本发明专利技术涉及一种1‑异丁基‑2‑甲基咪唑，由以下重量百分比原料构成：2‑甲基咪唑15%—21%、氯代异丁烷18%—25%、甲醇钠2%—8%，余量为DMF。且合成工艺包括反应釜预处理，初步物料混合，一次分离，取代反应，二次分离及精馏等六个步骤。本发明专利技术可极大的提高1‑异丁基‑2‑甲基咪唑原料混合作业的工作效率和均匀度，同时还极大的提高了加热效率和加热的均匀性，在提高合成作业效率的同时，另有效的降低了合成作业的能耗，此外还极大的简化生产及制备流程，从而极大的提高了生产效率，并有效降低了生产及使用成本。
A preparation process of 1-isobutyl-2-methylimidazole
【技术实现步骤摘要】
一种1-异丁基-2-甲基咪唑制备工艺
本专利技术涉及一种1-异丁基-2-甲基咪唑制备工艺，属于化工领域。
技术介绍
1-异丁基-2-甲基咪唑在生物医药及化工涂料等领域中有着广泛的应用，但当前对1-异丁基-2-甲基咪唑生产工艺研究相对不足，其生产工艺研究开发尚处于空白期，相关资料文献记载也相对较少，当前主要是通过2-甲基咪唑与碘代烷烃为原料进行生产制备，虽然可以一定程度满足生产和使用的需要，但该一方面方法存在生产难度大，生产原料成本、能耗成本相对较高且资源回收利用率不足等缺陷，另一方面也存在生产中使用设备众多，工艺复杂，且生产时对原料加热和混合搅拌作业效率差，易出现物料加热不均和混合不均等现象，同时当前在进行混合搅拌时往往均采用传统机械式搅拌，从而也易导致搅拌设备磨损、腐蚀产生的污染物对原料造成污染，从而导致当前的1-异丁基-2-甲基咪唑生产成本相对较高，生产效率低下且产品质量稳定性也相对较差，针对以上问题，虽然当前也开发出了利用氯代异丁烷代替传统的碘代烷烃来制备1-异丁基-2-甲基咪唑的新工艺，如专利申请号为：201810136262.5的“一种1-异丁基-2-甲基咪唑的合成方法”，虽然克服了碘代烷烃作为原料时的原料成本高的缺陷，但仅为简单的原材料替换，对生产工艺并无实质改进，因此依然无法有效解决能耗成本相对较高、物料回收利用率不足及生产时原料加热和混合搅拌作业效率差等缺陷，依然不能有效满足高品质1-异丁基-2-甲基咪唑大规模低成本工业生产的需要，因此针对这一问题，迫切需要开发一种全新的一种1-异丁基-2-甲基咪唑生产工艺，以满足生产和使用的需要。专利技术内容本专利技术目的就在于克服上述不足，提供一种1-异丁基-2-甲基咪唑制备工艺。本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案是：为实现上述目的，本专利技术是通过以下技术方案来实现：一种1-异丁基-2-甲基咪唑，由以下重量百分比原料构成：2-甲基咪唑15％—21％、氯代异丁烷18％—25％、甲醇钠2％—8％，余量为DMF。一种1-异丁基-2-甲基咪唑合成工艺，包括以下步骤：S1，反应釜预处理，首先将取代釜匀速加热至40℃—60℃，然后向取代釜内通入常温惰性气体，调节取代釜内温度至40—45℃，压力为0.5—1.5倍标准大气压，氧气含量为0，然后保温保压，然后向取代釜内注入温度为20℃—35℃的去离子水，并在去离子水在取代釜中温度达到40—45℃后，向去离子水中添加占去离子水总体积10％—30％的磁敏性空心玻璃微珠，然后对去离子水与磁敏性空心玻璃微珠的混合液进行匀速单向磁性搅拌作业；S2，初步物料混合，完成S1步骤后，首先将固态的2-甲基咪唑、甲醇钠依次添加到取代釜内，并随取代釜内的去离子水与磁敏性空心玻璃微珠的混合液一同混合搅拌均匀，并在完成2-甲基咪唑、甲醇钠添加并搅拌10—15分钟后，将DMF在10—20分钟内匀速注入到取代釜内，并随