【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工合成，具体涉及一种磷钨酸负载型催化剂及乙醇酸甲酯的制备方法。
技术介绍
1、乙醇酸是最简单的α-羟基酸，极易溶于水，可以与醇和酸反应生成酯，以及自聚得到可降解材料聚乙醇酸，这些性质使乙醇酸在有机合成、可降解材料、化学清洗等领域均得到广泛应用。甲醛羰基化反应制备乙醇酸工艺是直接以甲醛和co为原料，甲醛通过甲醇氧化制得，原料简单，可以来源于成本低的天然气和煤，是一种很有发展前景的工艺。
2、甲醛羰基化制备乙醇酸的催化剂需要具有强酸性，磷钨酸是一种超强酸，对该反应表现出高活性，但由于磷钨酸与溶剂互溶，难以分离催化剂与产品，而负载型磷钨酸催化剂保留了磷钨酸的催化活性，且不溶于溶剂，可用于催化甲醛羰基化反应。负载型磷钨酸主要是通过浸渍法制得，浸渍法操作简单，但磷钨酸仅简单吸附在载体中，在反应过程中容易脱落，使得催化剂的催化稳定性较低。
技术实现思路
1、本专利技术为了解决现有技术中存在的问题，提供了一种磷钨酸负载型催化剂及乙醇酸甲酯的制备方法。
2、根据本专利技术的第一方面，本专利技术提供了一种磷钨酸负载型催化剂的制备方法，包括如下步骤：
3、步骤a：向载体溶液中加入氨基改性剂，过滤并干燥，得到氨基官能团化的催化剂nh2-x，其中，x为载体的类型；
4、步骤b：向所述催化剂nh2-x的溶液中加入磷钨酸溶液，并进行蒸发干燥，得到磷钨酸负载型催化剂yhpw-nh2-x，其中，y为磷钨酸的负载量。
5、在本专利技术的一个
6、向载体溶液中加入氨基改性剂，在60-100℃下进行回流搅拌，经反应、过滤、干燥后，得到氨基官能团化的催化剂nh2-x。
7、在本专利技术的一个实施例中，载体与所述氨基改性剂的质量比为10-40。
8、在本专利技术的一个实施例中，所述步骤b中的向所述催化剂nh2-x的溶液中加入磷钨酸溶液，并进行蒸发干燥，得到磷钨酸负载型催化剂yhpw-nh2-x，其中，y为磷钨酸的负载量包括：
9、向所述催化剂nh2-x的溶液中加入磷钨酸溶液，在50-150℃下进行搅拌、蒸发、干燥后，得到磷钨酸负载型催化剂yhpw-nh2-x。
10、在本专利技术的一个实施例中，所述催化剂nh2-x的质量与所述磷钨酸的质量比为1-20。
11、在本专利技术的一个实施例中，所述载体溶液为载体分散于第一溶剂的溶液，其中，所述第一溶剂为甲苯、甲醇、芳香族和脂肪碳氢化合物中的任意一种。
12、在本专利技术的一个实施例中，所述载体为mcm-41分子筛、sba-15分子筛、zsm-5分子筛、usy分子筛、含羟基的介孔二氧化硅和氧化铝中的任意一种。
13、在本专利技术的一个实施例中，所述氨基改性剂为aptes、3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷，氨丙基三甲氧基硅烷，3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
14、在本专利技术的一个实施例中，所述磷钨酸溶液为磷钨酸与第二溶剂的混合溶液，所述第二溶剂为甲醇、乙醇、甲苯中的任意一种。
15、根据本专利技术的第二方面，提供了一种乙醇酸甲酯的制备方法，包括如下步骤：
16、步骤c：向反应容器中加入三聚甲醛、磷钨酸负载型催化剂、水和环丁砜，并向所述反应容器中通入气体，所述气体被配置为用于调节所述反应容器中的压力，其中，所述磷钨酸负载型催化剂为经上述的磷钨酸负载型催化剂的制备方法制备得到的磷钨酸负载型催化剂；
17、步骤d:将所述反应容器冷却到室温并减压至常压，向所述反应容器中加入甲醇，得到乙醇酸甲酯。
18、本专利技术提供的一种磷钨酸负载型催化剂及乙醇酸甲酯的制备方法，向载体中引入-nh2使载体氨基功能化，使用浸渍法将磷钨酸负载于氨基功能化的载体中，使磷钨酸与载体间形成化学键，得到高活性且催化稳定性较好的负载型磷钨酸催化剂。
19、通过以下参照附图对本专利技术的示例性实施例的详细描述，本专利技术的其它特征及其优点将会变得清楚。
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1.一种磷钨酸负载型催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的磷钨酸负载型催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a中的向载体溶液中加入氨基改性剂，过滤并干燥，得到氨基官能团化的催化剂NH2-X包括：
3.根据权利要求2所述的磷钨酸负载型催化剂的制备方法，其特征在于，载体与所述氨基改性剂的质量比为10-40。
4.根据权利要求1所述的磷钨酸负载型催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的向所述催化剂NH2-X的溶液中加入磷钨酸溶液，并进行蒸发干燥，得到磷钨酸负载型催化剂yHPW-NH2-X，其中，y为磷钨酸的负载量包括：
5.根据权利要求4所述的磷钨酸负载型催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂NH2-X的质量与所述磷钨酸的质量比为1-20。
6.根据权利要求1所述的磷钨酸负载型催化剂的制备方法，其特征在于，所述载体溶液为载体分散于第一溶剂的溶液，其中，所述第一溶剂为甲苯、甲醇、芳香族和脂肪碳氢化合物中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的磷钨酸负载型催化剂的制备方法，其特征在于
8.根据权利要求1所述的磷钨酸负载型催化剂的制备方法，其特征在于，所述氨基改性剂为APTES、3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷，氨丙基三甲氧基硅烷，3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的磷钨酸负载型催化剂的制备方法，其特征在于，所述磷钨酸溶液为磷钨酸与第二溶剂的混合溶液，所述第二溶剂为甲醇、乙醇、甲苯中的任意一种。
10.一种乙醇酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种磷钨酸负载型催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的磷钨酸负载型催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a中的向载体溶液中加入氨基改性剂，过滤并干燥，得到氨基官能团化的催化剂nh2-x包括：
3.根据权利要求2所述的磷钨酸负载型催化剂的制备方法，其特征在于，载体与所述氨基改性剂的质量比为10-40。
4.根据权利要求1所述的磷钨酸负载型催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的向所述催化剂nh2-x的溶液中加入磷钨酸溶液，并进行蒸发干燥，得到磷钨酸负载型催化剂yhpw-nh2-x，其中，y为磷钨酸的负载量包括：
5.根据权利要求4所述的磷钨酸负载型催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂nh2-x的质量与所述磷钨酸的质量比为1-20。
6.根据权利要求1所述的磷钨酸负载型催化剂的制备方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：李志飞，朱吉钦，翟广伟，李英霞，郑宏锋，黄崇品，李俊诚，石永胜，钱震，王刚，武靖为，
申请(专利权)人：内蒙古伊泰煤基新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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