预烧所得Li2-2x+yTi1-x-4y(MgxNby)3O3固体颗粒加入浓度为7wt％的PVA水溶液造粒，在无水乙醇中进行二次球磨，球磨时间12h；(4)压片：将步骤(3)所得粉料烘干后，过80目筛得到粉末，在2MPa压强下压制成生坯。(5)烧结：将生坯烧结，经1h升温至200℃排除结晶水，经3h升温至550℃排除PVA等有机物，再以5℃/min升至1240℃，保温4h，使晶粒长大，排除气孔，从而制得致密的微波介质陶瓷。实施例4(1)配料：采用分析纯原料，将Li2CO3、TiO2、MgO、Nb2O5按Li2-2x+yTi1-x-4y(MgxNby)3O3，其中x＝0.022，x:y＝2:1配料，与无水乙醇混合球磨6h后烘干；(2)预烧：将步骤(1)中烘干的粉料过40目筛，于800℃预烧7h，制得Li2-2x+yTi1-x-4y(MgxNby)3O3固体颗粒；(3)二次球磨：将步骤(2)预烧所得Li2-2x+yTi1-x-4y(MgxNby)3O3固体颗粒加入浓度为7wt％的PVA水溶液造粒，在无水乙醇中进行二次球磨，球磨时间12h；(4)压片：将步骤(3)所得粉料烘干后，过80目筛得到粉末，在2MPa压强下压制成生坯。(5)烧结：将生坯烧结，经1h升温至200℃排除结晶水，经3h升温至550℃排除PVA等有机物，再以5℃/min升至1240℃，保温4h，使晶粒长大，排除气孔，从而制得致密的微波介质陶瓷。实施例5(1)配料：采用分析纯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种谐振频率温度系数可调的高Q值微波介质陶瓷，该材料介质体系组成为Li2‑2x+yTi1‑x‑4y(MgxNby)3O3，其中x＝0.022,x:y＝1～3:1～3。该高Q值微波介质陶瓷具体制备步骤如下：(1)配料：将Li2CO3、TiO2、MgO、Nb2O5按Li2‑2x+yTi1‑x‑4y(MgxNby)3O3，其中x＝0.022,x:y＝1～3:3～1配料，与无水乙醇混合球磨6h后烘干；(2)预烧：将步骤(1)中烘干后的粉料过40目筛，于800℃预烧7h，制得Li2‑2x+yTi1‑x‑4y(MgxNby)3O3固体颗粒；(3)二次球磨：在步骤(2)预烧所得Li2‑2x+yTi1‑x‑4y(MgxNby)3O3固体颗粒中加入浓度为7wt％的PVA水溶液造粒，在无水乙醇中进行二次球磨，球磨时间12h；(4)压片：将步骤(3)所得粉料烘干后，过80目筛得到粉末，在2MPa压强下压制成生坯；(5)烧结：将步骤(4)制得生坯置于烧结炉烧结，经1h升温至200℃排除结晶水，经3h升温至550℃排除PVA等有机物，再以5℃/min升至1200～1280℃，保温4h，使晶粒长大，排除气孔，从而制得致密的高Q值微波介质陶瓷。...

【技术特征摘要】
1.一种谐振频率温度系数可调的高Q值微波介质陶瓷，该材料介质体系组成为Li2-2x+yTi1-x-4y(MgxNby)3O3，其中x＝0.022,x:y＝1～3:1～3。该高Q值微波介质陶瓷具体制备步骤如下：(1)配料：将Li2CO3、TiO2、MgO、Nb2O5按Li2-2x+yTi1-x-4y(MgxNby)3O3，其中x＝0.022,x:y＝1～3:3～1配料，与无水乙醇混合球磨6h后烘干；(2)预烧：将步骤(1)中烘干后的粉料过40目筛，于800℃预烧7h，制得Li2-2x+yTi1-x-4y(MgxNby)3O3固体颗粒；(3)二次球磨：在步骤(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玲霞，倪立争，于仕辉，杜明昆，许振鹏，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12