一种组合磁场和内衬锥形管与阶梯管复合的真空沉积方法技术

一种组合磁场和内衬锥形管与阶梯管复合的真空沉积方法，属于材料表面处理技术领域，本发明专利技术为解决电弧离子镀中大颗粒对薄膜的污染和靶材使用限制、磁过滤电弧等离子体的损失及高功率脉冲磁控溅射放电不稳定等问题。本发明专利技术的装置包括：电弧离子镀靶源、多级磁场装置、活动线圈装置、高功率脉冲磁控溅射靶源、内衬偏压锥形管与阶梯管组合装置及相关电源、偏压电源、波形匹配装置等装置；薄膜沉积：连接装置，启动系统，待真空室内的真空度小于10

A Vacuum Deposition Method with Combination of Magnetic Field and Lined Conical Tube and Stepped Tube

【技术实现步骤摘要】
一种组合磁场和内衬锥形管与阶梯管复合的真空沉积方法
本专利技术涉及一种组合磁场和内衬锥形管与阶梯管复合的真空沉积方法，属于材料表面处理

技术介绍
在电弧离子镀制备薄膜的过程中，由于弧斑电流密度高达2.5~5×1010A/m2，引起靶材表面的弧斑位置处出现熔融的液态金属，在局部等离子体压力的作用下以液滴的形式喷溅出来，附着在薄膜表面或镶嵌在薄膜中形成“大颗粒”（Macroparticles）缺陷（BoxmanRL,GoldsmithS.Macroparticlecontaminationincathodicarccoatings:generation,transportandcontrol[J].SurfCoatTech,1992,52(1):39-50.）。在电弧等离子体中，由于电子的运动速度远远大于离子的运动速度，单位时间内到达大颗粒表面的电子数大于离子数，使大颗粒呈现负电性。相对于厚度级别为微米或亚微米的薄膜，尺寸在0.1-10微米的大颗粒缺陷就像PM2.5对空气质量的污染一样，对薄膜的质量和性能有着严重的危害。随着薄膜材料和薄膜技术应用的日益广泛，大颗粒缺陷问题的解决与否成为电弧离子镀方法进一步发展的瓶颈，严重制约了其在新一代薄膜材料制备中的应用。磁控溅射技术起初采用直流供电模式，相比于电弧离子镀方法，没有大颗粒缺陷，可以实现各种材料的低温溅射沉积，但其溅射材料的离化率很低，溅射靶的功率密度在50W/cm2，薄膜沉积时得不到足够的离子数目，导致沉积效率很低，易产生“靶中毒”的现象，同时离子所带的能量较低，使薄膜组织不够致密（常天海.反应磁控溅射工艺中的滞后效应研究[J].真空与低温,2003,9(4):7-10.）。1999年，瑞典林雪平大学的V.Kouznetsov等人（KouznetsovV,MacákK,SchneiderJM,HelmerssonU,PetrovI.Anovelpulsedmagnetronsputtertechniqueutilizingveryhightargetpowerdensities[J].SurfCoatTech,1999,122(2-3):290-293.）提出高功率脉冲磁控溅射技术（HPPMS），其利用较高的脉冲峰值功率和较低的脉冲宽度来提高溅射材料的离化率，同时靶材阴极不会因过热而增加靶冷却的要求。其峰值功率相比于普通直流磁控溅射提高了100倍，约为1000~3000W/cm2，等离子体的密度达到1018m-3数量级，靶材中心区域离子密度可达1019m-3数量级，同时溅射材料的离化率最高可达90%以上，且不含目前离化率最高的电弧离子镀方法中的大颗粒缺陷。2008年之后，在国内各个高校也开始展开针对高功率脉冲磁控溅射技术的研究（李希平.高功率复合脉冲磁控溅射等离子体特性及TiN薄膜制备[D];哈尔滨工业大学,2008.吴忠振,朱宗涛,巩春志,田修波,杨士勤,李希平.高功率脉冲磁控溅射技术的发展与研究[J].真空,2009,46(3):18-22.和牟宗信,牟晓东,王春,贾莉,董闯.直流电源耦合高功率脉冲非平衡磁控溅射电离特性[J].物理学报,2011,60(1):422-428.），但是由于高功率脉冲磁控溅射技术的脉冲放电不稳定，且靶电位较低，靶材金属在离化之后大量的金属离子被吸回到靶表面，未能到达基体表面实现薄膜的沉积，导致薄膜沉积的效率大大降低，影响其进一步取代普通磁控溅射和电弧离子镀的步伐，在后续的推广应用方面受到了一定限制。虽然也有学者对高功率脉冲磁控溅射的应用进行了改进，比如中国专利高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法（公开号：CN101838795A，公开日期：2010年9月22日）所提出的利用高压和脉冲同步匹配装置充分利用高功率脉冲磁控溅射的优点，实现高功率脉冲磁控溅射技术在离子注入领域的突破，但是由于高压电源的限制，到达基体表面沉积离子的密度不能太高，否则会导致高压电源的损坏，葡萄牙科英布拉大学的Ferreira等人（FerreiraF,SerraR,OliveiraJC,CavaleiroA.EffectofpeaktargetpoweronthepropertiesofCrthinfilmssputteredbyHiPIMSindeeposcillationsmagnetronsputtering(DOMS)mode[J].SurfCoatTech,2014,258:249-256.）