一种苯醚甲环唑的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种苯醚甲环唑的合成工艺，包括如下步骤，以间二氯苯为原料，经过离子液体酰化反应合成2,4‑二氯苯乙酮，再经过绿色溴化方法合成α‑溴‑2,4‑二氯苯乙酮，α‑溴‑2,4‑二氯苯乙酮再与1,2‑丙二醇环合生成缩酮化合物：2‑（2,4‑二氯苯基）‑2‑溴甲基‑4‑甲基‑1,3‑二氧戊环，缩酮化合物与1,2,4‑三氮唑钾缩合生成甲环唑，最后甲环唑与对氯苯酚醚化反应得到苯醚甲环唑。本发明专利技术的优点是原料易得，反应转化率高，副产物少，生产环境友好，成本低。

A Synthesis Process of Difenoconazole

【技术实现步骤摘要】
一种苯醚甲环唑的合成工艺
本专利技术涉及精细化工技术，特别是一种苯醚甲环唑的合成工艺。
技术介绍
苯醚甲环唑是三唑类杀菌剂中的优良品种，具有广谱、高效、低残留、持效期长的特性以及很好的内吸、熏蒸和铲除作用。目前国内大多数生产企业所采用的工艺是以间二氯苯为原料，经过酰化反应、溴化反应、环化反应、缩合反应和醚化反应，得到苯醚甲环唑粗品，粗品经过精制得到苯醚甲环唑成品。现有的工艺都存在不同的缺点：酰化反应中催化剂AICl3用量大，难于处理，污染严重；溴化反应放出溴化氢污染环境，腐蚀设备；缩合反应异构体含量高，难以达到理想的质量和收率。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术提供了一种绿色环保的苯醚甲环唑的合成工艺。本专利技术采用如下技术方案。一种苯醚甲环唑的合成工艺，包括如下步骤：1）乙酰化反应：将间二氯苯和乙酰氯按1:1.1-1:1.2的摩尔比例加入到（Bmim）Cl-FeCl3离子液体中，于40-60℃下搅拌反应4小时后，用环己烷提取2,4-二氯苯乙酮，减压蒸出环己烷后即得2,4-二氯苯乙酮；2）溴化反应：将乙酰化反应得到的2,4-二氯苯乙酮和双氧水加入到二氯乙烷溶剂中，于10-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯醚甲环唑的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：1）乙酰化反应：将间二氯苯和乙酰氯按1:1.1‑1:1.2的摩尔比例加入到（Bmim）Cl‑FeCl3离子液体中，于40‑60℃下搅拌反应4小时后，用环己烷提取2,4‑二氯苯乙酮，减压蒸出环己烷后即得2,4‑二氯苯乙酮；2）溴化反应：将乙酰化反应得到的2,4‑二氯苯乙酮和双氧水加入到二氯乙烷溶剂中，于10‑40℃下滴加液溴，控制反应温度不超过40℃，液溴滴加完后于40℃±2℃保温反应30分钟，然后分出有机相，减压蒸出二氯乙烷溶剂即得α‑溴‑2,4‑二氯苯乙酮；3）环化反应：将甲苯、溴化反应得到的α‑溴‑2,4‑二氯苯乙酮、1,2‑丙二醇和...

【技术特征摘要】
1.一种苯醚甲环唑的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：1）乙酰化反应：将间二氯苯和乙酰氯按1:1.1-1:1.2的摩尔比例加入到（Bmim）Cl-FeCl3离子液体中，于40-60℃下搅拌反应4小时后，用环己烷提取2,4-二氯苯乙酮，减压蒸出环己烷后即得2,4-二氯苯乙酮；2）溴化反应：将乙酰化反应得到的2,4-二氯苯乙酮和双氧水加入到二氯乙烷溶剂中，于10-40℃下滴加液溴，控制反应温度不超过40℃，液溴滴加完后于40℃±2℃保温反应30分钟，然后分出有机相，减压蒸出二氯乙烷溶剂即得α-溴-2,4-二氯苯乙酮；3）环化反应：将甲苯、溴化反应得到的α-溴-2,4-二氯苯乙酮、1,2-丙二醇和对甲基苯磺酸按一定比例加入到反应罐中，搅拌下加热至回流脱水反应4-8小时，反应结束后降至室温，用饱和碳酸钠溶液中和至中性，分出有机相，有机相用无水硫酸钠干燥后减压蒸出甲苯即得2-（2,4-二氯苯基）-2-溴甲基-4-甲基-1,3-二氧戊环；4）缩合反应：将二甲基亚砜、碳酸钾、1,2,4-三氮唑钾盐和环化反应得到的2-（2,4-二氯苯基）-2-溴甲基-4-甲基-1,3-二氧戊环按比例加入到反应罐中，搅拌下于140℃保温5-10小时，然后将反应物冷却，用二氯甲烷萃取、干燥、减压蒸馏得甲环唑；5）醚化反应：将缩合反应得到的甲环唑、对氯苯酚和碳酸钾按0.9:1:1的摩尔比例加入到甲苯溶剂中，搅拌加热回流8-10小时，然后降温至40-60℃加入2倍甲苯溶剂量的水，搅拌30分钟，分出有机相，蒸出甲苯溶剂即得苯醚甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘建，李刚，
申请(专利权)人：长沙鑫本药业有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43