沥青增效蜡及其制备方法技术

一种沥青增效蜡及其制备方法，该沥青增效蜡为由费托合成蜡依次经加氢精制、脱油以及n级短程蒸馏切割所得的重馏分，n≥2，所述重馏分的熔点大于100℃。本发明专利技术的制备方法采用先加氢精制、脱油，后短程蒸馏分离的方式，避免了对高熔点馏分段(熔点大于100℃)后期脱油操作复杂、脱油效果不理想的情况，制得的熔点大于100℃的馏分段直接可作为沥青增效蜡产品，具有生产工艺简单、产品性能优良的特点。

Bituminous synergistic wax and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
沥青增效蜡及其制备方法
本专利技术涉及沥青改性剂
，尤其涉及一种沥青增效蜡及其制备方法。
技术介绍
为保护环境、节约能源，在20世纪90年代中后期欧洲及美国等国家开展了温拌沥青混合料的研究，其目的是通过降低沥青混合料的拌和与摊铺温度，达到降低沥青混合料生产过程中的能耗，减少有害气体及粉尘排放量，同时保证温拌沥青混合料具有与热拌沥青混合料基本相同的路用性能和施工和易性。沥青增效蜡是一种在搅拌状态下，会与沥青基形成均相溶液，并显著降低沥青粘度，从而使沥青产品的拌合与操作温度降低的专用蜡，是温拌沥青混合料中的主要研究对象之一。费托合成蜡是一种亚甲基聚合物，是利用合成气在中温中压下经催化聚合反应得到的烷烃类混合物，主要由相对分子质量在500～1000的直链、饱和的高碳烷烃组成。其碳数分布广，最高碳数往往可达100以上，同时其组成相对简单，正构直链烷烃含量可达90％以上，其余基本为支链烷烃，基本不含环状烃和芳烃。由于费托合成蜡具有精细的晶体结构，使其具有熔点高、熔程范围窄、油含量低、针入度低、迁移率低以及非常低的熔融粘度，稳定性高及坚硬、耐磨等特点。这正是费托合成蜡用作生产沥青增效蜡的优势。但费托合成蜡碳数分布范围较宽，直接用作沥青增效蜡影响产品软化点，同时含有少量的异构烷烃，影响产品的针入度。目前一般将费托合成蜡和其他改性剂组成配方在沥青混合料中使用，还鲜有报道对费托合成蜡进行精制、改性后作为沥青增效蜡使用。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的主要目的在于提供一种沥青增效蜡及其制备方法，以期至少部分地解决上述提及的技术问题中的至少之一。为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：作为本专利技术的一个方面，提供一种沥青增效蜡，为由费托合成蜡依次经加氢精制、脱油以及n级短程蒸馏切割所得的重馏分，其中n≥2，所述重馏分的熔点大于100℃。作为本专利技术的另一个方面，提供一种沥青增效蜡的制备方法，包括：步骤1：将费托合成蜡加氢精制得到费托精制蜡；步骤2：将所述费托精制蜡脱油得到脱油费托精制蜡；步骤3：将所述脱油费托精制蜡经n级短程蒸馏切割得到常压下沸点＞600℃的重馏分，其中n≥2，将所述重馏分作为沥青增效蜡。基于上述技术方案，本专利技术的有益效果在于：1、对费托合成蜡进行充分预处理(包括加氢精制及脱油操作)，可降低后续馏分段处理成产品的操作成本，避免出现重馏分难以脱油的情况，且可提高目标产品的品质。2、经充分预处理后的脱油费托精制蜡分离后所得馏分可直接作为沥青增效蜡产品，无需再精制改性。3、沥青增效蜡的整体生产工艺简单，操作弹性高，可根据目标产品的实际情况适当增减流程和改变操作条件，开发出凝固点高、针入度低、性能稳定、成本低的沥青增效蜡产品。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术作进一步的详细说明。本专利技术提供一种沥青增效蜡及其制备方法，将费托合成蜡依次经过加氢精制及脱油处理后，得到脱油费托精制蜡，然后对其短程蒸馏精密切割，熔点大于100℃的馏分段直接可作为沥青增效蜡产品，具有生产工艺简单、产品性能优良的特点。其中，本专利技术中的术语“费托合成蜡”是指以煤为原料，经气化得到合成气(CO和H2)在一定温度压力下经催化聚合反应得到的烷烃类混合物；术语“沥青增效蜡”是一种在搅拌状态下，会与沥青基形成均相溶液，并显著降低沥青粘度，从而使沥青产品的拌合与操作温度降低的专用蜡。具体地，本专利技术的沥青增效蜡，为由费托合成蜡依次经加氢精制、脱油以及n级短程蒸馏切割所得的重馏分，其中n≥2，该重馏分的熔点大于100℃。其中，通过加氢精制可有效去除费托蜡中烯烃及含氧化合物等影响产品稳定性及产品品质的组分，通过脱油可除去异构烷烃，采用先进行加氢精制、脱油的步骤，后短程蒸馏分离的方式，避免了对高熔点馏分段(熔点大于100℃)后期脱油操作复杂、脱油效果不理想的情况。在一些实施例中，加氢精制的操作温度为250～350℃，操作压力为5～10Mpa。在一些实施例中，脱油方式为发汗脱油或溶剂脱油，发汗脱油和溶剂脱油均为本
中的常规技术，且和本专利技术的创造性无关，故在此对其具体操作步骤不作赘述。在一些实施例中，该n级短程蒸馏切割的步骤包括：使当前级短程蒸馏所分离出的重馏分进入下一级短程蒸馏中进一步分离，最终得到常压下沸点＞600℃的馏分段。其中，该n级短程蒸馏优选为2级短程蒸馏或3级短程蒸馏，以简化生产工艺。本专利技术一种沥青增效蜡的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1：将费托合成蜡加氢精制得到费托精制蜡；步骤2：将所述费托精制蜡脱油得到脱油费托精制蜡；步骤3：将所述脱油费托精制蜡经n级短程蒸馏切割得到常压下沸点＞600℃的重馏分，其中n≥2，将所述重馏分作为沥青增效蜡。在一些实施例中，步骤1中的加氢精制的操作温度为250～350℃，操作压力为5～10Mpa。在一些实施例中，步骤2中的脱油的方式为发汗脱油或溶剂脱油。在一些实施例中，所述n级短程蒸馏的步骤包括：子步骤1：将脱油费托精制蜡预热至100～150℃；子步骤2：以进料速率为1～10kg/h进入分子蒸发器中，逐级提高温度和/或真空度，使当前级短程蒸馏所分离出的重馏分进入下一级短程蒸馏中进一步分离，最终得到常压下沸点＞600℃的重馏分。在一些实施例中，所述n级短程蒸馏为2级短程蒸馏，子步骤2具体包括：子步骤2a：在100～200℃、10～100pa下进行第一级短程蒸馏，以切除轻馏分；子步骤2b：将子步骤2a所得重馏分在300～350℃、0.1～1pa进行第二级短程蒸馏，得到＞600℃的重馏分。在一些实施例中，所述n级短程蒸馏为3级短程蒸馏，子步骤2具体包括以下步骤：子步骤2a’：在100～200℃、10～100pa下进行第一级短程蒸馏，以切除轻馏分；子步骤2b’：将子步骤2a’所得重馏分在270～300℃、0.1～1pa进行第二级短程蒸馏；子步骤2c’：将子步骤2b’所得重馏分在300～330℃、0.1～1pa进行第三级短程蒸馏，得到＞600℃的重馏分。以下列举具体实施例，以对本专利技术的技术方案作进一步解释说明。下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1以费托合成工艺得到的费托合成蜡为原料，首先经加氢精制得到费托精制蜡，加氢温度为300℃，操作压力为6Mpa，再对其进行发汗脱油操作，得到脱油费托精制蜡。将脱油费托精制蜡在原料罐中预热到120℃，以进料速率为9kg/h进入第一分子蒸发器中进行第一级短程蒸馏，控制温度195℃，压力35pa，切除＜400℃组分，剩余组分进入第二分子蒸发器中进行第二级短程蒸馏，控制温度为280℃，压力0.3pa，得到400～580℃及＞580℃馏分段。以＞580℃馏分段为原料，进行第三级短程蒸馏，操作温度310℃，操作压力0.3Pa，蒸发出580～630℃馏分段，剩余＞630℃馏分段即可作为沥青增效蜡产品。产品指标如下表1所示：表1实施例2以费托合成工艺得到的费托合成蜡为原料，首先经加氢精制得到费托精制蜡，加氢温度为290℃，操作压力为8Mpa，再对其进行发汗脱油操作，得到脱油费托精制蜡。将脱油费托精制蜡在原料罐中预热到120℃，以进料速率为6kg/h进入第一分子蒸发器中进行第一级短程蒸馏，控制温度200℃，压力本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种沥青增效蜡，为由费托合成蜡依次经加氢精制、脱油以及n级短程蒸馏切割所得的重馏分，其中n≥2，所述重馏分的熔点大于100℃。