提出了深振荡模式的高功率脉冲磁控溅射脉冲电压波形来制备Cr薄膜，发现提高峰值功率可以使薄膜从柱状晶向更致密的形貌转变，消除了薄膜的孔隙缺陷，薄膜的硬度增加到17GPa。目前，为了解决电弧离子镀方法在使用低熔点的纯金属或多元合金材料易产生大颗粒缺陷问题，目前主要采用磁过滤的办法过滤掉大颗粒，如中国专利用于材料表面改性的等离子体浸没离子注入装置（公开号：CN1150180，公开日期：1997年5月21日）中采用90°磁过滤弯管对脉冲阴极弧的大颗粒进行过滤，美国学者Anders等人(AndersS,AndersA,DickinsonMR,MacGillRA,BrownIG.S-shapedmagneticmacroparticlefilterforcathodicarcdeposition[J].IEEETransPlasmaSci,1997,25(4):670-674.)和河南大学的张玉娟等(张玉娟,吴志国,张伟伟等.磁过滤等离子体制备TiN薄膜中沉积条件对薄膜织构的影响.中国有色金属学报.2004,14(8):1264-1268.)在文章中制作了“S”磁过滤弯管对阴极弧的大颗粒进行过滤，还有美国学者Anders等人（AndersA,MacGillRA.Twistfilterfortheremovalofmacroparticlesfromcathodicarcplasmas[J].SurfCoatTech,2000,133-134:96-100.）提出的Twistfilter的磁过滤，上海交通大学的戴华提出了可调开放式单通道和双通道电磁线圈过滤器（戴华.真空阴极电弧离子镀层中宏观颗粒去除技术研究[D];上海交通大学,2009），这些方法虽然在过滤和消除大颗粒方面有一定效果，但是等离子体的传输效率损失严重，使离子流密度大大降低。基于即能过滤大颗粒又能保证效率的基础上，中国专利真空阴极弧直管过滤器(公开号：CN1632905，公开日期：2005年6月29日)中提出直管过滤的方法，但是这又降低了过滤效果。总之，相关的研究人员通过对比各种磁过滤方法（AndersA.Approachestoridcathodicarcplasmasofmacro-andnanoparticles:areview[J].SurfCoatTech,1999,120-121319-330.和TakikawaH,TanoueH.Reviewofcathodicarcdepositionforpreparingdroplet-freethinfilms[J].IEEETransPlasmaSci,2007,35(4):992-999.）发现电弧离子镀等离子体通过磁本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种组合磁场和内衬锥形管与阶梯管复合的真空沉积方法，其特征在于，该装置包括偏压电源（1）、弧电源（2）、电弧离子镀靶源（3）、高功率脉冲磁控溅射电源（4）、高功率脉冲磁控溅射靶源（5）、偏压电源波形示波器（6）、高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器（7）、波形同步匹配装置（8）、活动线圈装置（9）、活动线圈装置电源（10）、变阻器装置（11）、多级磁场装置（12）、多级磁场装置电源（13）、内衬偏压锥形管与阶梯管组合装置（14）、内衬偏压电源（15）、样品台（16）和真空室（17）；该装置中：待处理基体工件置于真空室（17）内的样品台（16）上，电弧离子镀靶源（3）、高功率脉冲磁控溅射靶源（5）、活动线圈装置（9）和真空室（17）之间相互绝缘，工件放置在样品台（16），样品台（16）接偏压电源（1）的负极输出端，电弧离子镀靶源（3）和高功率脉冲磁控溅射靶源（5）安装在真空室（17）上，分别接弧电源（2）和高功率脉冲磁控溅射电源（4）的负极输出端，高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器（7）的一端接地，另一端连接高功率脉冲磁控溅射电源（4）的输出端，活动线圈装置（9）通过法兰口上的正负极输入端连接活动线圈装置电源（10），正负极接法可以依据输出磁场方向进行确定，变阻器装置（11）与活动线圈装置（9）串联，接入与活动线圈装置电源（10）的回路中，偏压电源（1）的负极连接样品台（16），偏压电源波形示波器（6）的一端接地，另一端连接偏压电源（1）的输出端，多级磁场装置（12）的各级磁场接多级磁场装置电源（13）的各个输出端，正负极接法可以依据输出磁场方向进行确定，内衬偏压锥形管与阶梯管组合装置（14）接内衬偏压电源（15）的正极输出端，开启电源总控制开关和外部水冷循环系统；薄膜沉积：将真空室（17）内抽真空，待真空室（17）内的真空度小于10...