取代釜内混合物一同搅拌混合，且在DMF向取代釜添加3—5分钟后，在保持搅拌状态不变的同时对取代釜内混合物进行超声波乳化，并在完成DMF添加后，在40—45℃恒温条件下，对取代釜内混合物持续搅拌和超声波乳化作业1.5—3.5小时后备用；S3，一次分离，完成S2步骤后，首先对取代釜内的混合物固液分离，将混合物中的磁敏性空心玻璃微珠分离并收集，同时对分离后的滤液输送至分馏塔内，并使进入分流塔内的滤液在60℃—80℃恒温环境下进行甲醇和去离子水蒸馏，并对蒸馏分离的甲醇收集备用，蒸馏后的去离子水输送至余热回收设备；然后将蒸馏后的混合液返回至取代釜内，并在30—35℃，气压为0.1—0.5MPa负压环境下储存备用；S4，取代反应，将氯代异丁烷由S3部蒸馏分离的去离子水余热预热至30—35℃，然后将预热后的氯代异丁烷在5—8小时内匀速滴加S3步骤后存储在取代釜的混合液中，在滴加的同时对混合液持续进行超声波均质作业，并在完成滴加作业后，对取代釜内混合液在持续超声波均质作业的同时保温存储1.5—4小时，然后在超声波均质作业持续进行的同时，将取代釜在10—20分钟内匀速升温至50-55℃并保温2—4小时，然后止超声波均质作业并自然冷却至30—35℃；S5，二次分离，将S4步骤得到的混合液输送至离心机中，以1500—6000转/分钟转速下进行离心分离10—30分钟，然后对分离后的滤液收集并转入精馏釜中，对分离后的滤饼由S3蒸馏分离出的甲醇进行清洗后输送至废料回收机构；S6，精馏，在将S5步骤的滤液添加至精馏釜中后，将精馏釜内压力调节至-0.09MPa，然后以5—15℃/分钟速度升温至最大温度200℃进行精馏作业，并对精馏得到的精馏回收液进行收集并自然冷却，即可得到成品，对残留在精馏釜内的物质自然冷却后输送至废料回收机构即可。进一步的，所述的S1步骤中的惰性气体为氮气、二氧化碳及氩气中的任意一种；S1步骤中添加的去离子水体积为2-甲基咪唑、甲醇钠总体积的1.5—2.3倍。进一步的，所述的S3步骤中进行固液分离和甲醇和去离子水蒸馏作业时，混合液均处于超声波振荡状态中进行。进一步的，所述的S1和S2步骤中搅拌作业的搅拌转速为50—300转/分钟。进一步的，所述的S3步骤中进行固液分离时，首先进行磁性分离筛选作业，然后进行负压压滤固液分离作业。进一步的，所述的S6步骤中在进行精馏时，精馏釜塔顶温度在60℃前，收集得到的为甲醇并与S3步骤得到的蒸馏甲醇混合；当塔顶温度达到80-110℃时，收集得到的为DMF，单独存放并作为后续生产中DMF原料使用；当塔顶温度在115-130℃时，收集得到的为成品1-异丁基-2-甲基咪唑。进一步的，所述的S6步骤精馏得到的DMF作为原料使用时，首先与全新的DMF均匀混合后再作为原料使用，且S6步骤精馏得到的DMF用量为全新DMF用量的10％—30％。进一步的，所述的S1—S6步骤中，在进行加热作业时，均采用微波加热、远红外辐照加热、水浴加热、油浴加热及蒸汽加热中的任意一种方式或任意两种方式同时进行。本专利技术与现有技术相比，具有通用性好，操作简便的优势，可极大的提高1-异丁基-2-甲基咪唑原料混合作业的工作效率和均匀度，同时还极大的提高了加热效率和加热的均匀性，在提高合成作业效率的同时，另有效的降低了合成作业的能耗，从而有效的提高生产效率、产品质量，同时也减少了因物料混合不均而造成的物料浪费，此外还极大的简化生产及制备流程，从而极大的提高了生产效率，并有效降低了生产及使用成本，同时也有效杜绝了传统机械式搅拌作业时因设备磨损而导致的物料受到污染情况发生，从而进一步提高了1-异丁基-2-甲基咪唑产品质量的稳定性。