【技术特征摘要】
1.一种沥青增效蜡，为由费托合成蜡依次经加氢精制、脱油以及n级短程蒸馏切割所得的重馏分，其中n≥2，所述重馏分的熔点大于100℃。2.根据权利要求1所述的沥青增效蜡，其特征在于，所述n级短程蒸馏的步骤包括：使当前级短程蒸馏所分离出的重馏分进入下一级短程蒸馏中进一步分离，最终得到常压下沸点＞600℃的馏分段。3.根据权利要求1所述的沥青增效蜡，其特征在于，所述加氢精制的操作温度为250～350℃，操作压力为5～10Mpa。4.根据权利要求1所述的沥青增效蜡，其特征在于，所述脱油的方式为发汗脱油或溶剂脱油。5.一种沥青增效蜡的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将费托合成蜡加氢精制得到费托精制蜡；步骤2：将所述费托精制蜡脱油得到脱油费托精制蜡；步骤3：将所述脱油费托精制蜡经n级短程蒸馏切割得到常压下沸点＞600℃的重馏分，其中n≥2，将所述重馏分作为沥青增效蜡。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述加氢精制的操作温度为250～350℃，操作压力为5～10Mpa。7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述脱油的方式为发汗脱油或溶剂脱油。8.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：李俊诚，潘金亮，苗恒，郑会月，郭良兰，葛建林，周岩，林强，马国清，
申请(专利权)人：内蒙古伊泰煤基新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15