【技术特征摘要】
1.一种组合磁场和内衬锥形管与阶梯管复合的真空沉积方法，其特征在于，该装置包括偏压电源（1）、弧电源（2）、电弧离子镀靶源（3）、高功率脉冲磁控溅射电源（4）、高功率脉冲磁控溅射靶源（5）、偏压电源波形示波器（6）、高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器（7）、波形同步匹配装置（8）、活动线圈装置（9）、活动线圈装置电源（10）、变阻器装置（11）、多级磁场装置（12）、多级磁场装置电源（13）、内衬偏压锥形管与阶梯管组合装置（14）、内衬偏压电源（15）、样品台（16）和真空室（17）；该装置中：待处理基体工件置于真空室（17）内的样品台（16）上，电弧离子镀靶源（3）、高功率脉冲磁控溅射靶源（5）、活动线圈装置（9）和真空室（17）之间相互绝缘，工件放置在样品台（16），样品台（16）接偏压电源（1）的负极输出端，电弧离子镀靶源（3）和高功率脉冲磁控溅射靶源（5）安装在真空室（17）上，分别接弧电源（2）和高功率脉冲磁控溅射电源（4）的负极输出端，高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器（7）的一端接地，另一端连接高功率脉冲磁控溅射电源（4）的输出端，活动线圈装置（9）通过法兰口上的正负极输入端连接活动线圈装置电源（10），正负极接法可以依据输出磁场方向进行确定，变阻器装置（11）与活动线圈装置（9）串联，接入与活动线圈装置电源（10）的回路中，偏压电源（1）的负极连接样品台（16），偏压电源波形示波器（6）的一端接地，另一端连接偏压电源（1）的输出端，多级磁场装置（12）的各级磁场接多级磁场装置电源（13）的各个输出端，正负极接法可以依据输出磁场方向进行确定，内衬偏压锥形管与阶梯管组合装置（14）接内衬偏压电源（15）的正极输出端，开启电源总控制开关和外部水冷循环系统；薄膜沉积：将真空室（17）内抽真空，待真空室（17）内的真空度小于10-4Pa时，通入工作气体至0.01Pa～10Pa，开启偏压电源（1）和偏压电源波形示波器（12），偏压电源（1）可以为直流、单脉冲、多脉冲、直流脉冲复合或双极性脉冲偏压，输出的偏压幅值，脉冲频率和脉冲宽度调节，偏压电源（1）输出脉冲的峰值电压值为0～1.2kV，脉冲频率为0Hz～80kHz，脉冲宽度1~90%，工作电流0~400A，最大输出功率200kW；开启波形同步匹配装置（8），利用偏压电源波形示波器（6）显示偏压电源（1）输出的波形，高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器（7）显示高功率脉冲磁控溅射电源（4）的输出波形，通过波形同步匹配装置（8）输出的同步触发信号来控制偏压电源（1）和高功率脉冲磁控溅射电源（4）工作；开启弧电源（2），通过电弧的弧斑运动对电弧离子镀靶源（3）的表面进行清洗，调节需要的工艺参数，弧电源（2）输出的电流值为10~300A，最大输出功率12kW；开启多级磁场装置电源（13），通过多级磁场装置电源（13）调节多级磁场装置（12），保持电弧等离子体在电弧离子镀靶源（3）稳定产生和对大颗粒缺陷进行过滤消除，保证靶材烧蚀的均匀性，提高靶材的利用效率，使电弧等离子体以较高的传输效率通过多级磁场装置（12），多级磁场装置（12）采用表面绝缘的紫铜线，依据通过电流和磁场强度确定线的直径和匝数，多级磁场装置电源（13）向各级磁场分别独立供电，实现各级磁场的独立可调，装置结构确定后，通过多级磁场装置电源（13）的输出电流来调节多级磁场装置（12）输出的各级磁场方向和强度；内衬偏压锥形管与阶梯管组合装置（14）可以配