附图说明图1为本专利技术方法流程图；具体实施方式实施例1如图1所示，一种1-异丁基-2-甲基咪唑，由以下重量百分比原料构成：2-甲基咪唑15％、氯代异丁烷18％、甲醇钠2％，余量为DMF。一种1-异丁基-2-甲基咪唑合成工艺，包括以下步骤：S1，反应釜预处理，首先将取代釜匀速加热至40℃，然后向取代釜内通入常温惰性气体，调节取代釜内温度至40，压力为0.5倍标准大气压，氧气含量为0，然后保温保压，然后向取代釜内注入温度为20℃的去离子水，并在去离子水在取代釜中温度达到40℃后，向去离子水中添加占去离子水总体积10％的磁敏性空本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种1‑异丁基‑2‑甲基咪唑，其特征在于：所述的1‑异丁基‑2‑甲基咪唑由以下重量百分比原料构成：2‑甲基咪唑15%—21%、氯代异丁烷18%—25%、甲醇钠2%—8%，余量为DMF。
【技术特征摘要】
1.一种1-异丁基-2-甲基咪唑，其特征在于：所述的1-异丁基-2-甲基咪唑由以下重量百分比原料构成：2-甲基咪唑15%—21%、氯代异丁烷18%—25%、甲醇钠2%—8%，余量为DMF。2.一种1-异丁基-2-甲基咪唑合成工艺，其特征在于：所述的1-异丁基-2-甲基咪唑合成工艺包括以下步骤：S1，反应釜预处理，首先将取代釜匀速加热至40℃—60℃，然后向取代釜内通入常温惰性气体，调节取代釜内温度至40—45℃，压力为0.5—1.5倍标准大气压，氧气含量为0，然后保温保压，然后向取代釜内注入温度为20℃—35℃的去离子水，并在去离子水在取代釜中温度达到40—45℃后，向去离子水中添加占去离子水总体积10%—30%的磁敏性空心玻璃微珠，然后对去离子水与磁敏性空心玻璃微珠的混合液进行匀速单向磁性搅拌作业；S2，初步物料混合，完成S1步骤后，首先将固态的2-甲基咪唑、甲醇钠依次添加到取代釜内，并随取代釜内的去离子水与磁敏性空心玻璃微珠的混合液一同混合搅拌均匀，并在完成2-甲基咪唑、甲醇钠添加并搅拌10—15分钟后，将DMF在10—20分钟内匀速注入到取代釜内，并随取代釜内混合物一同搅拌混合，且在DMF向取代釜添加3—5分钟后，在保持搅拌状态不变的同时对取代釜内混合物进行超声波乳化，并在完成DMF添加后，在40—45℃恒温条件下，对取代釜内混合物持续搅拌和超声波乳化作业1.5—3.5小时后备用；S3，一次分离，完成S2步骤后，首先对取代釜内的混合物固液分离，将混合物中的磁敏性空心玻璃微珠分离并收集，同时对分离后的滤液输送至分馏塔内，并使进入分流塔内的滤液在60℃—80℃恒温环境下进行甲醇和去离子水蒸馏，并对蒸馏分离的甲醇收集备用，蒸馏后的去离子水输送至余热回收设备；然后将蒸馏后的混合液返回至取代釜内，并在30—35℃，气压为0.1—0.5MPa负压环境下储存备用；S4，取代反应，将氯代异丁烷由S3部蒸馏分离的去离子水余热预热至30—35℃，然后将预热后的氯代异丁烷在5—8小时内匀速滴加S3步骤后存储在取代釜的混合液中，在滴加的同时对混合液持续进行超声波均质作业，并在完成滴加作业后，对取代釜内混合液在持续超声波均质作业的同时保温存储1.5—4小时，然后在超声波均质作业持续进行的同时，将取代釜在10—20分钟内匀速升温至50-55℃并保温2—4小时，然后止超声...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈健，吴天平，谢韦，邱欣欣，祁刚，
申请(专利权)人：宁夏倬昱新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏,64
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