合多级磁场装置（12）设计内衬偏压锥形管与阶梯管组合装置的外径、内衬偏压锥形管与阶梯管组合装置的结构还可以配合多级磁场装置（12）设计2级阶梯管与锥形管组合、1级阶梯管与锥形管组合或者3级阶梯管与锥形管组合及以上阶梯管的结构、梯度差和进出口布局并结合锥形管出入口的差别，各级阶梯管与锥形管之间连接固定，通过无磁不锈钢的铆钉连接和位置固定；内衬偏压锥形管与阶梯管组合装置（14）与多级磁场装置（12）之间活动绝缘装配在一起，视表面污染程度及时拆卸清理和安装，避免了无衬板状态下多级磁场装置（12）的管内壁污染和难于清理的问题，以及可以有效避免靶材更换后内衬阶梯管污染物的二次溅射引起薄膜成分的污染；内衬偏压锥形管与阶梯管组合装置（14）与多级磁场装置（12）的各级磁场长度和各级阶梯管与锥形管的出口相配合，阶梯管长度H和多级磁场装置（12）的长度相同，阶梯管右侧进口处的内径D进大于电弧离子镀靶源（3）的外径，而小于多级磁场装置（12）的内径，根据不同靶材和工艺参数进行选择，通过阶梯管进口处和出口处的内径变化可以实现对大颗粒的机械阻挡屏蔽的清除效果；多级磁场装置（12）和内衬偏压锥形管与阶梯管组合装置（14）的材料选择无磁性、耐清理的304不锈钢材料，多级磁场装置（12）依据靶材的直径、冷却、传输距离来确定长度、内外径、厚度、磁场匝数和方向，内衬偏压锥形管与阶梯管组合装置（14）根据多级磁场装置（12）内径和电弧离子镀靶源（3）的外径确定进出口位置处锥形管的外径和内径，再根据长度和刚度需要选择合适的厚度，按照实际设计参数加工即可；开启内衬偏压电源（15），内衬偏压锥形管与阶梯管组合装置（14）保持直流、单脉冲、多脉冲、直流脉冲复合或双极性脉冲偏压，其中单脉冲、多脉冲或双极性脉冲偏压类型可以调节脉冲频率、脉冲宽度和脉冲类型，输出电压的调整保证内衬偏压锥形管与阶梯管组合装置（14）对大颗粒进行吸引，对沉积离子进行排斥，减少电弧等离子体在管内传输过程中的损耗，降低甚至消除电弧等离子体中的大颗粒缺陷，提高电弧等离子体的传输效率和薄膜的沉积速度，内衬偏压电源（15）的电压参数为-200~+200V，为直流、单脉冲、多脉冲、直流脉冲复合或双极性脉冲电源，其中脉冲类型可以调节脉冲频率、脉冲宽度和脉冲类型，在沉积过程中对大颗粒缺陷产生周期性或者持续稳定的吸引，大大减少大颗粒通过多级磁场装置（12）和内衬偏压锥形管与阶梯管组合装置（14）的机率；开启高功率脉冲磁控溅射电源（4），先通过直流起辉预离化，调节高功率脉冲磁控溅射靶源（5）所需工艺参数，高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器（7）显示高功率脉冲磁控溅射电源（4）输出的脉冲波形，高功率脉冲磁控溅射电源（4）采用单极性单脉冲、单极性多脉冲、单极性单段深振荡脉冲、单极性多段深振荡脉冲、双极性单脉冲、双极性多脉冲、双极性单极单段深振荡脉冲、双极性单极多段深振荡脉冲、双极性两极单段深振荡脉冲、双极性两极多段深振荡脉冲的工作模式，输出功率100W~500kW，频率0～10kHz，峰值电流10A～5000A，正负脉冲宽度1μs～3000μs，工作电压100V～4000V，正负脉冲间隔设置为5μs～3000μs，再依据靶材种类、尺寸和沉积工艺选择高功率脉冲磁控溅射靶源（5）输出的工作电压、峰值电流、正负脉冲宽度和间隔，产生稳定的多元复合等离子体，调整靶材在薄膜中的元素比例；高功率脉冲磁控溅射电源（...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏永强，王好平，宗晓亚，张新国，刘学申，蒋志强，
申请(专利权)人：魏永强，
类型：发明
国别省市：河南,41